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    超聲波輔助提取法測(cè)定茶葉中咖啡因

    2013-07-22 07:16:30劉華戎董文明
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2013年12期
    關(guān)鍵詞:三氯甲烷咖啡因溶劑

    劉華戎,董文明

    (1.云南農(nóng)業(yè)大學(xué)校團(tuán)委,云南昆明 650201;2.云南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,云南昆明 650201)

    茶葉中含有多種生物堿,其咖啡因的含量占茶葉干物質(zhì)總量的2.0%~5.0%,咖啡因亦稱(chēng)咖啡堿,化學(xué)名稱(chēng)為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,化學(xué)式C8H10N402,相對(duì)分子質(zhì)量為194.19,易溶于水。溶點(diǎn)為235 ℃~237 ℃,弱堿性,白色結(jié)晶粉末,無(wú)臭,味苦,有風(fēng)化性[1]。能溶于水、醇、氯仿、二氯甲烷等溶劑??Х纫蚴且环N重要的醫(yī)藥工業(yè)原料,具有增加腎臟血流量、強(qiáng)心、利尿、興奮神經(jīng)中樞、消除疲勞等作用,因此,研究茶葉中咖啡因的含量,有助于我們適量飲用,正確、合理利用茶葉的各種保健功能[2]。與常規(guī)提取技術(shù)相比,超聲波輔助提取具有快速、價(jià)廉、提取率高等優(yōu)點(diǎn)[3]。針對(duì)超聲波特有的能量,作為茶葉樣品咖啡因提取前處理技術(shù),采用三氯甲烷作為提取溶劑,離心萃取咖啡因,依據(jù)咖啡因在275.0 nm 處有最大吸收,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定茶葉及茶葉制品中咖啡因含量,旨在建立一種測(cè)定茶葉及茶葉制品咖啡因含量的方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    茶葉:2011 年昆明市市場(chǎng)隨機(jī)購(gòu)買(mǎi),所有茶葉樣品均置于60 ℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重,粉碎,干燥器內(nèi)保存、備用。

    1.2 試劑

    三氯甲烷、無(wú)水乙醇、二氯甲烷、石油醚:AR,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑優(yōu)先公司;咖啡因:AR,F(xiàn)ARCO CHEMICAL 提供;亞鐵氰化鉀:AR,天津市化學(xué)試劑三廠;堿式乙酸鉛:AR,天津市化學(xué)試劑三廠。

    1.3 儀器

    AE-100 電子分析天平:感量為0.000 1 g,梅特勒-托利多中國(guó)公司;UV-2401PC 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):日本島津公司;Anke TGL-10B 低速大容量離心機(jī):上海安亭科學(xué)儀器廠;格蘭仕G70F20CN3L-C2HS3120型微波爐:格蘭仕集團(tuán);超聲清洗器:長(zhǎng)沙科美分析儀器有限公司。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    準(zhǔn)確稱(chēng)取咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品0.050 00 g,用重蒸三氯甲烷溶解并定容至100.0 mL。取上述咖啡因溶液2.5 mL定容到25.0 mL 得到咖啡因工作液,分別取咖啡因工作液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL,稀釋并定容至10.0 mL,得到質(zhì)量濃度分別為0.0、5.0、10.0、15.0、20.0 μg/mL的咖啡因標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.5 樣品處理

    稱(chēng)取2.0 g(精確到0.000 1 g)粉碎混合均勻過(guò)60目篩樣品置于250.0 mL 三角瓶中,加80.0 mL 煮沸蒸餾水浸泡10.0 min 后,將三角瓶放到超聲波清洗器的盛水高度為40 mm 水槽中,超聲15 min 后,轉(zhuǎn)移到100.0 mL容量瓶中,加2.0mL200g/L 的亞鐵氰化鉀溶液和2.0 mL 200 g/L 的堿式乙酸鉛溶液除去茶葉中的蛋白質(zhì),定容,過(guò)濾,濾液超聲脫氣后備用。液體樣品除蛋白,超聲脫氣后備用。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 最佳提取條件的篩選

    2.1.1 單因素試驗(yàn)

    2.1.1.1 提取溶劑

    咖啡因是存在于許多天然植物中的一類(lèi)屬于甲基黃嘌呤的生物堿,它在多種溶劑中的溶解性較好。因此,在茶、咖啡、飲料等體系中萃取咖啡因可用的溶劑種類(lèi)較多,三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和乙酸乙酯等均可用來(lái)萃取水相中的咖啡因[4]。按照1.5 樣品處理步驟,研究無(wú)水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚和乙酸乙酯等溶劑對(duì)普洱茶咖啡因含量萃取效率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明(見(jiàn)表1),幾種溶劑均能準(zhǔn)確分層,但三氯甲烷相對(duì)較好,且樣品分層速度快,提取率較大,選擇三氯甲烷作萃取溶劑。

    表1 不同提取溶劑對(duì)咖啡因測(cè)定結(jié)果的影響Table 1 Effect of different extraction solvents on yield of caffeine content in black tea

