三種自粘接樹脂水門汀抗壓強度的對比測定

張 鵬 管紅雨

近年來，全瓷修復(fù)體憑借其良好的生物相容性、逼真的色澤、良好的美學(xué)特性等優(yōu)點，越來越受廣大口腔醫(yī)師以及患者的青睞。臨床上用于全瓷修復(fù)技術(shù)的粘結(jié)劑主要為樹脂水門汀[1]，它不僅自身具有較好的機械強度、低水溶性和可配色等特點，而且具有較好的粘接性能，為修復(fù)體提供足夠的固位力，使修復(fù)體與基牙成為一個整體，有效地增強其抗折強度，確保了修復(fù)體的使用壽命。傳統(tǒng)樹脂水門汀操作步驟復(fù)雜，并且技術(shù)敏感性高，而自粘接樹脂水門汀是一種新型粘接材料，其無需配套粘接劑，將酸蝕劑、底涂劑、粘接劑以及樹脂水門汀糊劑合為一體，粘接過程一步完成，減少了操作步驟，從而較大程度上降低了操作的技術(shù)敏感性[2]。市場上可供選擇的自粘接樹脂水門汀種類較多，機械強度是其能否應(yīng)用于臨床的先決條件，而抗壓強度是評價樹脂水門汀機械強度的指標(biāo)之一[3]。本研究以臨床上常用的Unicem和MaxcemElite為對照，對新產(chǎn)品SmartCem2的抗壓強度進行評估，為臨床選擇適宜的樹脂水門汀提供參考依據(jù)。

1.材料和方法

1.1 材料 SmartCem2自粘接樹脂水門汀、LED光固化燈(登士柏公司，美國)，Unicem自粘接樹脂水門汀(3M公司，美國)，MaxcemElite自粘接樹脂水門汀(Kerr公司，美國)，Instron 3365萬能試驗機(Instron公司，美國)，金相砂紙(浙江武義恒宇儀器有限公司)，電子數(shù)顯卡尺(精度0.01mm，江蘇靖江量具有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 試件制備 根據(jù)ISO9917標(biāo)準(zhǔn)[4]，制備高8.0mm、內(nèi)徑4.0mm的圓柱形樹脂試件。制備兩個半圓柱形聚四氟乙烯模具，先將足夠量的樹脂分別分層充填到兩個模具中，然后將模具對合，兩端加玻璃板壓平。以光固化燈沿各個方向分別光照40s，待樹脂固化后分離模具，取出樹脂試件。三種自粘接樹脂水門汀的固化方式為光固化和自凝固化的雙重固化。為了達到最大固化水平，每個樣本在取出后再沿各個方向分四層固化，光照40s。固化后，其中1組37℃蒸餾水浴24h(n=5)；另外一組37℃蒸餾水浴30d(n=5)，試件兩端用600目砂紙打磨，電子數(shù)顯卡尺測量試件直徑。

1.2.2 抗壓強度測試 根據(jù)美國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的抗壓強度標(biāo)準(zhǔn)[5]，使用萬能試驗機測試試樣的抗壓強度，加載速度為1.0mm/min，記錄試件斷裂時的破壞值F(N)，根據(jù)公式(1)計算

(CS為抗壓強度，d為圓柱體樣本的直徑)

1.3 統(tǒng)計學(xué)分析 采用SPSS13.0軟件對試件的抗壓強度值進行單因素方差分析和組間兩兩比較的LSD-t檢驗分析，檢驗水準(zhǔn)α=0.05。

2.結(jié)果

SmartCem2，Unicem，MaxcemElite在固化24h和固化30d測得的抗壓強度見表1。單因素方差分析結(jié)果顯示：三組樹脂水門汀固化24h和30d時總體均數(shù)的差異有統(tǒng)計學(xué)意義，P＜0.05。LSD-t檢驗結(jié)果(表2)顯示：試件水浴24h，抗壓強度由高到低排序為MaxcemElite＞SmartCem2＞Unicem，組間差異均有統(tǒng)計學(xué)意義，P＜0.05；水浴 30d，SmartCem2的抗壓強度較24h組明顯提高，且高于Unicem 和MaxcemElite，P＜0.05，而 Unicem 和MaxcemElite間無統(tǒng)計學(xué)差異，P＞0.05。

