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    棕櫚硬脂大豆油相容性分析及調(diào)和性研究

    2013-05-15 01:11:02羅銀倩黃訓(xùn)端高佳佳江明星張部昌
    食品工業(yè)科技 2013年21期
    關(guān)鍵詞:調(diào)和油大豆油棕櫚

    羅銀倩,鄭 洋,黃訓(xùn)端,高佳佳,范 偉,江明星,程 興,程 飛,張部昌,3,*

    (1.安徽大學(xué)健康科學(xué)研究院,安徽合肥230601;2.安徽康爾美油脂有限公司,安徽六安237200;3.安徽大學(xué)康爾美生物技術(shù)研發(fā)中心,安徽合肥230601)

    大豆油是重要的植物油脂,我國(guó)年消費(fèi)量已達(dá)1090 萬(wàn) t[1],其富含人體必需脂肪酸,對(duì)食用健康有益。但大豆油抗氧化性較差,活性氧測(cè)定值(Active oxygen method,AOM)僅 20h[2]。棕櫚油是近年來(lái)我國(guó)食用油市場(chǎng)的當(dāng)家品種,具有較好的氧化穩(wěn)定性,其AOM值可達(dá)47h[3]。為利用兩種油料優(yōu)勢(shì),有文獻(xiàn)開(kāi)展了棕櫚液油與大豆油調(diào)配研究,獲得了外觀均一、儲(chǔ)存穩(wěn)定的調(diào)和油[4-6]。這些文獻(xiàn)發(fā)掘了多種類(lèi)型的棕櫚油(不同熔點(diǎn))在調(diào)和油中的作用,但均利用低熔點(diǎn)的棕櫚液油(低于24℃)。棕櫚硬脂是棕櫚油的分提產(chǎn)物,每年進(jìn)口量占棕櫚油進(jìn)口總量的20%左右[7]。與棕櫚液油相比,棕櫚硬脂的氧化穩(wěn)定性更好[3]。棕櫚硬脂擁有與氫化油相近的高熔點(diǎn)及加工性能,業(yè)界開(kāi)始采用棕櫚硬脂部分替代氫化油作用,以消除氫化油中反式脂肪酸的危害[8]。另外,棕櫚硬脂的價(jià)格比棕櫚液油約低2000元/t。因此,利用棕櫚硬脂制備調(diào)和油,安全健康,性?xún)r(jià)比高。棕櫚硬脂和大豆油在常溫下是不相容的兩種類(lèi)型的油脂,難以調(diào)和。本實(shí)驗(yàn)以棕櫚硬脂和大豆油為基料油脂,開(kāi)展兩者的相容性分析,采用調(diào)和技術(shù),研制具有穩(wěn)定性能的調(diào)和油,為深度開(kāi)發(fā)棕櫚油和大豆油的功用奠定基礎(chǔ)。

    表1 原料油脂不同溫度下的SFCTable 1 The SFC of the component oils at different temperatures

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    棕櫚硬脂(熔點(diǎn):52℃,碘值:37.62gI2/100g油)安徽康爾美油脂有限公司提供;大豆油(熔點(diǎn):<0℃,碘值:131.71gI2/100g油) 益海(泰州)糧油工業(yè)有限公司;分子蒸餾單甘酯 丹尼斯克有限公司;卵磷脂 安徽中創(chuàng)磷脂工程公司;斯潘60 河南正通化工有限公司。

    Minispec mq-one核磁共振儀 德國(guó)布魯克儀器有限公司;5804R高速臺(tái)式離心機(jī) 德國(guó)艾本德公司;743油脂氧化穩(wěn)定測(cè)試儀 瑞士Metrohm公司;FA2204B電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司;DF-101S磁力攪拌器 金壇市醫(yī)療儀器廠;HH-S系列恒溫水浴鍋 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 SFC測(cè)定 SFC(固體脂肪含量)采用核磁共振儀測(cè)定法[9]。

    1.2.2 ΔSFC分析 ΔSFC是指實(shí)測(cè)SFC與其理論SFC間的差值,可以用來(lái)分析二種油脂的相容性[10]。在一定溫度下,理論SFC按式(1)計(jì)算:

    式中,SFC x和SFC y分別代表在測(cè)定溫度下x和y純組分的實(shí)測(cè)SFC;x%,y%分別代表在混合油脂中x和y組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。則:

