制粒機理、制粒設備及其選擇

魏羽鋒 田 冰

（丹東華日理學電氣股份有限公司，遼寧丹東118001）

0 引言

把粉末、熔融液、水溶液等狀態(tài)的物料，利用物料之間的凝聚黏附力或是加入黏結劑的黏結力，以及外力造成的碰撞、擠壓、壓縮等，逐步結合成?；蚱瑺畹牟僮鳎煞Q為制粒技術。制粒作為粒子的加工過程，幾乎與所有的固體制劑相關。制粒物可能是最終產品也可能是中間產品，制粒操作使顆粒具有某種相應的目的性，以保證產品質量和生產的順利進行。如在散劑、顆粒劑、膠囊劑中顆粒是最終產品，制粒的目的不僅是為了改善物料的流動性、飛散性、黏附性，利于計量準確，保護生產環(huán)境等，而且必須保證顆粒的形狀、大小均勻等。而在片劑生產中顆粒是中間產品，不僅要改善流動性以減少片劑的重量差異，而且要保證顆粒的壓縮成型性。制得的顆粒應具有良好的流動性和可壓縮性，并具有適宜的機械強度，但在沖模內受壓時，顆粒應破碎。

1 制粒目的

制粒的目的一般如下：

（1）改善流動性。一般顆粒狀比粉末狀粒徑大，每個粒子周圍可接觸的粒子數(shù)目少，因而黏附性、凝聚性大為減弱，從而大大改善顆粒的流動性，便于計量、配料，改善流動性利于給料，使固體具備與液體一樣定量處理的可能。

（2）防止各成分的離析。當混合物各成分的粒度、密度存在差異時容易出現(xiàn)離析現(xiàn)象。

（3）防止粉塵飛揚及器壁上的黏附。粉末的粉塵飛揚及黏附性嚴重，制粒后可防止環(huán)境污染與原料的損失，減少公害。

（4）提高堆積密度以利于儲存和運輸?shù)取?/p>

（5）改善片劑生產中壓力的均勻傳遞。

（6）改善產品的外觀，便于服用，攜帶方便等。

（7）保證產品的均勻性，改善溶解性，減少結焦和結塊的傾向，控制釋放，方便物料處理和加工。

（8）使產品適于反應、傳熱或傳質，如控制空隙率和比表面積，改善傳熱和傳質，以及改善透氣性等。

2 制粒方法

制粒的方法不同，即使是同樣的處方不僅所得制粒物的形狀、大小、強度不同，而且崩解性、溶解性也不同，從而產生不同的藥效。因此，應根據(jù)所需顆粒的特性選擇適宜的制粒方法。制粒方法根據(jù)原理不同，大體分為團聚制粒法、擠壓制粒法、噴射制粒法3種。

2.1 團聚制粒法

2.1.1 滾動制粒法

滾動制粒法：利用容器轉動造成粉末碰撞、顆粒滾動，使黏附力或黏結力產生作用的制粒方法。

特點：只能制成球形顆粒，一般直徑約為3 mm，較大的球要求料粉很細（即80%的粉末直徑小于40μm）。圓筒式造球機和盤式造粒機應用最為廣泛。盤式造粒機所制球粒，其粒度更為均勻，且占地面積小。圓筒式造球機對給料情況的變化不是十分敏感，且較易密閉，更適合于化肥工業(yè)需要同時干燥、氨化的制粒。

應用：礦石和礦粉、肥料、化學品、炭黑。

常用設備：圓筒式造球機、圓盤式造粒機、錐筒式造粒機。

2.1.2 攪拌制粒法

攪拌制粒法：利用容器內攪拌槳攪動造成粉末碰撞、顆粒翻滾，使黏附力或黏結力產生作用的方法。

特點：用于生產具有快速溶解、濕透性的產品，顆粒較?。ㄖ睆叫∮?mm），不規(guī)則，機械強度較低，也適合于進一步壓片的中間給料。雙軸式攪拌造粒機具有很強的切斷作用，允許處理塑性和黏性物料，搓合作用可產生較結實的、強度較高的顆粒。

應用：燒結給料、肥料、塑性泥造粒、制藥片劑給料、化學品造粒。

常用設備：立式攪拌造粒機、臥式攪拌造粒機、臥式雙軸攪拌造粒機。

2.1.3 壓縮制粒法

壓縮制粒法：以機械壓縮使粉末壓制成片、球的制粒方法。

特點：用于生產尺寸較大的產品，可以按要求設計壓模形狀、尺寸，做成各種形狀、尺寸的片、塊、球。一般成品的機械強度較高，形狀規(guī)則。壓片機一般生產能力較低，少于106片/h，大約1～2 t/h；輥壓型機生產能力較高，可達100 t/h。

應用：制藥片劑、催化劑骨架、特殊肥料、陶瓷產品、金屬粉末、煤、焦炭、化學肥料。

常用設備：壓片機、壓塊機、對輥壓型機。

2.2 擠壓制粒法

擠壓制粒法：以機械擠壓使含有黏結劑的粉末擠出成型、切割成粒的方法。

特點：擠壓制粒多數(shù)生成圓柱形小粒，在擠壓以前將物料混合均勻，擠壓主要靠剪應力，所以壓力較低，特別適合黏稠、內聚力大的物料，造粒設備簡單，生產費用較低。其中，以螺旋擠壓造粒機用得較多。

