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    原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量

    2013-05-10 02:30甘偉威
    科學時代·上半月 2013年3期
    關鍵詞:鉛含量測定

    甘偉威

    【摘 要】含鉛重金屬廢水會給人們的生存環(huán)境和人體健康造成了嚴重威脅。因此,如何測定重金屬廢水中鉛的含量就引起了社會的廣泛關注。文章介紹了利用原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量,分析了不同條件對鉛測定的影響,并得出了一些有益的結論,為重金屬廢水的鉛含量測定提供參考。

    【關鍵詞】原子吸收光譜;測定;鉛含量;回收試驗

    隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展,工業(yè)生產(chǎn)也得到了較快發(fā)展,大量含有重金屬的廢水未經(jīng)處理就排放到環(huán)境中,對環(huán)境和人類的影響極大,這些重金屬廢水中含有氰化物、酸、堿以及鉻、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬污染物。其中鉛是一種較為有害的重金屬元素,據(jù)測定,當人體內血鉛濃度過30微克/100毫升時,就會出現(xiàn)頭暈、肌肉關節(jié)前、失眠、貧血、腹痛等癥狀,嚴重時還會誘發(fā)癌癥。因此,如何測定重金屬廢水中鉛的含量就引起了社會的廣泛關注。下面,就介紹利用原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量。

    1.試驗部分

    1.1 主要試劑與儀器

    1000μg/mL的鉛標準儲備溶液;10μg/mL的鉛標準工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-緩沖溶液。

    SYC-15超級恒溫水浴,TGL-16高速離心機,PHS-3pH計,AA370原子吸收分光光度計;工作條件:測定波長:283.3nm;燈電流:2.5mA;狹縫寬度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空氣流量:6.0L/min。

    1.2 測定方法

    取一定量鉛的標準溶液于10mL離心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的緩沖溶液1mL,用超純水稀釋至10mL,搖勻,置于40℃恒溫水浴中,加熱15min后,以4000r/min離心15min至相分離。分相后的溶液在冰浴中冷卻接近0℃,使表面活性劑變?yōu)檎硿囊合?,然后反轉離心管棄去水相,加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL,以降低表面活性劑相的粘度,然后用原子吸收分光光度計進行測定。

    2.結果與討論

    2.1 pH對鉛萃取效果的影響

    按試驗方法,考察了pH在4.0~10.0范圍內對鉛濁點萃取效果的影響。從中可知:當pH在4.0~7.0時,吸光度隨著pH的增加而增加;當pH在7.0~9.0時,吸光度基本不變且達到最大;當pH在9.0~10時,吸光度隨著pH的增加而下降。本實驗選取pH為8.0作為實驗的pH條件。

    2.2 H2PO4--HPO42-緩沖溶液的用量對鉛萃取效果的影響

    按試驗方法,考察了pH=8的緩沖溶液的用量在0.1~1.2mL范圍內對鉛濁點萃取效果的影響,當緩沖溶液的用量0.1~0.3mL時,吸光度隨緩沖溶液的用量增加而增加,當pH=8緩沖溶液的用量0.3~1.2mL時,吸光度值達到最大且基本恒定。為了確保溶液pH在8.0,所以本實驗選用緩沖溶液體積為1mL。

    2.3 5-Br-PADAP的用量對鉛萃取的影響

    按試驗方法,考察5-Br-PADAP的用量在0.0~1.0mL范圍內對鉛濁點萃取效果的影響。當加入的5-Br-PADAP體積0~0.2mL時,吸光度值隨著加入的5-Br-PADAP體積的增加而增大;當加入的5-Br-PADAP體積在0.2~1.0mL時,其吸光度達最大且基本不變。說明當5-Br-PADAP的用量為0.2mL時,5-Br-PADAP能與鉛完全螯合,萃取完全,本實驗選用5-Br-PADAP溶液的用量為0.5mL。

    2.4 TritonX-114的用量對鉛萃取的影響

    按試驗方法,考察了TritonX-114的用量在0.1~1.2mL范圍內對鉛濁點萃取的影響,當加入TritonX-114的體積在0.1~0.3mL時,吸光度隨著TritonX-114體積的增加而增加。這是因為TritonX-114的量不足以將溶液中的鉛與5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取,從而當TritonX-114的量增加時,其吸光度也隨著增加。當TritonX-114的體積在0.3~1.2mL時,吸光度達到最大且基本不變,這說明TritonX-114的量足以將溶液中的螯合物完全萃取。本實驗選擇TritonX-114溶液的用量為0.5mL。