表1 三種樹脂水門汀抗壓強度的單因素方差分析(MPa，n=10，)

表1 三種樹脂水門汀抗壓強度的單因素方差分析(MPa，n=10，)

表2 三種樹脂水門汀的抗壓強度的兩兩均數(shù)間比較(LSD-t)

3.討論

自粘接型樹脂水門汀作為一種新型的粘接材料，在傳統(tǒng)樹脂水門汀的基礎(chǔ)上進行了改良，將酸蝕劑、底膠、粘接劑，樹脂水門汀糊劑集于一體，只需一步操作，即縮短了臨床治療時間，減少了術(shù)后敏感性，因此日益受到臨床醫(yī)師的青睞。

抗壓強度是衡量材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)，代表材料抵抗壓縮載荷而不破裂或發(fā)生屈服的能力[6]，它不僅是檢測樹脂機械強度的重要指標(biāo)之一，也是粘結(jié)材料臨床性能的重要預(yù)示指標(biāo)[7]。樹脂水門汀需具有足夠的抗壓強度，才能抵抗各個方向咬合力的作用，防止材料受力時發(fā)生斷裂，造成修復(fù)體的脫落，進而影響修復(fù)體的使用壽命。SmartCem2，Unicem和MaxcemElite均為自粘接樹脂水門汀，Unicem和MaxcemElite憑借其良好的機械及粘接性能，已廣泛應(yīng)用于臨床。而SmartCem2是登士柏公司最新研發(fā)的雙固化自粘接樹脂水門汀，主要組成成分包括三甲基丙烯酸脲烷酯、乙氧基雙酚-A-甲基苯烯酸酯、雙重/三重功效稀釋劑、光引發(fā)系統(tǒng)和自凝引發(fā)系統(tǒng)、69%的充填物(玻璃+硅膠)。

周菊妹[3]研究顯示，人牙釉質(zhì)的抗壓強度為384MPa，牙本質(zhì)為297MPa。表1及表2結(jié)果顯示，水浴24h后，MaxcemElite的抗壓強度為346.11±22.17MPa，高于牙本質(zhì)抗壓強度，而SmartCem2為280.14±16.40MPa，高于臨床常用且粘接性能較強的Unicem，接近牙本質(zhì)抗壓強度，并且其抗壓強度高于ADA的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)(＞70MPa)，提示其具有足夠的抗壓強度，符合臨床應(yīng)用的要求。陳治清[8]研究證實，樹脂的單體轉(zhuǎn)化率直接影響其機械性能，樹脂固化操作完成后雖已結(jié)固成形，但尚未完全聚合，固化1d后聚合度達到90%以上，表1結(jié)果顯示，水浴30d后，Unicem抗壓強度無明顯改變，提示其在水浴24h后單體轉(zhuǎn)化率達到最大，已達到自身的最高抗壓強度。而MaxcemElite的抗壓強度由346.11±22.17MPa降至206.74±27.40MPa，其抗壓強度明顯降低，原因有待進一步研究分析。水浴30d后SmartCem2的抗壓強度(360.61±14.04MPa)較水浴24h有明顯的提高，其原因可能是隨固化時間的延長，樹脂的聚合更加完全，從而增加其機械強度[9]。SmartCem2在本實驗中水浴30d后抗壓強度有明顯提高，然而是否已達到其最大的抗壓強度值，則需要延長水浴時間做進一步研究。