應用：塑料、催化劑載體、混合肥料、鉀肥、精礦濃縮物、泥煤、動物飼料、化學品。

常用設備：螺旋擠壓造粒機、滾輪擠壓造粒機、槳葉擠壓造粒機。

2.3 噴射制粒法

噴射制粒法：以熔融物或溶液為主要物料，用各種可能的分散方法，將熔融物或溶液分散成液滴或霧沫，并使其冷卻固化或者去濕干燥，形成一定粒度范圍的顆粒狀固體物料的方法。

2.3.1 噴丸法

特點：適用于熔點較低或者熔化時不會分解的物料。由于塔的高度所限，所制丸粒的粒徑的上限約為3 mm，否則塔底出料要加流化床進一步冷卻。

應用：尿素、硝酸銨、蠟、樹脂、化學品。

常用設備：旋轉噴頭造粒塔、固定噴頭造粒塔。

2.3.2 噴霧法

特點：所有噴霧法均可直接從液體（溶液、懸浮液、熔融液）制得產品，產品為近似球形的較均勻顆粒，粒徑約為50～500μm，由于產品粒徑細，比表面積大，使傳熱、傳質速率大，設備單位體積生產能力大。因停留時間極短（僅幾秒鐘），所以適宜于熱敏性、易氧化、易爆炸或易燃的物料。噴射制粒不僅可造粒，在特定條件下還可制微膠囊，微膠囊有保護、變性作用。

應用：樹脂、染料、顏料、洗滌劑、表面活性劑、精礦、粉末冶金、陶瓷壓制品給料、藥品片劑給料、奶粉。

常用設備：高速轉盤噴霧塔、壓力噴嘴噴霧塔、氣流噴嘴噴霧塔。

2.3.3 噴涂法

特點：與噴射制粒塔相比有較長的停留時間，可承擔較大的干燥負荷，同時產品的粒徑也可較大（約為0.5～5mm），噴動床比流化床能生產粒徑更大的產品。

應用：藥品制片給料、尿素、硝酸銨、葡萄糖、復合肥料、化學品。

常用設備：流化床噴涂造粒器、噴動床噴涂造粒器、流化床顆粒涂膜器。

2.4 其他方法

2.4.1 燒結和焙燒法

特點：燒結物比較不規(guī)則，不如粒狀物能經受處理，但可使用粒徑較粗的給料進行燒結。焙燒是先用造球機生成生球，再在焙燒窯爐中焙燒固結成球團。焙燒爐從最早的豎爐發(fā)展到移動爐箅式焙燒機，后進一步發(fā)展到爐箅—窯爐焙燒機，這種焙燒機，先在爐箅上進行半硬化，這樣生成不易破碎的半硬化球，然后進回轉窯均勻焙燒，會得到一層其他焙燒設備不能獲得的均勻而密實的外表面。

應用：鐵礦、有色金屬礦和非金屬礦制燒結礦和球團礦、水泥熟料、固體廢料。

常用設備：帶式燒結機豎爐、爐箅—窯爐焙燒機。

2.4.2 破碎成粒法

特點：破碎造粒是將壓縮成片狀的物料進一步破碎成粒，根據(jù)產品粒徑（0.2～3mm）選擇破碎級數(shù)?；蛘邔D壓成條狀的物料進一步破碎減細粒度，一般要求粒徑較細（0.1～3mm）。破碎造粒均為調整產品或中間產品的粒度。

應用：鐵礦、有色金屬和非金屬礦的燒結給料、鐵氧體、粘土、陶瓷土、肥料。

常用設備：干式破碎成粒機、濕式破碎成粒機、冷凍破碎成粒機。

2.4.3 結晶沉積法制納米級粒子

特點：納米級粒子的制備方法很多，除結晶沉積法外，還有等離子體注入金屬鹽溶液反應、瞬間放電爆炸氧化、激光蒸發(fā)凝聚化合、惰性氣體冷凝法、高能球磨法、非晶晶化法、深度塑性變形法等。超臨界溶液快速膨脹法和化學反應沉積法與化工關系更為密切。

應用：聚合物、金屬氧化物、金屬碳化物、鐵氧體。

常用方法：超臨界溶液快速膨脹法、化學反應沉積法。

2.4.4 液體介質中制粒

特點：在液體中造粒包括懸浮液凝聚造粒、界面作用制微膠囊和乳化液相分離造粒。懸濁液凝聚造粒能從液體中分離和回收顆粒，也能選擇性地移去一種或幾種顆粒，產品粒子較圓。微膠囊有防止氧化、使內容物緩釋等作用，是目前應用較廣、發(fā)展較快的新技術。

應用：廢水處理、廢液中懸浮物回收、藥品、營養(yǎng)品。

常用設備：懸浮液凝聚造粒器、界面作用制微膠囊器、乳液相分離造粒器。

3 團聚制粒法制粒機理及設備

3.1 滾動造粒機

翻滾團聚的成粒過程是容器本身轉動，造成容器內的粉末、顆粒不斷碰撞和滾動，細微粉末多個碰撞，由于比表面大，自發(fā)向比表面減少方向進行，即由于粉末間吸引力和黏附力黏結成核粒，核粒滾動黏附、黏結粉末，使核粒長大成顆粒，顆粒進一步滾動，結合力弱的部分被剝磨下來，與其他顆粒結合，形成結合力較強的團聚體或黏附層，這叫做磨碎交換或選擇聚結，使顆粒密實。形象化的翻滾團聚成粒過程如圖1所示。