    2.5 平衡溫度對鉛萃取的影響

    按試驗方法,考察了平衡溫度在20~50℃范圍內對鉛萃取的影響。當平衡溫度在20~30℃時,吸光度隨著溫度的升高而升高;而當平衡溫度高于30~-50℃時,吸光度基本不變,本實驗選擇平衡溫度為40℃。

    2.6 平衡時間對鉛濁點萃取的影響

    考察了在40℃恒溫水浴中放置5~30min范圍內,平衡時間對鉛萃取的影響。當平衡時間達到10min時,吸光度達到最大,說明萃取完全。平衡時間在10~25min時,吸光度基本不變,平衡時間大于25min時,吸光度下降。為確保溶液中的鉛完全萃取,本實驗選擇平衡時間為15min。

    2.7 離心時間對鉛萃取的影響

    離心可以加快相分離,但離心時間過短,相分離不完全;而離心時間過長,因溫度的降低,將導致表面活性劑的重新溶解,降低了萃取效率。考察了離心時間在2~30min范圍內對鉛萃取的影響,結果表明:當離心時間為10min時,相分離完全。為確保萃取完全,本實驗選擇離心時間為15min。

    2.8 HNO3-CH3OH用量的選擇

    按試驗方法,考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1~1.2mL范圍內對測定結果的影響,結果如圖1。當硝酸-甲醇量在0.1~0.3mL時,吸光度值隨著硝酸-甲醇加入量的增加而增大;當硝酸-甲醇量在0.6~1.2mL時,吸光度值隨著硝酸-甲醇量的增加而減小,當硝酸-甲醇量在0.3~0.6mL時,吸光度基本不變,本實驗選擇硝酸-甲醇溶液的量為0.4mL。

    2.9 原子吸收光譜儀工作參數(shù)的選擇

    (1)采用的分析線波長為283.3nm。一般鉛有主靈敏線283.3nm和次靈敏線217.6nm。在217.6nm處有1條220.4nm的非吸收線對光譜有干擾,同時還有強烈的背景吸收,而288.3nm的吸收線不受背景干擾。

    (2)燈電流選擇2.5mA,光電倍增管的負高壓值選擇480V。因為這種條件下,光輸出穩(wěn)定,儀器靈敏度高,暗電流噪聲小。

    (3)選擇乙炔流量為1.2L/min、空氣流量為6.0L/min。因為在富燃火焰中,沒有氧化物生成,也不發(fā)生電離。

    (4)原子吸收測鉛時,為了消除鐵的干擾,一般加入抑制劑氯化鍶。本方法允許鐵的存量為8g/L,一般樣品中的鐵含量達不到8g/L,故本實驗不需加抑制劑。

    2.10 共存離子的影響

    按1.2節(jié)中的試驗方法對10μg/mL鉛標準溶液進行干擾測定,當鉛的相對誤差不超過±5%時,下列離子不干擾測定(以g/L計):Be2+(2),Zr4+(5),Zn2+(15),Sn4+(2),Mg2+(10),Ti4+(5),Cr3+(6),Hg2+(2),Ni2+(8),Cu2+(5),Mn2+(5);Fe3+(8),K+(10),Na+(10),Ba2+(10),Co2+(5)。

    2.11 工作曲線、檢測限和標準加入回收試驗

    在選定的上述實驗條件下,測得的線性范圍0~30μg/mL。由工作曲線求得回歸方程為A=0.0091c(μg/mL)+0.0003,相關系數(shù)r=0.9995。對含鉛15.00μg/mL的溶液用本法進行11次平行測定,得其相對標準偏差(RSD)為2.7%。對空白溶液進行11次平行測定,按3σ/a,求得本法的檢測限(3σ/a)為1.7ng/mL。在水樣中加入適量的鉛標準溶液進行標準加入回收試驗,結果表明:回收率為97.5%~102.5%。

    3.結語

    實驗結果表明,原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量,操作容易,在理論和實踐應用上是完全可行的??梢姡@種測定方法值得推廣。

    參考文獻

    [1] 梁敏娟.原子吸收光譜法測定水中鉛含量的不確定度評定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工(學刊),2011年09期

    [2] 陶健;蔣煒麗;王暉;肖漢;陳欣欣;郝莉花.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的方法學研究[J].中國食品學報,2010年06期

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