爪瓣山柑化學(xué)成分的研究

雷心心 楊世林 徐麗珍 李云秋，*

（1桂林醫(yī)學(xué)院，桂林541004；2中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程中心，南昌330006；3中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所，北京100094）

爪瓣山柑化學(xué)成分的研究

雷心心1楊世林2徐麗珍3李云秋1，3*

（1桂林醫(yī)學(xué)院，桂林541004；2中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程中心，南昌330006；3中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所，北京100094）

目的 對新疆產(chǎn)民間草藥爪瓣山柑Capparis spinosa的化學(xué)成分進(jìn)行研究。方法 采用硅膠、Sephadex-LH20等各種色譜分離方法進(jìn)行分離純化，采用各種光譜方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果 分離得到3個化合物，鑒定為2-醛基-4-羥基-吲哚（4-hydroxy-1H-indole-2-carbaldehyde，1）、三十烷酸（Triacontanoic Acid，2）、正二十九烷（n-Nonacosane，3）。結(jié)論 化合物1為首次從該屬植物中分離得到。

爪瓣山柑；化學(xué)成分

爪瓣山柑為白花菜科槌果藤屬植物。我國新疆、西藏、甘肅、寧夏等地區(qū)均有分布，喜生于干旱低山坡沙礫地。具有祛風(fēng)除濕散寒、消腫鎮(zhèn)痛的功效，廣泛用于治療急慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等癥。我們對其乙醇提取物進(jìn)行了研究，從中分離得到3個化合物，經(jīng)波譜學(xué)方法分別鑒定為2-醛基-4-羥基-吲哚（1）、三十烷酸（2）、正二十九烷（3）。其中化合物化合物1為首次從該屬植物中分離得到。

1 儀器與試劑

Fisher-Johns熔點(diǎn)測定儀（溫度未校正）；INOVA 600核磁共振儀；Zabspec E型質(zhì)譜儀；薄層層析所用GF254普通和高效薄層板及柱層析所用硅膠（80～100目，100～200目，200～300目，硅膠H）為青島海洋化工廠生產(chǎn)；Sephadex LH-20凝膠為Pharmacia公司生產(chǎn)；所用試劑均為分析純。

2 提取與分離

采自新疆的刺山柑藥材共18kg分別用95%乙醇及50%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏2.3kg，分別用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行萃取。氯仿部分60.8g經(jīng)硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇系統(tǒng)（100∶0∶0～47.5∶47.5∶5）進(jìn)行洗脫，得27個餾分。Fr.9-11經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫，得到30個部分，第2部分有白色粉末狀固體析出，經(jīng)氯仿-甲醇重結(jié)晶得到化合物2（42mg）。Fr.12-13經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫，得到32個部分，其中第17-21部分合并，反復(fù)硅膠柱層析，再經(jīng)凝膠Sephadex LH-20純化，得到化合物1（1mg）。正丁醇萃取部分進(jìn)行硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（1∶0→1∶1）系統(tǒng)梯度洗脫，得到21個流份。Fr.1內(nèi)有顆粒狀固體，經(jīng)凝膠Sephadex LH-20純化，得到化合物3（23mg）。

3 鑒定

化合物1淡黃色粉末，m P＞300℃。EI-MS m／z（%）：161（M+，100），160（M+-H，83），132（10），104（23），77（12.5）。1H-NMR（DMSO-d6，600 MHz）δ：12.35（1H，s，NH），10.53（1H，s，CHO），9.64（1H，s，OH），8.36（1H，s，H-3），7.12（1H，t，J= 7.8Hz，H-5），6.95（1H，d，J=7.8Hz，H-7），6.54（1H，d，J=7.8Hz，H-6），與文獻(xiàn)報道相符合，鑒定為2-醛基-4-羥基-吲哚［1］。

化合物2白色粉末，mp81～82℃。硫酸顯灰綠色。EI-MS m／z（%）：452（M+，100），424（52），395（5），381（10），367（4），353（7），339，325，311，297，283，269，255，241，227，213，199，185，171，157，143，129，115，111，97，83，71，與文獻(xiàn)報道的一致，故鑒定為三十烷酸［2］

化合物3白色固體，EI-MS m／z（%）：408（M+，6），393（1），379（2），365（3），351，337，323，309，295，281，267，253，239，225，211，197，183，169，155，141，127，113，99（23），85（77），71（100），以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)對照基本一致，故鑒定為正二十九烷［3］。

［1］Seemann，F(xiàn)ritz；Troxler，F(xiàn)ranz.4-（Aminopropoxy）indoles.Patentschrift（Switz.）（1972），3pp.CODEN：SWXXAS CH 526-540 19720929 CAN 77：164461 AN 1972.

［2唐子平，樓鳳昌.杏葉中黃酮類成分的研究［J］．中國藥學(xué)雜志，2001，36（4）：231-233．

［3馬挺軍，屠鵬飛．貝母的化學(xué)成分研究（II）［J］．西北植物學(xué)報，2006，26（8）：1732-1734．

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.09.096

1672-2779（2013）-09-0146-01

張文娟

2013-04-13）

*通訊作者