滾動造粒機按照機器轉動容器的形狀可分為：圓筒式造粒（造球）機、盤式造粒機和錐筒式造粒機（系屬圓筒形造粒機的改進形式）。

3.2 攪拌造粒機

攪拌造粒是利用置于容器中的攪拌機構攪動，造成粉末、顆粒翻滾、碰撞、黏附、黏結而成粒的。因為這種攪動也起到2種以上不同物料的均勻混合作用，所以又稱混合造粒。除了能翻滾、碰撞的機構與滾動造粒不同外，其他成粒原理與滾動造粒的成粒過程相同。但攪拌造粒的攪拌機構還起到把過大的顆粒打碎，使各組分混合更均勻，常常用于少量有效組分混入大量載體中的造粒，這是滾動造粒法所缺少的。攪拌造粒機有立式和臥式2種。

3.3 壓縮造粒機

壓縮造粒機按產生壓縮的機械結構不同主要可分2類：一類是利用活柱往復動作產生壓縮，壓片機就是其典型實例；另一類是利用雙輪把粉料夾緊壓縮，上部可附加螺旋推進壓送料，雙輥輪壓型機是其典型實例。壓片機是利用上、下活柱（或稱沖頭）在沖模中往復沖壓作用完成粉末壓縮成片的，分有單模單沖程和回轉式2種類型。物料的壓縮造粒過程如圖2所示。

初始階段A：壓力較低，粉粒之間重新排列，使粉粒之間空隙率減少，排列更緊密，密度增加，這階段主要是克服粉粒之間因摩擦阻力而消耗能量。階段B1：壓力升高，韌性粉粒發(fā)生彈性和塑性變形，使粉粒變形充填空隙，進一步減少空隙率，粉粒之間接觸面增加，發(fā)生粉粒之間黏結，甚至對低導熱性、低熔點的物料產生局部熔接。階段B2：脆性粉粒發(fā)生局部壓碎，碎末填充空隙，減少體積，增加接觸面，增大粉粒之間吸引力，能量消耗主要用于變形和壓碎；最后階段，繼續(xù)B1和B2過程，直到壓實密度接近物料的真密度。

4 擠壓制粒法制粒機理及設備

4.1 擠壓造粒和壓縮造粒的差別

擠壓造粒是在開口模中進行（壓縮造粒是在閉合模中進行），靠物料與壓膜壁之間摩擦力，使物料受擠壓作用而產生緊密堆積，然后從模的開口處擠出，模開口的外邊裝有切割裝置，將擠出料柱切斷成柱粒。擠壓造粒和壓縮造粒的差別如圖3所示。

擠壓造粒是滑動壓實，粉粒體經重新排列后，使空隙減少，壓緊壓強低于壓縮造粒，往往加油潤濕劑或黏合劑，需有烘干或燒結等后續(xù)處理過程。

4.2 螺旋擠壓造粒機的制粒機理

按產生擠壓的結構不同，擠壓造粒機可分為螺旋擠壓造粒機、滾輪擠壓造粒機和漿葉擠壓造粒機3種。下面介紹應用較廣泛的螺旋擠壓造粒機。

螺旋擠壓造粒機是由螺旋推進產生擠壓，使物料經擠實后從前端或前部側壁?？字袛D出，模孔外壁裝有切割裝置，把擠出的長條切割成一定長度的錠或片，螺旋的后端連接減速裝置和驅動電動機，上面有加料口。螺旋擠壓造粒機的結構簡圖及其內部壓力分布如圖4所示。

加料口下面，即圖中A點前面是送料區(qū)；加料口前端向前大約一個螺距，即AB段為壓縮區(qū)；物料壓縮、脫氣，堆密度增加壓強由常壓上升到一定值再向前至C點達平衡壓強，BC段為壓實區(qū)；C點到?？變缺贒點是均勻壓強區(qū)（恒壓區(qū)），因為螺旋葉片到C點已切斷；DE段是模孔降壓區(qū)，壓強從內壁的平衡壓強降到外壁的大氣壓。

螺旋擠壓造粒機廣泛用于農藥、化工、藥品、化肥、催化劑、洗滌劑等生產，產量為10～20 t/h，往往需進行烘干等處理。前出料螺旋擠壓造粒機生產能力可由公式（1）、公式（2）計算出：

式中 C——擠壓造粒機生產能力（kg/h）；

z——模板上模孔數(shù)；

A——每個?？捉孛娣e（cm2）；

v——擠出速度（cm/h）；

ρa——成品表觀密度（kg/cm3）。

式中v——擠出速度（cm/h）；

n——螺旋轉速（r/m in）；

h——螺旋螺距（cm）。

5 噴射制粒法機理及設備

5.1 噴射制粒流程

噴射制粒是用各種可能的分散方法，將熔融物或溶液分散成液滴或霧液，將其冷卻固化或者去濕干燥，最后形成一定粒度范圍的顆粒狀固體物料（一般要求熔融物或溶液的黏度不能太高）。噴射造粒流程如圖5所示。