    將油脂按比例稱(chēng)量完成后,置于錐形瓶中預(yù)熱至50~60℃,使其徹底熔融。加入調(diào)和劑,控溫至實(shí)驗(yàn)溫度,以300~500r/min的速度攪拌一定時(shí)間,充分調(diào)和。調(diào)和后冷卻至20~30℃既得成品。

    1.2.4 離心分離率測(cè)定 取10g左右成品調(diào)和油脂于10mL離心管中,直接使用離心機(jī)在3000r/min,30℃條件下離心10min,稱(chēng)量上層清液質(zhì)量,則離心分離率計(jì)算公式(3)為:

    式中,X為離心分離率(%),m1為離心后上層清液質(zhì)量(g),m為離心管中液體總質(zhì)量(g)。

    1.2.5 氧化穩(wěn)定性測(cè)定 通過(guò)Rancimat法測(cè)定油脂的誘導(dǎo)時(shí)間來(lái)研究其氧化穩(wěn)定性。準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)油脂(3.00±0.01g)置于樣品管中,在測(cè)量池中加入60mL去離子水,控制空氣流速為20L/h并設(shè)定溫度,連接各個(gè)組件即可。氧化穩(wěn)定測(cè)試儀自動(dòng)記錄油樣在該溫度下的誘導(dǎo)時(shí)間。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 棕櫚硬脂與大豆油相容性分析

    2.1.1 SFC測(cè)定 由于大豆油熔點(diǎn)不到0℃,設(shè)置溫度過(guò)高后其固體脂肪含量為0。本實(shí)驗(yàn)將溫度設(shè)定至18℃,間隔3℃。棕櫚硬脂與大豆油的SFC測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    棕櫚硬脂的SFC一直維持在64%以上,其在常溫下以固態(tài)存在,表現(xiàn)為硬、脆的質(zhì)地。和棕櫚硬脂相比,大豆油的SFC要小很多。在0~9℃條件下,大豆油有少量固脂;溫度高于15℃后其SFC已降至0%。SFC在3、6、9℃均比0℃高,這可能是由于在急劇降溫至0℃時(shí),有部分餾分以非穩(wěn)態(tài)的α晶型存在,溫度上升給晶型轉(zhuǎn)變提供了能量,α晶型向更穩(wěn)定的β′晶型轉(zhuǎn)化,表現(xiàn)為SFC的升高。棕櫚硬脂與大豆油之間巨大的SFC差異源于脂肪酸組成的差別[11],不飽和脂肪酸的低熔點(diǎn)使其以液體油存在,而飽和脂肪酸的高熔點(diǎn)使其以固體脂形式存在。大豆油中不飽和脂肪酸含量高達(dá)84.4%,棕櫚硬脂的不飽和脂肪酸含量為 18.5~47.2%[12]。

    2.1.2 ΔSFC分析 由于大豆油在15℃以上SFC為0%,不出現(xiàn)結(jié)晶,可認(rèn)為,在該溫度以上混合油脂中的結(jié)晶脂量不受其影響,高于15℃后不需要進(jìn)行相容性分析。故將整個(gè)相容性分析的溫度設(shè)定到15℃。棕櫚硬脂與大豆油按 1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1比例混合,用核磁共振儀測(cè)定混合油樣在不同溫度下的SFC(實(shí)測(cè)SFC)。繪制棕櫚硬脂與大豆油實(shí)測(cè)SFC與理論SFC偏差曲線(xiàn)圖,如圖1所示。

    圖1 棕櫚硬脂與大豆油混合物實(shí)測(cè)SFC值與理論SFC值偏差曲線(xiàn)Fig.1 Deviation curves of ideal SFC and measured SFC of POs-SBO

    ΔSFC越接近零,混合油脂的相容性越好;ΔSFC為正值,則出現(xiàn)偏晶現(xiàn)象;ΔSFC為負(fù)值,則出現(xiàn)共晶現(xiàn)象。從ΔSFC曲線(xiàn)中發(fā)現(xiàn),棕櫚硬脂和大豆油在設(shè)定溫度下多以共晶狀態(tài)存在。在整個(gè)考察的溫度區(qū)間內(nèi),棕櫚硬脂比例為10%時(shí),其相容性最好,集中在-3~-1.5%。從趨勢(shì)來(lái)看,棕櫚硬脂比例為50%時(shí),共晶現(xiàn)象將最嚴(yán)重,相容性最差。油脂的相容性與其甘三酯類(lèi)型有密切關(guān)系[13]。大豆油富含三亞油酸甘三酯(LLL),棕櫚硬脂含較多三棕櫚酸甘三酯(PPP),而 PPP/LLL易以共晶狀態(tài)存在[14]。因此,在考慮該兩種油調(diào)和使用時(shí),應(yīng)盡量避免平均使用。