    2.1.1.2 三氯甲烷用量

    取1.0 mL 樣液,分別添加5.0、10.0、15.0、20.0 mL三氯甲烷溶液經(jīng)離心萃取后,測(cè)定不同用量三氯甲烷對(duì)茶葉的咖啡因含量的影響。試驗(yàn)表明,由圖1 可知:三氯甲烷用量越大,咖啡因含量越高,但三氯甲烷屬有毒污染溶劑,按最少量原則和最佳的溶劑比確保樣液和萃取溶劑能準(zhǔn)確分層,最終選定15.0 mL。

    圖1 三氯甲烷用量對(duì)紅茶咖啡因測(cè)定結(jié)果的影響Fig.1 Effect of chloroform dosage on yield of caffeine content in black tea

    2.1.1.3 混配方式

    固定其他條件不變,試驗(yàn)了自動(dòng)靜止混合、手動(dòng)混合、微波、離心等混配方式對(duì)萃取結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 不同提取方式對(duì)紅茶測(cè)定咖啡因測(cè)定結(jié)果的影響Table 2 Effect of different extraction method on yield of caffeine content in black tea

    由試驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn),離心萃取的測(cè)定結(jié)果高于其他幾種混配方式。

    2.1.1.4 離心提取速率和時(shí)間[6]

    研究不同離心速率和時(shí)間對(duì)萃取結(jié)果的影響,離心速率和離心時(shí)間搭配分別為組合(1):2 000 r/min,20 min;組合(2):2 500 r/min,15 min;組合(3):3 000 r/min,10 min;組合(4):4 000 r/min,15 min。由試驗(yàn)結(jié)果(圖2)可見(jiàn),離心速率為3 000 r/min,離心10 min 時(shí)咖啡因含量較高。

    圖2 離心速率和離心時(shí)間對(duì)紅茶咖啡因結(jié)果的影響Fig.2 Effect of Centrifugal rate and time on yield of caffeine content in black tea

    2.1.2 正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,研究超聲提取時(shí)間(A)、三氯甲烷用量(B)、離心萃取速率(C)、離心萃取時(shí)間(D)等四因素三水平L9(34)正交試驗(yàn),影響因素及水平見(jiàn)表3。

    表3 咖啡因含量測(cè)定最佳因素水平表L9(34)Table 3 Level and factor of orthogonal test L9(34)

    表4 咖啡因含量測(cè)定優(yōu)化篩選的試驗(yàn)方案Table 4 Orthogonal test of detemination caffine

    正交試驗(yàn)結(jié)果表明,取樣量為2.0 g、超聲波水層深度為40 mm 時(shí),最佳的提取條件為:超聲波輔助提取時(shí)間15.0 min、每毫升樣液三氯甲烷的用量為5.0 mL,離心萃取速率為2 500 r/min,離心萃取時(shí)間15.0 min。影響茶葉中咖啡因提取效果因素的主次順序?yàn)椋撼曁崛r(shí)間>離心萃取時(shí)間>離心萃取速率>三氯甲烷用量。

    2.2 方法的重復(fù)性試驗(yàn)

    分別取普洱茶、綠茶、紅茶飲料、綠茶飲料等樣品,每個(gè)樣品測(cè)定7 次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)。本法的精密度分別為0.15%、0.75%、0.38%和0.88%。

    2.3 加標(biāo)精密度試驗(yàn)

    精密稱(chēng)取已測(cè)定咖啡因含量普洱茶的樣品3 份,分別加人低、中、高3 種不同量的咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品,按樣品溶液制備方法并進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。加標(biāo)回收率在98.56%~100.28%之間,符合分析測(cè)試要求。

    表5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)Table 5 Test of sandard addition

    2.4 本法和標(biāo)準(zhǔn)法差異顯著性比較

    選擇紅茶樣品,用本法和標(biāo)準(zhǔn)法分別進(jìn)行7 次平行測(cè)定,考察本法的精密度以及與表標(biāo)準(zhǔn)法的分析結(jié)果是否具有同一性。結(jié)果見(jiàn)表6(表中結(jié)果均為7 次測(cè)定紅茶樣品的平均值)。

    表6 兩種方法的差異顯著性比較[7-8](t 測(cè)試,顯著水平0.05)Table 6 Significant analysis of two methods

    由差異顯著性比較結(jié)果可知(見(jiàn)表5):本法和標(biāo)準(zhǔn)法之間差異的t 值為0.266,小于0.05 水平上的t值,即t=0.319<t120.05,兩種方法測(cè)定結(jié)果差異不顯著,本法和標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定茶葉咖啡因含量,其結(jié)果具有同一性。

    3 結(jié)論

    1)采用超聲波預(yù)處理和離心萃取技術(shù)測(cè)定了茶葉及茶葉制品中咖啡因含量,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),當(dāng)稱(chēng)樣量為2.0 g、超聲波水層深度為40 mm 時(shí),確定了最佳的提取條件為:超聲波提取時(shí)間15 min、三氯甲烷用量為15 mL,離心萃取速率為3 000 r/min,離心萃取時(shí)間10 min。萃取到的咖啡因三氯甲烷溶液加入適量的無(wú)水硫酸鈉去除樣品中的水分,用紫外分光光度計(jì)在275.0 nm 處測(cè)定茶葉及茶葉制品中咖啡因含量。

    2)通過(guò)對(duì)法的重復(fù)性和加標(biāo)回收率試驗(yàn),結(jié)果表明,本法的精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果良好,可以用于茶葉及茶葉制品咖啡因含量的測(cè)定。

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