噴射造?？煞譃槿廴谖飮娏埽ㄍ瑁┰炝?、噴霧造粒和噴涂造粒3種類型。熔融物噴淋造粒是將物料加熱至熔融，并將熔融液泵送或利用位差送至分散霧化器使其分散成液滴或霧滴，與順流或逆流的冷卻介質（多數(shù)為空氣）在冷卻固化塔中混合、冷卻、固化。液滴或霧滴的冷卻過程如圖6所示。

整個過程分為液體冷卻、固化、固體冷卻3個階段。固化后粗顆粒在塔底收集，細顆粒隨氣流經旋風分離器和袋式過濾器與氣流分離、收集。噴淋造粒有制造大顆的噴丸塔和制造細微顆粒的噴霧塔。

5.2 噴射制粒機理

載熱體流過干燥器時，使水分或溶劑蒸發(fā)或冷卻而得到粉狀的產品，研究噴射制粒的機理對決定操作極限以及使用的干燥器類型有重要作用。噴射制粒的操作物料中濕分的蒸發(fā)大體可分為恒速干燥階段和降速干燥階段，由于被分散后的霧滴比較小，所以各階段經歷的時間很短。

噴射制粒開始時都是恒速干燥階段，蒸發(fā)過程是在顆粒的表面發(fā)生，蒸發(fā)速率是由蒸汽通過周圍的氣膜的擴散速度所控制，主要推動力是周圍空氣與顆粒之間的溫差ΔT決定，顆粒溫度可以認為是不高于進口空氣的絕熱飽和溫度。在這個階段中，水分通過顆粒的擴散速率大于或等于蒸發(fā)速率。當水分通過顆粒的擴散速率不能再維持顆粒表面飽和時，擴散速率就會成為控制因素，從而進入了降速階段。在這個階段中，蒸發(fā)過程是發(fā)生在表面內的某個平面上。同時，顆粒溫度開始升高到進口空氣的絕熱飽和溫度以上，并且接近周圍的空氣溫度。由此可見，干燥過程是個傳熱、傳質的復雜過程，因此干燥速率受到很多因素的影響。根據(jù)干燥的推動力定性分析，當在一定物料和一定霧化器形式之下，要提高干燥速率，主要取決于2個方面：一方面，取決于進風溫度，溫度越高，分子動能越大，即推動力越大。另一方面，取決于進風速度，因為干燥介質和液滴的相對速度越大，越能提高傳熱和傳質效果，能把蒸發(fā)的水分迅速從顆粒周圍帶走，表面得到不斷更新，有利于強化干燥過程。

噴射制粒就是用霧化器將料液分散成微小霧滴，霧滴漂浮在干燥室熱空氣中，霧滴中水分受熱蒸發(fā)得到粉、顆粒狀固體產品。噴射制粒的最大特點是干燥過程在瞬間（一般不超過30 s）完成，為此特別適用于熱敏性物料的干燥。

噴射制粒的干燥過程之所以短是因為通過霧化器使料液在瞬間增大與空氣的接觸表面積，使之加速了傳熱和傳質過程。例如，若使1 cm3容積的液體霧化成不同直徑的霧滴，如使料液霧化成為直徑10μm或1μm霧滴時則其表面積各為原來的100倍、10 000倍，將體積為1 cm3的液體霧化成不同直徑霧滴的個數(shù)及表面積如表1所示。

表1 1 cm3的液體霧化成不同直徑霧滴的個數(shù)及表面積

下面分析一下干燥速率曲線，首先說明的是這是在恒定條件下的干燥曲線，是分析干燥過程規(guī)律的理想化曲線，如圖7所示。

在實際中ωc點（臨界點）不會這樣明顯。恒速階段表示在恒定干燥條件下被干燥霧滴的外表面水分被蒸發(fā)，這一階段與被干燥物料的性質無關。在外表面存在水分的前提下，干燥過程只受外部熱量與質量傳遞條件的控制。很顯然，對于噴射制粒過程而言，因為干燥表面總是被液體所浸濕，其表面濕度對應于環(huán)境的濕球溫度，這一階段也叫飽和表面干燥階段。

當表面濕含量ω低于某一值時，即為臨界濕含量時，干燥速率開始下降，此后干燥進入降速階段。此階段干燥速率曲線的斜率與物料以及濕分的性質有關，這一階段的干燥速率主要由被干燥物的熱量與質量傳遞速率所控制。改變外部熱量與質量的傳遞速率對降速階段的影響是次要的，通過強化干燥條件以加快降速干燥速率時，又受到被干燥物料熱物理性質的制約，強化外部干燥條件往往導致臨界含水率增高，這樣反而過早地使干燥進入降速階段。

5.2.1 霧滴與空氣的接觸方式

在干燥器內，霧滴與空氣的相互流動方向構成了它們之間的接觸形式，主要分為并流式、逆流式和混流式3種。霧滴的運動方向與空氣運動方向相同稱為并流，兩者運動方向相反稱為逆流，運動方向先相反，后相同，也就是先逆流后并流式稱為混流式。

