高性能細(xì)晶鎢基復(fù)合材料制備關(guān)鍵技術(shù)及開發(fā)應(yīng)用

范景蓮，劉 濤，龔 星，高 楊

（中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410083）

0 前言

難熔鎢基復(fù)合材料是一類以鎢為基，并添加有少量Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素組成的復(fù)合材料，該類材料具有密度高、熔點(diǎn)高、強(qiáng)度高、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率高、抗輻射能力強(qiáng)、耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在電子信息、機(jī)械加工、航天航空、國防軍工和核工業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用［1-4］。其中W-Ni-Fe（Cu）與WCu是兩類應(yīng)用較為廣泛的鎢基復(fù)合材料，例如，利用鎢合金的高密度、好的強(qiáng)度和延性用作武器裝備中的高毀傷穿甲材料；利用W-Cu材料的高導(dǎo)電率和抗燒蝕用作精密加工的電極材料、微電子信息用電子封裝材料；利用鎢材料的耐高溫、抗輻射能力強(qiáng)、高熱導(dǎo)率在核反應(yīng)堆中用作高溫屏蔽材料和高溫偏濾器。近年來，隨著科技的飛速發(fā)展，難熔鎢基復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域正日益擴(kuò)展，同時(shí)也對材料的性能提出了更為苛刻的要求。采用傳統(tǒng)方法制備的難熔鎢基復(fù)合材料由于晶粒粗大、組織均勻性差、性能低或致密度低等缺陷，已經(jīng)難以滿足尖端技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展需要。

采用納米復(fù)合技術(shù)可制備高燒結(jié)活性的納米復(fù)合粉末，并改變合金元素的固溶性和界面結(jié)構(gòu)，通過控制燒結(jié)工藝或采用晶粒抑制技術(shù)可制備出高致密、組織均勻的細(xì)晶高性能鎢基復(fù)合材料，是鎢基復(fù)合材料發(fā)展的重要方向。本文論述了采用納米復(fù)合技術(shù)制備高性能細(xì)晶鎢基復(fù)合材料的發(fā)展現(xiàn)狀，并探討了高性能細(xì)晶鎢基復(fù)合材料的發(fā)展趨勢。

1 超細(xì)/納米鎢基復(fù)合粉末的制備技術(shù)

原始合金粉末的純度、均勻性、粒度和晶粒度對制備高性能細(xì)晶合金起著重要的作用。因此制備超純、超勻和超細(xì)顆粒的納米晶鎢基復(fù)合粉末是非常關(guān)鍵的第一步。超細(xì)/納米鎢基復(fù)合粉末的制備方法有：機(jī)械合金化、噴霧干燥、溶膠-凝膠法、冷凝干燥法和化學(xué)氣相沉積法等［5-7］。其中，機(jī)械合金化和噴霧干燥技術(shù)是目前能實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)且制備效果最為顯著的重要技術(shù)途徑。

1.1 機(jī)械合金化制備超細(xì)/納米鎢基復(fù)合粉末

機(jī)械合金化（Mechanical Alloying）是將W、Ni、Fe、Cu等各元素粉末在攪拌式、行星式高能球磨機(jī)中進(jìn)行高能球磨，并采用惰性氣體保護(hù)以防止粉末氧化。在機(jī)械合金化過程中粉末反復(fù)發(fā)生混合與碰撞，促使粉末體局部溫度升高，從而發(fā)生冷焊與撕裂，各元素粉末之間發(fā)生互擴(kuò)散。此法工藝設(shè)備簡單，易于大批量生產(chǎn)，具有廣闊前景。國內(nèi)外的許多專家都對機(jī)械合金化作了較為深入的研究，Edelman等［8］對90W-Ni-Fe、93W-5.6Ni-1.4Fe和W-Hf-Ti等鎢合金穿甲彈材料的機(jī)械合金化工藝進(jìn)行了大量的研究。結(jié)果表明，在轉(zhuǎn)速為75r/min，球料比為20∶1和裝填系數(shù)為15％的條件下球磨48h后粉末晶粒達(dá)到穩(wěn)定態(tài)，最終得到晶粒為16nm的鎢基復(fù)合粉末。Aboud等人［9］采用機(jī)械合金化法制備W-20％Cu的復(fù)合粉末時(shí)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過10h球磨，銅相固溶到鎢相中，形成置換固溶體。隨球磨時(shí)間增長，粉末粒度不斷下降，并逐漸趨于平衡，當(dāng)鎢晶粒尺寸達(dá)到1～1.5nm之后，晶粒尺寸則不再降低。雖然采用機(jī)械合金化可以制備納米復(fù)合粉末，其粉末混合均勻化程度高，可達(dá)到原子級水平，但該方法的主要缺點(diǎn)是過程中易引入雜質(zhì)，粉末易于成團(tuán)結(jié)塊，粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重。