    2.2 調(diào)和技術(shù)研究

    2.2.1 基料油比例與熔點(diǎn)關(guān)系 高熔點(diǎn)的棕櫚硬脂與其他油脂混合時(shí),常溫下易呈固態(tài)。食品加工業(yè)生產(chǎn)的自動(dòng)化、連續(xù)化要求食品配料具有良好的流動(dòng)性,能自動(dòng)計(jì)量用泵輸送。配制不同比例的棕櫚硬脂與大豆油的混合油,測(cè)定混合油樣的熔點(diǎn),結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 棕櫚硬脂與大豆油混合物的熔點(diǎn)測(cè)定Fig.2 The melting points of POs-SBO blends

    結(jié)果表明,棕櫚硬脂的添加對(duì)混合油脂的熔點(diǎn)影響很大。隨著棕櫚硬脂添加量的增加,熔點(diǎn)先快速上升后上升緩慢。棕櫚硬脂比例為10%,混合油脂的熔點(diǎn)為30.4℃,常溫呈流態(tài);當(dāng)棕櫚硬脂比例為30%,熔點(diǎn)到達(dá)了42.3℃,此時(shí)的混合油脂常溫下基本以固態(tài)形式出現(xiàn)。根據(jù)兩者相容性分析的結(jié)果,以及流動(dòng)態(tài)的熔點(diǎn)限制,本實(shí)驗(yàn)最終確定基料油中棕櫚硬脂、大豆油的比例為1∶9。

    2.2.2 調(diào)和劑單因素及正交實(shí)驗(yàn) 卵磷脂、斯潘60和分子蒸餾單甘酯是常用的油脂乳化劑。棕櫚硬脂、大豆油在常溫下為固液兩相體系,通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)上述乳化劑具有調(diào)和作用,故此作為調(diào)和劑。對(duì)三種調(diào)和劑的用量進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。以離心分離率為指標(biāo),考察三種調(diào)和劑不同添加量對(duì)調(diào)和油樣穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    離心分離率越高,油脂穩(wěn)定性越差。從圖中可以發(fā)現(xiàn),斯潘60在調(diào)和油脂中的穩(wěn)定效果最好,當(dāng)其添加量為0.4g/kg時(shí),離心分離率為4.8%;添加量再增加時(shí),離心分離率降低,油脂穩(wěn)定性更好。要達(dá)到較好的調(diào)和穩(wěn)定效果,單甘酯的添加量需超過(guò)4g/kg,是斯潘60添加量的十倍左右。卵磷脂的調(diào)和效果不佳,5g/kg的添加量與1g/kg的穩(wěn)定效果相當(dāng)。調(diào)和劑的種類(lèi)和添加量的不同皆影響著調(diào)和油樣的穩(wěn)定性。

    食品添加劑多存在交互作用,可以達(dá)到協(xié)同增效的結(jié)果,有利于改善食品品質(zhì)[15]。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇卵磷脂、斯潘60和單甘酯3個(gè)因素進(jìn)行有交互作用的L8(27)正交實(shí)驗(yàn),以油脂的離心分離率來(lái)衡量調(diào)和效果,正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。利用SPSS.20進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表3。

    圖3 不同調(diào)和劑添加量對(duì)離心分離率的影響Fig.3 Effect of different additives in different amounts on separation rate

    正交實(shí)驗(yàn)極差值及方差分析可知,對(duì)調(diào)和油樣的穩(wěn)定性影響順序?yàn)?B>C>A>B×C>A×B>A×C,前五個(gè)因素存在顯著影響(p<0.05),A×C對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大(p>0.1)。足見(jiàn),調(diào)和劑之間存在交互作用,斯潘60與單甘酯的交互作用強(qiáng)烈,而卵磷脂與單甘酯的交互作用可判斷為不顯著。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定調(diào)和劑的最佳配方為卵磷脂1.0g/kg、斯潘60為0.3g/kg和分子蒸餾單甘酯3.0g/kg。但考慮到離心分離率結(jié)果及經(jīng)濟(jì)因素,選用斯潘60添加0.6g/kg作為調(diào)和劑,在此條件下作驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到的調(diào)和油樣離心分離率為1.7%。