霧化器安裝在塔頂，熱空氣也從塔頂進入干燥器，二者并流向下運動，此時稱為并流。若霧化器安裝在塔頂，霧滴自上而下運動，而熱空氣從塔下部進入干燥器，二者運動方向截然相反，稱為逆流。當霧化器安裝在塔的中部向上噴霧，熱空氣從塔頂引入干燥器，形成先逆流后并流的接觸形式，此時稱為混流。霧滴和空氣的接觸方式不同，對干燥室內的溫度分布、液滴和顆粒的運動軌跡、物料在干燥器內的停留時間、熱效率、產品粒度及含水率都有很大影響。

5.2.1.1 并流式

并流式噴射制粒的特點是高溫空氣與高含水率的霧滴接觸，因而水分迅速蒸發(fā)，霧滴表面溫度接近于空氣的濕球溫度，空氣溫度迅速降低。干燥后的產品與低溫氣體并流運動，所以在整個干燥過程中物料不耐高溫，特別適合于熱敏性物料，主要適合下列情況：

（1）物料濕度較大，允許快速干燥而不發(fā)生裂紋或焦化的產品。

（2）干燥后期物料不耐高溫的熱敏性較強的物料，也就是被干燥物料受到高溫后易發(fā)生分解、凝聚、或有效成分被破壞的物料。

（3）干燥后期物料的吸濕性很小的物料。

（4）在干燥器低溫出口尾氣環(huán)境中能保證產品含水率滿足要求的物料。

5.2.1.2 逆流式

逆流式物料的運動方向與空氣的運動方向相反，從塔頂噴出的霧滴與塔底向上運動的濕空氣相接觸（空氣在通過干燥器時水分蒸發(fā)使空氣的濕含量增加），因此干燥推動力較小，水分蒸發(fā)速率也較并流式慢。在塔底處，最熱的干燥空氣與最干的物料相接觸，因此比較合適耐高溫、需要含水率較低的物料。由于逆流式霧滴的停留時間較長，有利于傳熱和傳質，熱效率也較高，主要適合下列情況：

（1）物料濕度大，不允許快速干燥。

（2）干燥后期物料可以耐高溫。

（3）干燥后的物料有較強的吸濕性。

（4）要求產品具有較低的含水率。

5.2.1.3 混流式

混流式又稱為“逆—并流”式，混流式干燥器的霧化器安裝在干燥器的中部從下向上噴霧，熱空氣從塔頂引入干燥器，霧滴在先向上運動一段路程（逆流過程）后再隨空氣向下運動（并流過程），具有并流式和逆流式的共同特點。霧滴在干燥室折返的過程中有相互黏結的傾向，因此產品的粒度較大，比較適合耐熱性物料。

逆流式和混流式的氣流流向的設計、霧化器的霧化角設計要求較高，還要有足夠大的塔徑，這2種形式在高溫工作時比較容易控制，低溫操作會增加黏壁的可能性，加大了操作難度。

噴射制粒是料液經過霧化干燥得到粉粒狀產品，所以必然涉及到粉粒狀物料的有關性質。如粉體的幾何空間性質的粒度、粒度分布、空隙率、密度壓縮性等，靜力學如懸浮速度、流動性、磨蝕性等。

5.2.2 粉體的粒徑

對于單一的球形顆粒，直徑即為粒徑，由于干燥條件的復雜性，有時得到的產品并非呈球形，可由該顆粒不同方向上的不同尺寸，按照一定的計算方法加以平均，得到單個顆粒的平均直徑。對于非球形顆粒，則有從面積、體積為基準表示粒徑的方法。

在實際生產中，單個顆粒并不能完全代表顆粒群的特征，在許多情況下，需要了解顆粒群的粒徑特點。

噴射制粒產品時由許多粒度大小不一的顆粒組成的分散系統(tǒng)。工業(yè)上一般采用篩析法測定粒度，以質量基準計算粒度分布，當采用篩析法測定時，所得的結構直接是各篩號間物料的質量。但因不同標準篩網目孔透過粒徑有不同的對應值，不論是采用哪一種霧化器，也不管操作條件如何，霧滴群的粒徑都不可能是完全一致均一大小的，總是存在著粒度分布。在干燥器內，小直徑霧滴與大直徑霧滴相比，對流給熱系數(shù)和單位質量的熱交換面積都大得多。因此，小霧滴很快蒸發(fā)水分，先傳熱后又迅速降低了干燥介質的溫度。最后，大直徑霧滴主要在低溫下緩慢干燥。所以，干燥塔內的傳熱、傳質強度極度不均，只集中在很小的范圍內進行。如果粒度分布寬，可能造成小的顆粒過度被干燥，而大顆粒中含水率超標的情況。所以，在一般情況下，要求霧化的霧滴分布越窄越好，才能保證產品質量均一。另外，如有過大顆粒的存在，也增加了物料黏壁的趨勢，所以應著重考慮霧化形式及操作條件的確定等這些問題。