針對機(jī)械合金化存在的缺點(diǎn)，范景蓮等［10-11］對90W-Ni-Fe、93W-Ni-Fe和W-Cu等納米晶預(yù)合金粉的機(jī)械合金化技術(shù)及機(jī)理做了較為深入的研究，如在機(jī)械合金化過程中添加過程控制劑（PCA）、對納米粉末的抗氧化處理，可以改善MA粉末特性，制得了平均晶粒尺寸為8～10nm的無團(tuán)結(jié)、無雜質(zhì)污染的納米晶鎢基復(fù)合粉末。

1.2 噴霧干燥制備超細(xì)/納米鎢基復(fù)合粉末

噴霧干燥（Spray-Drying）是將溶液通過物理手段進(jìn)行霧化而獲得超微粒子的一種物理與化學(xué)相結(jié)合的方法，具有許多優(yōu)點(diǎn)：可以方便地制備多種組元的復(fù)合粉末，且不同組元在粉末中的分布非常均勻；合成的粉末大多呈現(xiàn)球形或近球形。Lee等［12］人采用這種方法制備了納米W-20Cu復(fù)合粉末。該方法是以偏鎢酸銨和硝酸銅為原料，制備混合溶液，然后將混合溶液采用噴霧干燥，通過旋轉(zhuǎn)霧化和其后的干燥工藝得到金屬鹽混合粉末的前驅(qū)體，將前驅(qū)體煅燒，形成W-Cu氧化物復(fù)合粉末，再將氧化物粉末球磨和采用二步氫還原，從而制備出超細(xì)/納米復(fù)合粉末。此粉末具有很好的燒結(jié)活性，在1050～1200℃燒結(jié)后具有晶粒度為1μm左右的細(xì)晶顯微組織的W-Cu合金。但由于在制備過程中粉末經(jīng)歷了高溫焙燒和還原階段，反應(yīng)溫度高且反應(yīng)時(shí)間長，因此，容易引起粉末晶粒長大。

為了控制納米復(fù)合粉末在制備過程中的晶粒長大，范景蓮等人在噴霧干燥法的基礎(chǔ)上，提出了溶膠-噴霧干燥-多步氫還原制備超細(xì)/納米W-Ni-Fe、W-Cu等鎢基復(fù)合粉末的新技術(shù)［13-14］，并對溶膠-噴霧干燥制備納米鎢基復(fù)合粉末進(jìn)行了深入研究，系統(tǒng)研究了溶膠體Zeta電位與顆粒粒度及分散性的關(guān)系；噴霧干燥過程、機(jī)理與氧化物還原動力學(xué)等。研究表明，在粉末還原過程中采用多步還原技術(shù)有效地控制了粉末晶粒的長大；表面活性劑的添加有利于降低復(fù)合氧化物粉末顆粒粒徑；微量稀土能有效降低溶膠-噴霧干燥制備的超細(xì)/納米W-Ni-Fe復(fù)合粉末的粒度與晶粒度，其鎢晶粒尺寸約20～30nm，比沒有稀土的復(fù)合粉末晶粒尺寸細(xì)小，如圖1所示，且復(fù)合粉末經(jīng)氫氣還原后形成了γ-（Ni，F(xiàn)e）相。此外，采用溶膠-噴霧干燥-多步氫還原技術(shù)還制備出超細(xì)/納米W-Cu復(fù)合粉末（見圖2），鎢晶粒尺寸在30nm以下，該粉末能在1100～1500℃燒結(jié)達(dá)到近全致密，燒結(jié)后的材料顯示出良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能和力學(xué)性能。

