鐵礦石中全鐵含量測定方法的改進(jìn)

馬玲娥

【摘 要】本文主要對無汞鹽重鉻酸鉀容量法測鐵礦石中全鐵含量的方法進(jìn)行了討論，結(jié)果表明此法在測定過程中不需任何分離，具有簡單、快速、適用范圍廣等優(yōu)點，而且終點變化敏銳，準(zhǔn)確度高，易于掌握。

【關(guān)鍵詞】鐵礦石；全鐵；無汞鹽重鉻酸鉀容量法

1.引言

鐵礦石是鋼鐵生產(chǎn)的主要原料，因此，鐵礦石中全鐵含量的測定也是必不可少的。原部頒標(biāo)準(zhǔn)中，全鐵的測定是采用金屬還原和二氯化錫還原，以硅鉬酸控制還原點的重鉻酸鉀容量法。這兩種方法操作手續(xù)繁瑣、費時，國內(nèi)采用單位較少。而二氯化汞氧化的重鉻酸鉀容量法雖然操作簡單、快速、準(zhǔn)確度高，但由于汞鹽為巨毒性物質(zhì)，容易對環(huán)境造成污染。而本文所采用的新方法不僅能繼承以上各法的優(yōu)點，而且克服了它們的缺點，值得推廣。

2.實驗部分

2.1試劑與儀器

試劑：氟化鈉 硫磷混酸 二氯化錫 三氯化鈦 0.3%二苯胺磺酸鈉溶液 25%鎢酸鈉溶液 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器：容量分析用儀器

2.2實驗原理

試樣用硫磷混酸溶解后，首先以二氯化錫還原大部分三價鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑、用三氯化鈦溶液還原剩余的三價鐵離子。以離子方程式表示如下：2Fe3++Sn2+=Sn4++2Fe2+

Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+

最后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。在同樣條件下做空白測定。該反應(yīng)式為：

6Fe2++Cr2 O72-+14H+=6Fe3++7H2O+2Cr3+

全鐵含量以下式計算：

式中V—試樣消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位毫升

V1—空白實驗消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位毫升

C—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 單位mol/L

G—樣品質(zhì)量 單位克。

0.05585—Fe的毫摩爾質(zhì)量

2.3實驗步驟

稱取0.3000g試樣于500ml燒瓶中，加入0.2～0.5g氟化鈉、30ml硫磷混酸，加熱溶解至SO3濃煙冒至瓶口，取下稍冷后再加入30ml硫磷混酸，重新加熱至冒煙，取下稍冷后，加10ml（1+1）HCl，滴加SnCl2溶液至淺黃色（低含量鐵可以不加），用水稀釋至150ml左右，加15滴鎢酸鈉溶液，用TiCl3溶液滴至藍(lán)色，再滴加0.05421mol/L重鉻酸鉀溶液至無色，不記體積數(shù)。加6滴二苯胺磺酸鈉溶液，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至穩(wěn)定紫色。

在同樣條件下做空白實驗

3.結(jié)果與討論

3.1方法評價

本實驗對試樣進(jìn)行了十次平行測定，現(xiàn)將數(shù)據(jù)及結(jié)果列于表1

3.2.1溶劑的條件選擇

硫磷混酸的比例及氟化鈉用量對溶樣的影響很大，樣品溶解的是否完全直接關(guān)系到結(jié)果的準(zhǔn)確性，為此，需對此條件進(jìn)行討論.現(xiàn)將數(shù)據(jù)及測定結(jié)果列于表2中。

由表2可看出，當(dāng)混酸比例為1：1，氟化鈉加入量為0.5g時測得結(jié)果最準(zhǔn)確。

3.2.2滴定溫度的影響

溫度是影響氧化還原速度的因素之一，它的高低會間接影響結(jié)果的測定，為此對滴定溫度進(jìn)行討論，現(xiàn)將結(jié)果列于表3

由表3可知，滴定溫度控制在20～80℃之間對測定結(jié)果影響不大。

4.結(jié)論

本法以1：1硫磷混酸及0.5g氟化鈉做為溶樣的試劑，它具有成本低，溶樣時間短，溶解完全等，是溶解鐵礦石的最好溶劑。本法不用汞鹽，滴定終點易于觀察，由測定結(jié)果看出，該法測定的結(jié)果精密度好，準(zhǔn)確度高，而且簡單、快速、影響少，具有一定的應(yīng)用價值。

參考文獻(xiàn)：

[1]《鋼鐵與原料分析》鞍鋼鋼鐵研究所.

[2]《原料化學(xué)分析》本鋼鋼研所.

[3]《工業(yè)分析》張家駒主編 化學(xué)工業(yè)出版社.