在給定的生產能力下確定料液的含固率，料液的含固率涉及到霧化器的規(guī)格、輸送設備的選擇、蒸發(fā)水量及能耗、加熱系統(tǒng)的換熱器、風機的型號、產品的粒度分布、料液黏度等問題。通常情況下，含固率越高越經濟，但因受到霧化器形式的限制，含固率高，料液黏度就高，使輸送和霧化出現(xiàn)困難。霧化器適應黏度從高到低的規(guī)律是氣流式（三流）>氣流式（二流）>離心式>壓力式。在每種霧化器中，大型霧化器比小型霧化器適應黏度還要高一些。此外，料液黏度與產品粒度和分布規(guī)律是含固率高的料液其產品的平均粒度有所增加，粒度分布也較寬，所以要根據(jù)具體要求和實際情況以確定最佳的含固率。

5.2.3 溫度分布規(guī)律

干燥器內的溫度分布與氣流的流向和氣液接觸方式關系非常密切，其都遵循同一個規(guī)律：（1）進風口處熱風溫度高，排風口處溫度低，而且呈遞減規(guī)律；（2）傳熱傳質最劇烈的區(qū)域空氣溫度低；（3）溫度最低處在霧化器附近的霧焰中心處，因為霧滴中水分的快速蒸發(fā)降低了這一區(qū)域的溫度，熱空氣進入霧錐中心比較困難，所以熱量傳遞受到影響。有時為提高傳熱效果，在這一區(qū)域引入熱風管，以強化傳遞熱質。

5.3 噴射制粒設備的主要類型

下面分別說明構成噴射制粒設備的噴丸法和噴霧法的機理及常見技術特征。

5.3.1 噴丸法

噴丸塔結構如圖8所示。物料由低速旋轉籃筐噴頭或固定蓮蓬頭噴滴。對旋轉籃筐噴頭，熔融液是從籃筐上方中心空軸中加入，多孔籃筐轉動時，液流從籃筐孔切向噴灑入冷卻介質中。噴出液滴的直徑一般為1～3mm，可造得較大的球形顆粒?；@筐的旋轉由電動機經減速裝置帶動，冷卻風從塔下部百葉窗吸入，由塔頂抽風機抽出，冷卻固化后的顆粒由刮料機收集后送去包裝。由于液滴較大，冷卻固化時間較長，需要有較長的沉降距離，所以塔高一般為30～50m。

噴丸造粒的流程如圖9所示。噴丸塔主要用于肥料、化學物品和金屬的造粒，生產能力可達70 t/h。用于熔融金屬的造粒，如鉛丸的制造，可用水作冷卻介質，因為冷卻速度快，造丸的直徑可達到10mm以上。一般造出的粒子幾乎完全成球形，表面很光滑。若用蓮蓬頭淋降，粒子較大，且粒度是比較均勻的。

5.3.2 噴霧法

噴射制粒造粒的產品是粒度較細的固體顆粒。原料是溶液或懸浮液，多數(shù)是將其水分蒸發(fā)干燥，為提高干燥速度，將溶液或懸浮液霧化得很細，以增加傳熱、傳質的表面積，由此也可降低一些加熱介質的溫度，以利于熱敏性物料的干燥造粒。霧化裝置常用有高速離心轉盤噴頭、壓力式噴嘴和氣流式噴嘴3大類，干燥時的尺寸可以由蒸發(fā)水分或傳遞熱量所需接觸停留時間來確定。噴霧塔用于生產細微粒子，由于噴霧粒徑很細（約5～120μm），冷卻固化很快，塔高為2～10m，塔徑的大小在制藥噴霧時不直接黏壁即可。塔設計的關鍵是分散霧化裝置，要求它能霧化成很細的粒子。常用的分散霧化裝置有高速離心轉盤、壓力式噴嘴和氣流式噴嘴等，其霧化粒徑范圍如圖10所示。

高速離心轉盤霧化裝置結構示意圖如圖11所示。轉盤上裝有徑向導向葉片，使液體在轉盤上不作圓周方向滑移，保證液體與轉盤的轉速一樣。轉盤軸的上、下端均裝有軸承，并固定在殼體的軸承座上。軸的下端伸出殼體以便安裝轉盤。下端軸承與其周圍環(huán)形液體通道隔離，液體從頂端插入管中加入到環(huán)形通道，以便流入轉盤的環(huán)形進口。經高速旋轉盤邊緣切向噴射入氣流中，即分散霧化成細微霧滴。轉盤的導向槽或葉片可以是徑向直線型，也可以是曲線型。為防止高速液流對槽道和葉片造成磨損，槽道底面和葉片迎液流面可裝耐磨襯片。小直徑轉盤（直徑100 mm）的轉速高達30 000 r/m in，轉盤外緣切向線速達157m/s，液體即以此速度噴射入氣流中，可以將液體霧化成5～150μm的霧滴，但其動力消耗比氣流噴嘴低，且霧化液滴的粒徑比較均勻。由于其轉速很高，對軸承要求也高，保養(yǎng)和維修較困難。

因為液體的分散霧化是靠離心力沿轉盤面成薄層向外流動，所以壁面摩擦力影響很大，高黏度液體的黏性阻力大，徑向流速慢，同樣加液量的液層就厚，霧化細度不如氣流噴嘴。

6 其他制粒機理及設備

6.1 燒結和焙燒設備

在高溫下粉末混合料或生球，在助熔劑作用下部分熔融結成團塊或生球硬化，或者在黏結劑幫助下黏結成團塊或生球硬化。生成的團塊或熟球的強度很大，壓縮強度可達2.2 kN或更大。產生高溫的燃料可以是混在要進行高溫硬化粉料中的固體燃料粉末，也可以是液體或氣體燃料在外部燃燒爐中燃燒生成的高溫氣體。