圖1 溶膠-噴霧干燥-多步氫還原制備的納米W-Ni-Fe復(fù)合粉末

圖2 溶膠-噴霧干燥-多步氫還原制備的納米W-Cu復(fù)合粉末

2 納米鎢基復(fù)合粉末的燒結(jié)技術(shù)

由于超細(xì)/納米鎢基復(fù)合粉末采用傳統(tǒng)的液相燒結(jié)工藝來進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，合金的晶粒非常容易長大，從而喪失了納米粉末的優(yōu)勢，因此，近年來，為了控制超細(xì)/納米粉末在燒結(jié)過程中的晶粒長大，國內(nèi)研究者在傳統(tǒng)液相燒結(jié)的基礎(chǔ)上提出了細(xì)晶W-Ni-Fe合金的低溫?zé)Y(jié)和稀土微合金化+瞬時(shí)強(qiáng)化燒結(jié)技術(shù)以及細(xì)晶W-Cu復(fù)合材料的低溫一步強(qiáng)化燒結(jié)技術(shù)，該類方法充分利用了超細(xì)/納米復(fù)合粉末的高表面活性，利用晶界擴(kuò)散與晶界遷移能量的差別來達(dá)到燒結(jié)致密化和抑制晶粒長大的目的，較好地滿足鎢基復(fù)合材料的密度和性能的要求。

2.1 低溫?zé)Y(jié)

采用超細(xì)/納米復(fù)合粉末由于縮短了粉末顆粒之間的原子擴(kuò)散距離，而且粉末粒度細(xì)小，粉末比表面和界面多，比表面能高，使原子的擴(kuò)散性大大增加，這些因素會使粉末的燒結(jié)活性大大增加，從而使致密化過程能在低于液相溫度下完成，并因此獲得晶粒細(xì)小的鎢合金材料。范景蓮等［15］研究了MA納米晶90W-7Ni-3Fe復(fù)合粉末的低溫?zé)Y(jié)行為和微觀組織演變，并分析了其致密化機(jī)理。研究結(jié)果表明與傳統(tǒng)粉末相比，MA納米復(fù)合粉末的致密化溫度降低100～200℃，在1 350～1 450℃燒結(jié)時(shí)能達(dá)到99％以上的致密度，并且晶粒組織十分細(xì)小，平均晶粒尺寸約3～5μm（見圖3）。

圖3 固相燒結(jié)的細(xì)晶W-Ni-Fe合金組織照片

2.2 稀土微合金化+瞬時(shí)液相燒結(jié)

納米W-Ni-Fe粉末采用低溫?zé)Y(jié)可以得到晶粒較細(xì)的鎢合金，但由于W晶粒呈多角形，W晶粒連接度很高，因而合金雖然強(qiáng)度很高，但塑性很差。在液相燒結(jié)時(shí)，鎢晶粒發(fā)生急劇粗化、長大和球化，并可能發(fā)生鼓泡現(xiàn)象。因此，納米W-Ni-Fe液相燒結(jié)過程及晶粒尺寸控制是一個(gè)至關(guān)重要的問題。范景蓮等［16-18］系統(tǒng)研究了納米W-Ni-Fe液相燒結(jié)過程中的致密化行為、組織特征、致密化機(jī)理和稀土抑制氣泡形成和晶粒長大的機(jī)制，采用稀土微合金化+瞬時(shí)液相燒結(jié)技術(shù)制得了抗拉強(qiáng)度為1 055MPa、延伸率≥20％的細(xì)晶W-Ni-Fe合金，合金中鎢晶粒呈球形，W-W之間的接觸度比低溫?zé)Y(jié)大為降低，晶粒尺寸在8～10μm之間（見圖4）。經(jīng)快速熱擠壓變形后，球形的鎢顆粒沿?cái)D壓方向嚴(yán)重變形并呈纖維狀，徑向尺寸僅為1～2μm，橫向尺寸約為10μm（見圖5），縱橫比約為8～10，鎢顆粒內(nèi)部微孔經(jīng)擠壓變形后消失，添加微量稀土的細(xì)晶鎢合金棒材經(jīng)快速熱擠壓后材料的抗拉強(qiáng)度均≥1 600MPa，延伸率均≥6％［19］。