    2.2.3 調(diào)和溫度與時(shí)間的研究 調(diào)和溫度、調(diào)和時(shí)間對(duì)固態(tài)油脂的熔化和調(diào)和劑溶解等有影響,是調(diào)和油樣體系穩(wěn)定性的重要因素。斯潘60添加0.6g/kg,時(shí)間15min,攪拌速度300~500r/min,考察溫度對(duì)調(diào)和油樣穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4;溫度65℃,攪拌速度300~500r/min,考察時(shí)間對(duì)調(diào)和油樣穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

    調(diào)和工藝影響油樣的品質(zhì),充分的攪拌過(guò)程有利于調(diào)和油樣的穩(wěn)定性。從圖4可看出,調(diào)和溫度的升高離心分離率呈降低趨勢(shì),穩(wěn)定性逐漸增加。當(dāng)調(diào)和溫度為60℃時(shí)離心分離率僅為1.8%,調(diào)和油樣穩(wěn)定性較好;溫度超過(guò)60℃后,調(diào)和油樣的穩(wěn)定性變化不大。初步確定調(diào)和溫度為60℃。

    表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Design and results of the orthogonal experiment

    表3 方差分析表Table 3 Analysis of variance

    圖4 調(diào)和溫度對(duì)離心分離率的影響Fig.4 Effect of blending temperature on separation rate

    如圖5所示,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),調(diào)和油樣體系的離心分離率先降低后增加。當(dāng)調(diào)和時(shí)間為20min時(shí),其穩(wěn)定性最好,此時(shí)的離心分離率僅為1.4%;調(diào)和時(shí)間超過(guò)20min后,離心分離率上升。調(diào)和時(shí)間控制在20min即可。

    2.2.4 調(diào)和效果按照調(diào)和劑斯潘60添加量為0.6g/kg,調(diào)和時(shí)間為20min,調(diào)和溫度為60℃,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到的調(diào)和油樣的離心分離率為1.3%,穩(wěn)定性較好。

    圖5 調(diào)和時(shí)間對(duì)離心分離率的影響Fig.5 Effect of blending time on separation rate

    2.2.5 油脂氧化穩(wěn)定性比較 利用油脂氧化穩(wěn)定測(cè)試儀,采用Rancimat法對(duì)調(diào)和油樣及大豆油的氧化穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖6。

    油脂的誘導(dǎo)時(shí)間隨溫度的增加逐漸減小,誘導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)氧化穩(wěn)定性好。油脂的氧化穩(wěn)定性強(qiáng)弱:調(diào)和油樣>大豆油。調(diào)和油樣因加入了飽和脂肪酸含量較高的棕櫚硬脂,其在各個(gè)溫度下的誘導(dǎo)時(shí)間較大豆油增加了13.4%~20.3%,氧化穩(wěn)定性?xún)?yōu)于大豆油。

    圖6 氧化穩(wěn)定性比較Fig.6 Comparison of oxidation stability

    3 結(jié)論

    3.1 相容性分析表明,棕櫚硬脂與大豆油體系在考察溫度范圍內(nèi)有共晶現(xiàn)象,相容性較差。棕櫚硬脂所占比例為50%時(shí),ΔSFC達(dá)到-6.8%,共晶現(xiàn)象嚴(yán)重。在考慮該兩種油脂調(diào)和使用時(shí),應(yīng)盡量避免平均使用。

    3.2 卵磷脂、斯潘60和單甘酯作為調(diào)和劑,能改善棕櫚硬脂與大豆油調(diào)和油樣體系的穩(wěn)定性。不同調(diào)和劑不同用量對(duì)油樣的調(diào)和改善效果不同,調(diào)和劑之間有存在顯著交互作用。

    3.3 選用斯潘60添加量0.6g/kg作為調(diào)和劑;單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳調(diào)和工藝條件為:調(diào)和時(shí)間20min,調(diào)和溫度60℃。

    3.4 本研究所制備的調(diào)和油樣品,離心分離率為1.3%,在各個(gè)測(cè)定溫度下較大豆油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間延長(zhǎng)了13.4%~20.3%,穩(wěn)定性較好。

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