以帶式燒結機或帶式焙燒機為例，高溫硬化有如下4個過程（即4個區(qū)域）：（1）干燥過程：把含在混合料層或生球中的水分蒸發(fā)。（2）預熱過程：把混合料層或生球預熱到一定溫度，燒結時一定要在著火溫度（700℃）以上。（3）燒結或高溫反應過程：在1 000～1 400℃下熔結或粘結，并發(fā)生可能的化學反應。（4）冷卻過程：用冷空氣進行冷卻，便于出料和進一步破碎加工。

按照產生高溫的燃料加入方法、原物料加入形式和產品形狀尺寸的不同，高溫硬化設備可分為燒結設備和焙燒設備2種類型。

6.2 破碎成粒機械

把壓縮或擠壓成的條塊狀物料，利用破碎機破碎、打散成較細顆粒，或者把韌性物料粗粒，冷凍至變脆溫度，并在此溫度下利用粉碎機粉碎成細粉，均屬于破碎成粒范疇。按照物料干、濕狀態(tài)以及冷凍處理與否，破碎成粒機械可分為干式破碎造粒機、濕式破碎造粒機和冷凍破碎造粒機3種類型。

6.3 結晶、沉積制納米級粒子設備

粒徑在幾十納米到零點幾納米稱為納米級粒子。納米級粒子具有許多特異性能，例如其獨特的光電性、燒結性等，目前已在許多高新技術領域中得到廣泛的應用。納米級粒子的制備是當前尖端技術之一。制備納米級粒子的方法有很多，如反應沉積法、等離子體注入金屬鹽溶液反應、瞬間放電爆炸氧化、激光蒸發(fā)凝聚化合、超臨界溶液快速膨脹法、惰性氣體冷凝性、非晶晶化法、高能球磨法、深度塑性變形法等。其中，超臨界溶液快速膨脹法和化學反應沉積法與化工有不可分割的關系。

6.3.1 超臨界溶液快速膨脹制納米級粒子設備

當溶解有固體的超臨界溶液快速膨脹時，即很快達到均勻的、非常高的過飽和狀態(tài)，過飽和度越高，結晶粒子越細，有利于結晶生成粒度比較均勻的超細晶粒。目前，這一制備方法尚處于實驗階段，主要是浸取和結晶沉淀2大單元過程：

（1）浸取單元是將高壓溶劑加熱到稍高于臨界溫度，使壓力和溫度均高于臨界狀態(tài)，這時能較大量地溶解溶質，以使結晶沉淀單元能得到非常高的過飽和度。

（2）結晶沉淀單元是將飽含溶質的超臨界溶液，通過噴嘴快速膨脹，降壓和降溫，遠離超臨界狀態(tài)，溶解度迅速降低，達到非常高的、均勻的過飽和狀態(tài)，以便快速結晶沉淀生產超微晶粒，即納米粒子。這一技術可用于無機物、有機物、藥物和聚合物的納米級粒子設備。

6.3.2 化學反應沉積制納米級粒子原則流程

前廣泛采用的金屬醇鹽水解制金屬氧化物的納米級粒子，是一種典型的化學反應沉積成溶膠的制備技術。正丁氧基鈦在醋酸催化作用下水解制備金紅石型TiO2超細粒子是金屬醇鹽水解的例子，其流程如圖12所示。

將冰醋酸加入到由正丁醇稀釋過的水中，然后加入正丁氧基鈦劇烈攪拌，反應過程放熱并生成透明的TiO2溶膠，再由超聲波粉碎分散于正丁醇溶劑中，最后用真空干燥方法除去溶劑，800℃焙燒后得到金紅石型TiO2的超細顆粒。

6.4 液體介質中造粒設備

液體介質中造粒有：懸浮液凝聚造粒、界面作用制微膠囊等。

液體中懸浮的細微粒子，難以捕集處理。傳統(tǒng)的絮凝法，依賴于顆粒間相當小的結合力，只能生成蓬松的絮狀凝塊，沉降后濃相體積龐大，還不便于進一步處理，這就需要能生產較致密的顆粒凝聚造粒。

微膠囊有多種功能：保護揮發(fā)性物質；對易反應物質的儲藏；對不混合物系的混勻儲藏；安全攜取有毒物質；不使有臭、有味物質擴散；保護潮氣和氧氣對物質發(fā)生作用；改變溶解速度等。其制造方法也不少，液相中界面作用成微膠囊是其中之一。

6.4.1 懸浮液凝聚造粒裝置

凝聚造粒需要加入合適的凝聚劑或架橋液，架橋液的作用可參見圖13。

經攪拌架橋液與懸浮微粒均勻混合，使其橋連而成細小顆粒，進一步加速攪拌，細小顆粒互相碰撞，凝聚壓縮而成較致密的大顆粒。一般凝聚和凝聚造粒的比較如圖14、圖15所示。

