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    鎢電極的金屬注射成形工藝研究

    2012-12-31 13:36:30莊志剛
    中國鎢業(yè) 2012年1期
    關(guān)鍵詞:鎢粉裝載量脫脂

    莊志剛

    (廈門鎢業(yè)集團(tuán) 國家鎢材料工程技術(shù)研究中心,福建 廈門 361009)

    難熔金屬的金屬注射成形(Metal Injection Molding,MIM)近年來受到重視,主要用于制造小尺寸的復(fù)雜形狀零件。這類零件一般是高溫下的功能部件,對于高溫強度和疲勞性能的要求不是十分苛刻,這樣雖然降低了致密度方面的要求,但實現(xiàn)了凈近成形,免去了這類難熔金屬較高的機加工成本。鎢在難熔金屬中熔點最高,是照明領(lǐng)域應(yīng)用最廣的電極材料。傳統(tǒng)的制造工藝是將經(jīng)燒結(jié)和變形加工的鎢桿通過機加工得到純鎢或鎢合金電極。由于鎢屬于稀有金屬且機加工困難,因此鎢電極的凈近成形越來越受到工業(yè)界的重視。Philips Advanced Metrology Systems公司是較早開展難熔金屬注射成形研究和開發(fā)的單位之一,采用MIM制造高壓氣體放電燈用鎢電極,與傳統(tǒng)鎢絲纏繞式電極相比,MIM可以成形復(fù)雜形狀的電極,從而使設(shè)計人員可以根據(jù)電極的功能設(shè)計其形狀[1]。

    純鎢和摻雜鎢(AKS-W)是常見的陽極材料,而釷鎢、鋇鎢、鑭鎢則用作陰極材料。采用La2O3作為彌散增強相,可以提高鎢的高溫強度和再結(jié)晶溫度。因此,W-La2O3合金經(jīng)常被用作電極材料。德國KIT的研究人員采用費氏粒度1~3μm的鎢粉進(jìn)行了W-La2O3合金的MIM試驗,在1 600°C燒結(jié)后再進(jìn)行熱等靜壓處理,得到基本全致密的零件[2]。通過提高燒結(jié)溫度和熱等靜壓處理可以提高鑭鎢電極的致密度,但往往受到設(shè)備和成本的限制。研究采用粒度更細(xì)的鎢粉進(jìn)行MIM試驗,另一方面采用Ni作為活化元素,研究其對燒結(jié)致密化的影響,并成功利用MIM技術(shù)開發(fā)了一種杯狀的W-1.5%La2O3電極。

    1 試驗

    1.1 粉末處理與喂料制備

    為了考察鎢粉粒度對MIM工藝的影響,試驗中采用兩種粒度分別為1μm和0.4μm的細(xì)鎢粉,其掃描電鏡(SEM,S3400N model,Hitachi,日本)形貌如圖1所示。顯然,粉末存在嚴(yán)重的團(tuán)聚,尤其是亞微米粉。La2O3則以前軀體La(NO3)3·6H2O的形式加入,將其溶解在酒精中,然后與鎢粉混合,La2O3的添加量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。將上述混合物通過濕法球磨24h,球磨介質(zhì)是酒精,研磨體為鎢棒,以達(dá)到均勻混合和解聚的目的。球磨后的漿料在烘箱80°C烘干24h,然后在120°C烘干8h。干燥后的粉末在剛玉研磨缽中研磨并經(jīng)過篩處理,過篩后的粉末在600°C焙解和還原處理,氣氛為H2,使得La(NO3)3分解為La2O3。為了考察元素活化燒結(jié)的效果,Ni元素以Ni(NO3)2·6H2O形式在添加La(NO3)3·6H2O時摻入,等效Ni含量為0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。加Ni(NO3)2·6H2O的混合料,同樣要在H2氣氛中再焙解與還原。

    一種自主開發(fā)的石蠟-高分子黏結(jié)劑被用于制備鑭鎢MIM用喂料。該黏結(jié)劑由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%的石蠟,30%的聚丙烯,16%聚乙烯和3%的硬脂酸組成。采用轉(zhuǎn)矩流變儀確定喂料中粉末的臨界裝載量,混料溫度為158°C,輥子的轉(zhuǎn)速為60r/min。裝載量指金屬粉末占整個喂料的體積分?jǐn)?shù)。裝載量過低,燒結(jié)坯收縮很大,不易控制產(chǎn)品的尺寸精度;裝載量過高,喂料干燥,流動性差[3]。對于1μm和0.4μm的鎢粉,初始裝載量分別從52%和50%開始,通過向捏煉腔內(nèi)添加粉末使喂料中的裝載量每次以1%提升,直到轉(zhuǎn)矩不穩(wěn)定或迅速上升為止,這說明喂料已經(jīng)達(dá)到或超過臨界裝載量,無法實現(xiàn)黏結(jié)劑和粉末的均勻混合。

    圖1 采用兩種不同粒度鎢粉的SEM照片

    1.2 鑭鎢電極的注射

    在注射機(Allrounder 360S,Arburg,德國)對不同裝載量的喂料進(jìn)行試驗,考慮到注射過程的流動性,對于采用費氏粒度1μm的鎢粉制備的喂料,采用的裝載量為體積分?jǐn)?shù)55%,但對于采用0.4μm的鎢粉制備的喂料,注射流動性較差,裝載量降低到49%才能順利注射。試驗開發(fā)一種杯狀的鑭鎢電極,其形狀和尺寸如圖2所示。由于該電極的尺寸較小,長徑比大,且具有較深的盲孔,所以通過機加工方法制備較困難。該電極的注射模具有4穴,通過試驗可以確定電極的注射工藝參數(shù)。

