獨(dú)一味軟膠囊的薄層色譜鑒別

水彩紅 曹 紅 陳玉敏 胡 丹 單婷婷

（中國(guó)人民解放軍總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗(yàn)所，北京 100071）

獨(dú)一味軟膠囊的薄層色譜鑒別

水彩紅 曹 紅 陳玉敏 胡 丹 單婷婷

（中國(guó)人民解放軍總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗(yàn)所，北京 100071）

獨(dú)一味軟膠囊；薄層色譜鑒別

獨(dú)一味軟膠囊是由獨(dú)一味藥材加工制得的軟膠囊，該藥具有活血 止痛，化瘀止血之功效。原標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局試行標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中薄層色譜為蘆丁的鑒別。本文參照《中國(guó)藥典》2010年版一部獨(dú)一味藥材及其制劑標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)獨(dú)一味藥材進(jìn)行定性鑒別。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

電子天平METTLER XS 205DU。

1.2 對(duì)照品與試藥

對(duì)照品：山梔苷甲酯對(duì)照品（批號(hào)111873-201001，中國(guó)藥品生物制品檢定研究院）、8-O-乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品（批號(hào)111872-201001，中國(guó)藥品生物制品檢定研究院）、獨(dú)一味對(duì)照藥材（批號(hào)121026-200604，中國(guó)藥品生物制品檢定研究院）。

試藥：獨(dú)一味軟膠囊，內(nèi)蒙古康源藥業(yè)有限公司（0.60g/粒），批號(hào)：100128、100129、100130

硅膠G薄層板：青島海洋化工。其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照藥材溶液的制備

取獨(dú)一味對(duì)照藥材1g，加70%甲醇20mL，加熱回流30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)靡掖?mL溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

取山梔苷甲酯對(duì)照品、8-O-乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品，加乙醇制成每1mL各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備

取本品內(nèi)容物1g，加乙醇5mL，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。

2.4 展開(kāi)劑與顯色條件

吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置的下層溶液，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

2.5 結(jié)果

供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。

3 討 論

圖1 薄層色譜[1 內(nèi)蒙古康源藥業(yè)有限公司（100128）；2 內(nèi)蒙古康源藥業(yè)有限公司（100129）；3 內(nèi)蒙古康源藥業(yè)有限公司（100130）；4 獨(dú)一味對(duì)照藥材；5 對(duì)照品（自下而上為山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯）]

3.1 原標(biāo)準(zhǔn)中為總黃酮蘆丁的薄層色譜鑒別，《中國(guó)藥典》2010年版一部[1]中獨(dú)一味藥材及其制劑標(biāo)準(zhǔn)均為獨(dú)一味藥材及所含對(duì)照品山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯的薄層色譜鑒別。為了與藥典統(tǒng)一，本文建立了獨(dú)一味軟膠囊中獨(dú)一味藥材的薄層色譜鑒別。

3.2 展開(kāi)系統(tǒng)的選擇：藥典中獨(dú)一味藥材的薄層色譜展開(kāi)條件為：三氯甲烷-甲醇（4∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。經(jīng)試驗(yàn)，斑點(diǎn)顯色不夠清晰。本文將薄層色譜展開(kāi)條件更改為：以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置的下層溶液，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本方法斑點(diǎn)顯色清晰，重現(xiàn)性較好，能確證獨(dú)一味藥材的特征。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

R284

：B

：1671-8194（2013）06-0059-02