至于凝聚劑的選擇、加入量的優(yōu)化、攪拌方法的選擇、攪拌速度和攪拌時間的優(yōu)化等，對不同的懸浮液都要經過實驗確定。

凝聚造粒裝置和流程如圖16所示。

其關鍵設備是凝聚、造粒、沉降裝置（簡稱LZC裝置），如圖17所示。它可分為4部分：底部小圓筒為混合部分，器壁有進料漿和高分子凝聚劑的2個切向開口，以便料漿和凝聚劑快速混合；過渡段為整流部分，內裝整流板，使旋轉流整流為平穩(wěn)上升流；上部大圓筒內靠近下端裝有攪拌槳葉，進行較高速度地攪拌，是造粒部分；大圓筒中、上部有多個開口與旁室連通，含有凝聚壓縮成粒的懸浮液可以通過開口進入旁室，這旁室就是成粒沉降部分，因與攪拌造粒部分隔開，使沉降過程免受攪拌流動的影響。

凝聚造粒裝置可用于含有細微懸浮物的污水處理，造粒后可提高沉降速度，增加設備處理能力，減少其占地面積和設備投資。

6.4.2 界面作用制微膠囊法

不互溶的兩相，一相分散于另一相中，一般分散介質始終是液相，分散相可以是氣相、液相或固相，甚至是混合相。界面作用可以是化學作用或物理作用。作用后生成的多為固相皮膜。微膠囊的分類模型如圖18所示。

界面作用制微膠囊方法也有很多種，下面介紹聚合反應法。聚合反應法又可分為界面聚合反應法和原位聚合反應法。界面聚合是由于界面高能使聚合反應進行。原位聚合是有催化劑加入下，在有催化劑的原位使聚合反應進行。兩者的原則流程如圖19所示。

微膠囊多用于藥品、香料和保健食品等的緩釋和免受潮氣、空氣中氧氣的侵蝕作用。

7 制粒法的選擇

在醫(yī)藥生產中廣泛應用的制粒方法可分為團聚法、擠壓法和噴霧法。選擇具體的制粒方法時，首先要明確制粒需要解決的問題，再按下述因素進行比較。對于某一具體的應用，需要確定一種合適而又簡單的制粒方法時，一般可以參照類似物料的處理技術。

7.1 給料特性

選用時必須考慮物料是粉末狀還是熔融液，漿狀和膏糊狀物料能否進行泵送和霧化，物料是否有熱敏性等。

7.2 對生產能力的要求

如果要求的生產能力較大，有許多方法便不能應用。

7.3 對團粒的粒度和粒度分布的要求

有些方法，如噴射制粒造粒只能得到很細的顆粒，粉末團聚方法也只能得到較小的顆粒，而其他一些方法如壓制法，則可得到很大的團塊。

7.4 團粒的形狀

滾動、攪拌造粒、噴涂造粒得到的是近似球狀的顆粒；噴丸冷卻固化造?？梢缘玫酵耆汕蛐蔚念w粒；擠壓造粒則能生產柱粒。不同形狀的顆粒對后繼工序可能產生的影響，應當予以估計。

7.5 團粒的強度

由粉末團化、噴丸造粒所得的顆粒，其機械強度較弱。如需高強度的顆粒，則需采用壓制方法或燒結、焙燒強化，用擠壓成型要選擇高強度的粘結劑。

7.6 團粒的孔隙率和密度

孔隙率和密度與強度密切相關，一些擠壓造粒的過程能較好地控制空隙率和密度，以適應某種應用需要。

7.7 濕法和干法

干法制粒是把藥物粉末直接壓縮成較大片劑或片狀物，重新粉碎成所需大小的顆粒的方法。該法不加入任何液體，靠壓縮力的作用使粒子間產生結合力。干法制粒有壓片法和滾動壓法。干法制粒常用于熱敏性物料、遇水易分解的藥物以及容易壓縮成形的藥物的制粒，方法簡單、省工省時。但采用干法制粒時，應注意由于壓縮引起的晶型轉變及活性降低等。干法造粒易產生粉塵，不適于處理有毒化學藥品及其他有危險的物料。

濕法造粒需要溶劑，并且需要進行干燥，可能造成溶劑損失，某些物料（如藥物）可能因對溶劑敏感而不適于濕法，還有些物料可能在干燥時結晶為不同形式，也不能用濕法。但濕法是在藥物粉末中加入黏合劑，靠黏合劑的架橋或黏結作用使粉末聚結在一起而制備顆粒的方法。由于濕法制成的顆粒經過表面潤濕，其表面改性較好，具有外形美觀、耐磨性較強、壓縮成型性好等優(yōu)點，在醫(yī)藥工業(yè)中應用最為廣泛。

7.8 是否有可能將幾種過程同時進行

某些方法和設備（如圓筒式造粒機）很適宜于同時有化學反應的制粒過程。

7.9 空間限制

例如擠壓法，用較小的裝置可以得到較高的生產能力，而其他一些方法，例如噴丸造粒，需要有較高的垂直空間以安裝塔設備。

8 結語

通過上述分析比較，至少可初選出2種不同的造粒方法，然后進行小型試驗，根據(jù)試驗結果作進一步的精細考慮。再根據(jù)設備的可靠性、靈活性，是否易于制造與維修，同時根據(jù)所需產量下總費用最少等原則，作出最佳的選擇。

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