樹脂水門汀的性能與樹脂基質(zhì)、無基填料的種類及含量以及基質(zhì)和填料之間的偶聯(lián)等因素有關(guān)。在一定范圍內(nèi)，無機填料的含量越高，復(fù)合樹脂的機械性能越好[11]，Stephen[12]比較了填料含量為79wt%的Prdoigy(Kerr Corp)樹脂和填料含量為50wt%的FloResrore(Den-Mat Corp)樹脂，發(fā)現(xiàn)Prodigy樹脂的壓縮強度、彎曲強度和硬度等均高于FloResrore樹脂。SmartCem2、Unicem、MaxcemElite的填料含量(體積比)分別為69%、70%和大于70%，其中MaxcemElite填料的含量最高，根據(jù)上述研究認為其具有最好的機械強度，而表1結(jié)果顯示，MaxcemElite的壓縮強度值僅在水浴24h時高于SmartCem2、Unicem，隨著水浴時間的延長，降至SmartCem2以下，可見其在充分聚合情況下抗壓強度值并不高于SmartCem2，這提示填料的含量并不是影響樹脂水門汀抗壓強度的決定性因素，但引起這一現(xiàn)象的具體原因仍需進一步研究；而在填料的成分方面，理論上，復(fù)合樹脂填料中存在的間隙是造成其機械強度不足、耐磨性差、聚合體積收縮較大等缺點的原因之一，納米材料滲入到空隙中可產(chǎn)生增韌作用，其增韌機制是由于納米填料與樹脂基質(zhì)之間形成有序結(jié)構(gòu)，同時樹脂基質(zhì)與填料通過離子鍵結(jié)合構(gòu)成填料之間的橋接關(guān)系，可以輕易將所受應(yīng)力傳遞到樹脂基質(zhì)中。因此滲入空隙中的納米填料大小及分散度對材料的機械性能有直接影響[13,14]。實驗結(jié)果表明，SmartCem2的抗壓強度明顯高于其他兩種材料(P＜0.05)，可能與其成份中含有納米級填料(16nm的4.2%硅膠填料)有關(guān)。

綜上所述：與臨床上常用的自粘接樹脂水門汀Unicem和MaxcemElite相比，SmartCem2具有最高的抗壓強度，并且固化30d較24h時可獲得更佳的抗壓性能。

[1]郭可武，張保衛(wèi).自粘接型樹脂水門汀的研究進展[J].口腔材料器械雜志，2011，20(2)：92-94

[2]孫建偉.自粘接型樹脂水門汀ClearfilSALuting粘接性能的研究[D].西安：第四軍醫(yī)大學(xué)博士學(xué)位論文，2010

[3]周菊妹.5種復(fù)合樹脂不同水浴時間的壓縮強度體外實驗評價[J].口腔醫(yī)學(xué)，2011，31(9)：544-546

[4]Wang L,D'Alpino PH,LopesLG,et al.Machanicalproperties ofdentalrestorativematerials：relativecontributionof laboratory tests[J].JApplOralSci，2003，11(3)：162-167

[5]Christensen GJ.Conservative posterior tooth restorations[J].J EsthetDent,1993，5(4)：154-160

[6]ChangJC,Hurst TL,Hart DA,et al.4-METAuseindentistry：a literature review[J].The Journal of prosthetic dentistry，2002，87(2)：216-224

[7]Ausiello P,Apicella A,Ddavidson CL.The effects of adhesive layer properties on stress distribution in composite restortions-3D finite element analysis[J].Dent Mater,2002,18(3)：295-303

[8]陳治清.口腔材料學(xué)[M].4版.北京：人民衛(wèi)生出版社，2008：71

[9]Malhotra N, Mala K.Light-curing considerationsfor resin-based compositematerials：a review.Part II[J].Compend ContinEducDent，2010，31(8)：584-588

[10]Nadamura T,Wakabayashi K,Kinuta,et al.Mechanical properties of new self-adhesive resin-based cement[J].Journal of prosthodonticresearch,2010,54(2)：59-64.

[11]鐘玉修，倪龍興，姜 永，等.納米金剛石填料對復(fù)合樹脂耐磨性能及撓曲強度的影響[J].口腔醫(yī)學(xué)，2005，25(3)：34-35

[12]Stephen CB,Jeffrey Y,Thompson J,et al.Porosity evaluation and pore size distribution of anoveldirectly placed ceramic restorativematerial[J].DentalMaterials,2004,20(10)：987-995

[13]黃 姍，唐 亮.納米復(fù)合樹脂的研究現(xiàn)狀[J].廣東牙病防治，2009，17(10)：509-511

[14]Czasch P,Ilie N.In vitro comparison of mechanical properties and degree of cure of a self-adhesive and four novel flowable composites[J].JAdhesDent，2013Jun;15(2)：229-36