圖4 細(xì)晶鎢合金金相組織（a）與拉伸斷口SEM形貌（b）

圖5 快速熱擠壓大變形后細(xì)晶93W-4.9Ni-2.1Fe-0.03Y合金的組織形貌

此外，范景蓮等［20］人還利用Hopkinson動態(tài)壓合金在應(yīng)變率為1.2×103s-1，1.5×103s-1，1.8×103s-1和1.9×103s-1下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線（見圖6），研究發(fā)現(xiàn)，細(xì)晶鎢合金表現(xiàn)低的應(yīng)變硬化能力和應(yīng)變率不敏感性，在應(yīng)變率1.9×103s-1壓縮后，形成了明顯的局部絕熱剪切帶（見圖7）和變形孿晶（見圖8）。

圖6 細(xì)晶鎢合金動態(tài)壓縮后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖7 細(xì)晶鎢合金經(jīng)1.9×103s-1壓縮后形成的局部絕熱剪切帶

圖8 TEM明場像

2.3 細(xì)晶W-Cu復(fù)合材料的低溫一步強(qiáng)化燒結(jié)

采用溶膠-噴霧干燥-多步氫還原技術(shù)制備的超細(xì)/納米W-Cu復(fù)合粉末中由于各元素達(dá)到原子級水平的均勻混合，從而表現(xiàn)出良好的燒結(jié)活性。為此，范景蓮等人采用低溫一步強(qiáng)化燒結(jié)技術(shù)制備出細(xì)晶W-Cu復(fù)合材料，并對超細(xì)/納米W-Cu復(fù)合粉末致密化行為和晶粒長大兩方面開展了系統(tǒng)而深入的研究［21-22］，研究發(fā)現(xiàn)，超細(xì)/納米W-Cu復(fù)合粉末的致密化受兩種燒結(jié)機(jī)制控制，在低溫階段以及較高溫?zé)Y(jié)時(shí)的初級階段顆粒重排對其致密化的貢獻(xiàn)較大；燒結(jié)中后期由于W晶粒的溶解-析出導(dǎo)致的晶粒長大，使得細(xì)晶W-Cu在低于常規(guī)燒結(jié)溫度下便獲得比普通W-Cu粉末更高的相對密度（如圖9），且材料晶粒細(xì)小，組織均勻（如圖10）。

圖9 W-Cu納米復(fù)合粉末致密化曲線

3 高性能細(xì)晶鎢基復(fù)合材料的開發(fā)與應(yīng)用

3.1 細(xì)晶W-Ni-Fe合金穿甲材料

傳統(tǒng)W-Ni-Fe合金穿甲材料組織粗大，抗拉強(qiáng)度和延伸率低，在穿甲過程中易形成蘑菇頭，自銳性差，與貧鈾合金相比存在較大差距，因此傳統(tǒng)的WNi-Fe材料難以滿足兵器發(fā)展的需要。相比傳統(tǒng)的W-Ni-Fe合金穿甲材料，范景蓮等人采用納米復(fù)合-稀土微合金化-強(qiáng)化燒結(jié)技術(shù)制備的細(xì)晶W-Ni-Fe合金組織細(xì)小且均勻，抗拉強(qiáng)度和延伸率高，經(jīng)一次快速大變形熱擠壓后抗拉強(qiáng)度可達(dá)1550～1650MPa，延伸率為3.5％～7.5％，表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)韌性，并且該材料具有良好的絕熱剪切帶形成能力，能在較低的應(yīng)變速率下形成細(xì)而長的局部絕熱剪切帶，預(yù)示著良好的穿甲自銳性，可替代一般傳統(tǒng)W-Ni-Fe合金和貧鈾合金用于穿甲戰(zhàn)斗部材料。

