三種方法測(cè)定飼料水分的比較研究

楊尚霖，王斌星，柏 雪，郭春華

（西南民族大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，四川 成都 610041）

飼料水分含量是飼料重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，水分的多少直接關(guān)系到飼料的品質(zhì)，從而影響到加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。如果飼料水分含量超過(guò)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，飼料就容易發(fā)霉變質(zhì)，不僅不利于保存，還會(huì)使?fàn)I養(yǎng)成分的含量相對(duì)減少，從而降低飼料品質(zhì)；若水分含量太低，會(huì)直接影響飼料的適口性，并造成重量損失，使飼料加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益下降。在飼料加工過(guò)程中，適宜的水分含量有利于制粒，能提高飼料產(chǎn)品的加工質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低加工成本。如何控制飼料的水分含量，成為飼料加工企業(yè)普遍關(guān)心的問(wèn)題。因此，對(duì)飼料水分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定是保證飼料產(chǎn)品質(zhì)量和飼料加工企業(yè)效益的關(guān)鍵之一。

測(cè)定飼料水分常用的方法有熱干燥法、蒸餾法和卡爾·費(fèi)休氏法。熱干燥法又包括：常壓干燥法，此法最常用，我國(guó)的國(guó)標(biāo)法GB/T 6435-1986（以下簡(jiǎn)稱(chēng)國(guó)標(biāo)法8版）和GB/T 6435-2006（以下簡(jiǎn)稱(chēng)國(guó)標(biāo)法06版）對(duì)飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定均采用這種方法；真空干燥法，利用較低溫度在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，主要適用于高溫加熱時(shí)易分解的樣品；紅外線(xiàn)干燥法，主要用于快速測(cè)定。蒸餾法多應(yīng)用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的樣品的水分測(cè)定?？枴べM(fèi)休氏法一般適用于含水分較低、加熱容易變質(zhì)分解的樣品，該法操作起來(lái)比較簡(jiǎn)單，但是加熱溫度等掌握不好，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不同的測(cè)定結(jié)果，從而引起爭(zhēng)議。

眾所周知，國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但是耗時(shí)太長(zhǎng)，無(wú)法滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。飼料企業(yè)為了節(jié)約時(shí)間常采用快速法測(cè)定飼料水分，這樣可縮短分析測(cè)定時(shí)間，也減少耗能，但準(zhǔn)確度如何，有待商榷。所以找出準(zhǔn)確、快速測(cè)定飼料水分的方法對(duì)科研單位和飼料企業(yè)都具有重要意義。本研究旨在比較國(guó)標(biāo)法86版、國(guó)標(biāo)法06版與快速法三種水分測(cè)定方法的準(zhǔn)確性和相關(guān)性，為飼料企業(yè)選擇可靠的水分測(cè)定方法提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料 按照GB/T 14699.1-2005飼料采樣方法，從成都某飼料生產(chǎn)企業(yè)原料庫(kù)采集玉米、糠粕、粉渣、洗米糠、小麥、酒糟粉和豆粕7種飼料20個(gè)樣品，每個(gè)樣品采集1000g。樣品帶回實(shí)驗(yàn)室，按四分法縮減飼料樣品至500g，粉碎過(guò)40目篩，再用四分法縮減至200g，裝入自封袋保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2 三種測(cè)定方法

1.2.1 國(guó)標(biāo)法86版測(cè)定步驟 按照國(guó)標(biāo)GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進(jìn)行。用已恒重的稱(chēng)樣皿稱(chēng)取兩份平行試樣，每份2～5 g（含水重0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.0002g。不蓋稱(chēng)樣皿蓋，在（105±2）℃烘箱中烘3h（以溫度到達(dá)105℃開(kāi)始計(jì)時(shí)），取出。蓋好稱(chēng)樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重。再同樣烘干1h，冷卻，稱(chēng)重，直至兩次稱(chēng)重之重量差小于0.002g。

1.2.2 國(guó)標(biāo)法06版測(cè)定步驟 按照國(guó)標(biāo)GB/T 6435-2006規(guī)定的方法進(jìn)行。參照國(guó)標(biāo)GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進(jìn)行稱(chēng)樣皿烘干和恒重。并用已恒重的稱(chēng)樣皿稱(chēng)取2份平行試樣，每份5g（含水量0.1g以上，樣品厚度4mm以下），精確至1mg。103℃烘箱中干燥4h±1min，然后在干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重，精確至1mg。