    圖2 采用MIM成形的W-1.5%La2O3電極形狀與尺寸

    1.3 脫脂與燒結(jié)

    對注射后的鑭鎢電極生坯首先進(jìn)行溶劑脫脂,然后進(jìn)行熱脫脂和預(yù)燒結(jié)。溶劑脫脂在正庚烷中進(jìn)行,溫度為37°C,脫脂時間為120min。熱脫脂的溫度曲線首先以3°C/min升溫到160°C并保溫30min,然后以1.5°C/min升溫到320°C并保溫120min,此后繼續(xù)升溫到420°C并保溫120min,最后以2°C/min升溫到500°C并保溫30min。采用緩慢升溫和多段保溫是為了避免在熱脫脂的過程中產(chǎn)生裂紋。熱脫脂過程中采用H2作為保護(hù)氣氛。脫脂后的零件分別在1 700°C和2 100°C的高溫下燒結(jié)5h,升溫速率約3°C/min,燒結(jié)氣氛為H2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 喂料的轉(zhuǎn)矩流變特性

    轉(zhuǎn)矩流變儀記錄的轉(zhuǎn)矩與捏煉時間曲線(圖3)說明對于粒度為1μm的鎢粉,喂料的臨界裝載量為57%,但對于亞微米級的鎢粉粒度為0.4μm,臨界裝載量僅能達(dá)到55%??梢姡捎脕單⒚椎某?xì)粉雖然可以提高燒結(jié)活性,但降低了喂料的裝載量。

    圖3 喂料臨界裝載量的轉(zhuǎn)矩與捏煉時間曲線

    2.2 燒結(jié)件的特性分析

    燒結(jié)后零件相對密度測量結(jié)果(表1)說明了鎢粉的粒度、燒結(jié)溫度和元素活化燒結(jié)對燒結(jié)致密化的影響。當(dāng)采用較細(xì)的鎢粉或活化燒結(jié)方法,燒結(jié)密度高于98.3%后,即使繼續(xù)升高溫度至2 100°C,對進(jìn)一步致密化的影響很小。添加Ni對鑭鎢的活化燒結(jié)致密化效果是很明顯的,可以大大降低燒結(jié)溫度。通過電感耦合等離子體光譜儀測量燒結(jié)件中Ni的含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.08%,這可能是Ni在高溫?zé)Y(jié)過程中發(fā)生揮發(fā)所致。

    表1 燒結(jié)后W-1.5%La2O3合金的相對密度

    圖4是4個燒結(jié)后致密度超過98%樣品的微觀結(jié)構(gòu),La2O3顆粒主要分布在晶界上,如圖4(a)所示。當(dāng)燒結(jié)溫度超過2 100°C后,晶粒長大非常明顯,如圖4(b)所示。對于采用費氏粒度1μm的鎢粉的試樣,燒結(jié)后鎢晶粒的尺寸已經(jīng)超過10μm。如果采用較細(xì)的亞微米鎢粉,則可以得到較高的燒結(jié)密度和較細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。在1700°C燒結(jié)后,晶粒尺寸小于2μm。將燒結(jié)溫度從1 700°C提高到2 100°C,致密度僅從98.3%提高到98.9%,但是晶粒尺寸卻長大到約5μm。圖5是注射和燒結(jié)后W-1.5%La2O3電極的照片。

    圖4 燒結(jié)后MIMW-1.5%La2O3合金微觀結(jié)構(gòu)

    圖5 MIM成形的鑭鎢電極的注射坯和燒結(jié)件

    3 結(jié)論

    以兩種粒度的鎢粉為原料,通過MIM制備W-1.5%La2O3合金異形制品,結(jié)果表明1μm的鎢粉易于喂料制備和注射,但是燒結(jié)比較困難,即使在2 100°C燒結(jié)5h,致密度也只能達(dá)到94.5%。添加Ni可以促進(jìn)鎢的燒結(jié),但是在某些使用要求高的應(yīng)用中,殘余的Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.08%)會影響產(chǎn)品的性能。盡管采用0.4μm的亞微米鎢粉制備的喂料裝載量較低(49%),但其燒結(jié)活性較高,在1 700°C燒結(jié)后,材料的致密度可高于98.3%,且晶粒尺寸小于2μm,已經(jīng)成功用于制備一種杯狀的W-1.5%La2O3電極。

    [1]JADOUL F.Phlips AMS selects metal injection moulding for HID lamp electrodes [J].Powder Injection Moulding International,2008,2:58-61.

    [2]ZEEP B,PIOTTER V,TORGE M.Powder injection moulding of tungsten and tungsten alloy[C]//Euro PM 2006-Powder injection moulding:European Powder Metallurgy Association.Shrewsbury,UK,2006:85-89.

    [3]GERMAN R M,宋久鵬.粉末注射成形:材料,性能,設(shè)計與應(yīng)用[M].北京:機械工業(yè)出版社,2011.

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