吳高兵
江蘇省南京亞東啟天藥業(yè)有限公司,江蘇 南京 211511
天麻中的化學成分研究
吳高兵
江蘇省南京亞東啟天藥業(yè)有限公司,江蘇 南京 211511
目的:研究天麻的化學成分。方法:采用反復硅膠、葡聚糖凝膠色譜方法進行分離、純化天麻的化學成分,通過理化性質(zhì)和波譜技術對化合物進行結(jié)構鑒定。結(jié)果:從天麻中首次分離鑒定3個化合物,其結(jié)構鑒定分別為間羥基苯甲酸(1)、丁香酸(2)和原兒茶酸(3)。結(jié)論:化合物1-3均為首次從該屬植物中分離得到。
蘭科;天麻屬;化學成分
天麻為蘭科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥塊莖,是一味常用而較名貴的中藥,是我國常用的大宗藥材之一,臨床多用于頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風、癲癇、抽搐、破傷風等癥[1]。本文報道從天麻中首次分離得到3個化學成分,采用波譜方法分別鑒定為間羥基苯甲酸(1)、丁香酸(2)和原兒茶酸(3)。
熔點用XRC21顯微熔點測定儀(四川大學科儀廠)測定;BRUKER AV500Mz核磁共振譜儀(瑞士BRUKER公司),Agilent 1100 LC/ESI-MSD(Palo Alto,CA,USA)。Sephadex LH-20為美國Pharmacia公司生產(chǎn),柱色譜用硅膠均為青島海洋化工廠,ODS為默克公司產(chǎn)品,大孔樹脂為天津南開大學化工廠生產(chǎn)。色譜用試劑均為南京化學試劑廠生產(chǎn),AR級。藥材購買于四川新荷花中藥飲片有限公司。
天麻干燥根莖10 kg,用水提取3次,每次1 h。合并提取液,上D101大孔樹脂,用水,20%,40%,60%和80%乙醇洗脫。20%洗脫液(15.0 g)經(jīng)硅膠柱色譜分離,以氯仿-甲醇梯度洗脫,氯仿-甲醇(10:1)流份,經(jīng)Sephadex LH-20純化后,上ODS柱采用甲醇水梯度洗脫得化合物1(80 mg),2(55 mg)和3(32 mg)。
化合物1:無色針晶(甲醇)。ESI-MS:139[M+H]+。1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:7.78(1H,dd,J=2.0;7.5 Hz,H-4),7.36(1H,dt,J=2.0;7.5 Hz,H-6),6.85(1H,d,J=2.0 Hz,H-2),6.80(1H,m,H-5)。13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:111.1(C-1),119.3(C-2),155.4(C-3),115.3(C-4),134.6(C-5),138.8(C-6),168.9(-COOH)。以上數(shù)據(jù)與文獻[2]對照一致,確定化合物1為間羥基苯甲酸。
化合物2:白色針晶(甲醇),ESI-MS:m/z 199[M+H]+。1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:7.33(2H,s,H-2,6),3.87(6H,s,3,5-OMe)。13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:167.6(-COOH),147.9(C-3,5),141.2(C-4),121.3(C-1),106.7(C-2,6),56.5(3,5-OMe)。以上數(shù)據(jù)與文獻[3]對照一致,確定化合物2為丁香酸。
化合物3:無色粒晶。mp 199~201℃。ESI-MS:m/z 155[M+H]+。1H-NMR(500 MHz,DMSO-d6)δ:6.82(1H,d,J=8.5 Hz,H-5),7.33(1H,d,J=8.0 Hz,H-6),7.35(1H,s,H-2)。13C-NMR(125 MHz,DMSO-d6)δ:123.2(C-1),117.6(C-2),145.7(C-3),150.9(C-4),115.8(C-5),123.8(C-6),167.8(-COOH)。以上光譜數(shù)據(jù)與文獻報道的原兒茶酸[4]數(shù)據(jù)一致,故鑒定化合物3為原兒茶酸。
[1]中國醫(yī)藥科技出版社,中華人民共和國藥典2010年版一部[M]. 2010:54-55.
[2]佟小靜,陳重,李夏,等.油茶根化學成分的研究[J].中草藥,2011,42(10):1936-1938.
[3]肖美添,葉靜,洪本博,等.白苞蒿的化學成分研究[J].中國藥學雜志,2011,46(6):414-416.
[4]劉凈,于志斌,葉蘊華,等.山慈菇的化學成分[J].藥學學報,2008,43(2):181-184.
Chem ical constituents from Gastrodia elata
Wu Gao-Bing
Nanjing Asia-East Sunrise Pharmaceutical Co.,Nanjing,China211511
OBJECTIVE:To study the chemical constituents from Gastrodia elata.METHODS:Silica gel column chromatography and spectral analyseswere used to isolate and identify the constituents.RESULTS:Three compoundswere obtained and identified as:m-h(huán)ydroxybenzoic acid(1),syringic acid(2)and protocatechu ic acid(3).COLLUSIONS:Compounds 1-3 were isolated from Gastrodia for the first time.
Orchidaceae,Gastrodia elata,Chemical constituents
R284.1
A
1007-8517(2013)05-0028-01
2013.01.28)
吳高兵(1978-),工程師,從事新藥研究開發(fā)工作。E-mail:13357822886@189.cn。