1.2.3 改進(jìn)快速法測(cè)定步驟 參照國(guó)標(biāo)GB/T 6435-1986規(guī)定的方法進(jìn)行稱(chēng)樣皿烘干和恒重（2次重量之差小于0.0005g為恒重）。并用已恒重的稱(chēng)樣皿稱(chēng)取2份平行試樣，每份5 g（含水量0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.2mg。（135±2）℃烘箱中烘 45min后取出，于干燥器中冷卻30min后再稱(chēng)重，精確至0.0002g。1.3 統(tǒng)計(jì)方法 采用Excel 2007進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)三種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行相關(guān)與回歸分析，并對(duì)三種方法的差異性檢驗(yàn)采用配對(duì)t檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 國(guó)標(biāo)法86版測(cè)定結(jié)果 采用國(guó)標(biāo)法86版測(cè)定水分的結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，若嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)法86版，則飼料樣品需要恒重3～8次，平均4.4次才能達(dá)到“兩次稱(chēng)重之重量差小于0.002g”的要求。

表1 國(guó)標(biāo)法86版水分測(cè)定結(jié)果及恒重次數(shù)

2.2 三種方法測(cè)定結(jié)果的比較 國(guó)標(biāo)法86版、國(guó)標(biāo)法06版和快速法測(cè)定水分的結(jié)果列于表2。從表2可知國(guó)標(biāo)法86版和國(guó)標(biāo)法06版的測(cè)定結(jié)果相差很小，有正有負(fù)，平均相差為零，20個(gè)樣品的平均水分含量均為11.67%，經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)，顯示差異不顯著（P=0.994）；而快速法測(cè)定的水分均高于國(guó)標(biāo)法86版和國(guó)標(biāo)法06版的測(cè)定結(jié)果，平均高0.29個(gè)百分點(diǎn)，經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)，顯示差異極顯著（P＜0.01）。

表2 三種水分測(cè)定方法的結(jié)果及比較 %

2.3 三種方法測(cè)定結(jié)果的相關(guān)性分析 對(duì)三種方法測(cè)定的水分值（見(jiàn)表1）進(jìn)行相關(guān)分析，得出國(guó)標(biāo)法86版與國(guó)標(biāo)法06版的相關(guān)系數(shù)r=0.998 7（P＜0.01），國(guó)標(biāo)法86版與快速法的相關(guān)系數(shù)r=0.998 2（P＜0.01），國(guó)標(biāo)法06版與快速法的相關(guān)系數(shù)r=0.999 2（P＜0.01）。國(guó)標(biāo)法86版和國(guó)標(biāo)法06版對(duì)快速法的回歸方程分別為：y=1.0093x（快速法）-0.3998，R2=0.9955（見(jiàn)圖 1）；y=1.023 4x（快速法）-0.5681，R2=0.9982（見(jiàn)圖 2）。

3 小結(jié)

國(guó)標(biāo)法86版在105℃條件下首次烘3h，但需要恒重多次才能達(dá)到要求，因此費(fèi)時(shí)耗能；國(guó)標(biāo)法06版在103℃條件下烘4h，只烘1次，其結(jié)果與國(guó)標(biāo)法86版一致。因此國(guó)標(biāo)法06版比國(guó)標(biāo)法86版更節(jié)約時(shí)間，且減少能耗。快速法在135℃條件下烘30min，也只烘1次，其水分測(cè)定值比國(guó)標(biāo)法86版和國(guó)標(biāo)法06版平均高0.29個(gè)百分點(diǎn)，但與兩國(guó)標(biāo)法有極顯著相關(guān)。生產(chǎn)中可采用快速法測(cè)定水分，再通過(guò)回歸方程進(jìn)行校正，即可得到較準(zhǔn)確的水分值，且省時(shí)節(jié)能。

圖1 國(guó)標(biāo)法86版對(duì)快速法的回歸分析

圖2 國(guó)標(biāo)法06版對(duì)快速法的回歸分析

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