3.2 細(xì)晶W-Cu破甲材料

W-Cu復(fù)合材料具有W的高密度特性和Cu的良好變形性能，成為近年來國外軍事強(qiáng)國最關(guān)注的一種理想的藥形罩材料。目前國外采用W-Cu復(fù)合材料用做藥形罩，其破甲效果比紫銅提高30％，并已應(yīng)用于某些武器型號；國內(nèi)近40多年來仍以紫銅材料用做藥形罩，破甲性能低。針對目前使用的紫銅破甲藥形罩破甲威力已達(dá)極限，中南大學(xué)采用納米復(fù)合-注射成形-低溫一步燒結(jié)制備細(xì)晶鎢銅藥形罩，在破甲時(shí)能形成良好的破甲射流，破甲深度遠(yuǎn)高于紫銅，可替代紫銅用作戰(zhàn)斗部破甲材料。

3.3 細(xì)晶W-Cu電極與電子封裝材料

W-Cu材料以其導(dǎo)電、導(dǎo)熱率高，熱膨脹系數(shù)低和耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)，在微電子信息中是一種理想的電子封裝材料，同時(shí)在高精密機(jī)械加工中還可以用作電火花加工用電極材料。目前國內(nèi)所生產(chǎn)的W-Cu電子封裝材料和電極材料主要采用熔滲法制備，因而其合金成分和形狀尺寸受限制，合金性能低，國內(nèi)需要的高性能W-Cu電子封裝材料與電極材料基本上依靠國外進(jìn)口。為此，中南大學(xué)采用納米復(fù)合-近凈成形技術(shù)制備的W-Cu電子封裝材料和電極材料（如圖11），該材料不僅合金成分可以隨意調(diào)節(jié)，而且形狀不受限制，合金性能高，其性能如表1所示，從表上可以看出，采用超細(xì)/納米鎢銅復(fù)合粉末制備的細(xì)晶鎢銅復(fù)合材料具有優(yōu)異的熱物性能及力學(xué)性能，其性能達(dá)到或接近國外先進(jìn)水平，可替代國外進(jìn)口鎢銅材料用于制作電極材料、電子封裝材料及熱沉材料，滿足我國高精密機(jī)械加工、微電子信息等領(lǐng)域發(fā)展的需要。其性能達(dá)到或接近國外先進(jìn)水平，可替代國外進(jìn)口的W-Cu材料，滿足國內(nèi)微電子信息、高精密加工技術(shù)發(fā)展的需要。

圖11 細(xì)晶W-Cu電極與電子封裝片

表1 細(xì)晶鎢銅復(fù)合材料與國外鎢銅復(fù)合材料的性能對比

4 展望

鎢基復(fù)合材料以其優(yōu)異性能將不僅在國防軍工、航空航天等領(lǐng)域具有更大的發(fā)展空間，同時(shí)，在微電子信息、機(jī)械加工和原子能領(lǐng)域中的用量也將大幅度上升。然而，鎢基復(fù)合材料受傳統(tǒng)制備技術(shù)的限制，其致密化程度、組織結(jié)構(gòu)分布、成分及形狀、性能都難以達(dá)到理想狀態(tài)，使得其應(yīng)用受到很大限制。

近年來隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新技術(shù)和新工藝不斷引入到鎢基復(fù)合材料制備中，其中采用納米復(fù)合技術(shù)制備的細(xì)晶/超細(xì)晶鎢基合金材料克服了傳統(tǒng)技術(shù)制備的鎢基復(fù)合材料缺陷，使材料具有更為優(yōu)異的性能，同時(shí)也將滿足科技發(fā)展的需要，從而具有更為廣闊的應(yīng)用前景。

“十二五”期間開展高性能細(xì)晶鎢基材料制備新技術(shù)與產(chǎn)業(yè)化的研究將有利于提高現(xiàn)有鎢制品的使用水平，擴(kuò)大鎢制品的應(yīng)用領(lǐng)域，滿足高科技領(lǐng)域?qū)Ω咝阅苕u制品的要求，具有良好的市場應(yīng)用前景；此外，中國是鎢資源大國，在發(fā)展高性能細(xì)晶鎢制品產(chǎn)業(yè)方面有著得天獨(dú)厚的資源優(yōu)勢，開展高性能細(xì)晶鎢基復(fù)合材料的研究還將提高中國鎢資源深加工水平，促進(jìn)中國有色金屬工業(yè)的全面、健康發(fā)展。

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