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    EPDM-g-MAH增韌PA 6

    2012-12-23 09:18:58周燕尹波李瀾鵬楊鳴波
    合成樹(shù)脂及塑料 2012年4期
    關(guān)鍵詞:屈服應(yīng)力增韌接枝

    周燕尹波李瀾鵬楊鳴波

    (四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院,高分子材料工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川省成都市 610065)

    EPDM-g-MAH增韌PA 6

    周燕尹波*李瀾鵬楊鳴波

    (四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院,高分子材料工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川省成都市 610065)

    制備了三種不同黏度的馬來(lái)酸酐接枝三元乙丙橡膠(EPDM-g-MAH),將其用于增韌聚酰胺(PA)6。通過(guò)傅里葉變換紅外光譜、掃描電子顯微鏡、差示掃描量熱法、力學(xué)性能測(cè)試等表征了三元乙丙橡膠(EPDM)對(duì)增韌PA 6體系結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明:EPDM-g-MAH改善了PA 6與EPDM的相容性,用黏度適中的EPDM得到的EPDM-g-MAH與PA 6(質(zhì)量比為85∶15)共混,分散相尺寸較小且分散均勻,共混體系的力學(xué)性能得到提高,特別是Izod缺口沖擊強(qiáng)度幾乎為PA 6的10倍。

    聚酰胺6 馬來(lái)酸酐接枝三元乙丙橡膠 形態(tài) 增韌 力學(xué)性能

    聚酰胺(PA)6具有高強(qiáng)度、耐磨、耐油和耐化學(xué)藥品腐蝕等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用。但是由于PA 6低溫和干態(tài)沖擊性能差、缺口沖擊強(qiáng)度低、吸水率高等缺點(diǎn),限制了它的應(yīng)用[1-4]。三元乙丙橡膠(EPDM)彈性好、機(jī)械性能高、耐腐蝕、透氣以及耐低溫和耐熱、耐臭氧、耐紫外線和耐水,故可用于PA 6的增韌和耐低溫改性。PA 6為極性聚合物,與EPDM不相容,通常采用馬來(lái)酸酐(MAH)接枝EPDM(EPDM-g-MAH)增韌PA 6[5]。將一定比例的EPDM-g-MAH與PA 6共混,可改善PA 6的韌性,提高其力學(xué)性能[6-7]。

    本工作研究了不同EPDM對(duì)增韌PA 6體系結(jié)構(gòu)與性能的影響,考察了PA 6/EPDM與PA 6/ EPDM-g-MAH共混體系的形態(tài)、熔融結(jié)晶行為和力學(xué)性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    PA 6,AKULON F223D,荷蘭DSM公司生產(chǎn)。EPDM:NORDELTM IP3722P,NORDELTM IP4725P;NORDELTM IP4770P(分別記作EPDM1,EPDM2,EPDM3,三種EPDM性能見(jiàn)表1),均為美國(guó)陶氏化學(xué)公司生產(chǎn)。MAH,過(guò)氧化二異丙苯(DCP),均為成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SHJ-20型同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī),南京杰恩特機(jī)電有限公司生產(chǎn);PS40E5ASE型注塑成型機(jī),日精樹(shù)脂工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn);Q20型差示掃描量熱儀,美國(guó)TA公司生產(chǎn);JSM-5900LV型掃描電子顯微鏡,日本電子株式會(huì)社生產(chǎn);Nicolet 560型傅里葉變換紅外光譜儀,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司生產(chǎn);UJ-40型沖擊試樣機(jī),河北省承德市材料實(shí)驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn);AGS-J型電子精密萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī),日本島津儀器有限公司生產(chǎn)。

    表1 三種EPDM性能Tab.1Properties of three kinds of EPDM

    1.3 試樣制備

    按比例稱取一定量的EPDM,MAH,DCP。先將MAH和DPC溶解在丙酮溶劑中,將溶液加入到已烘干的EPDM中混合均勻、烘干,然后在雙螺桿擠出機(jī)中熔融接枝并擠出造粒。將PA 6,EPDM,EPDM-g-MAH在80℃的烘箱中干燥6 h,PA 6/EPDM與PA 6/EPDM-g-MAH(質(zhì)量比均為85∶15)在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒。將共混物的粒料在80℃干燥6 h,然后注射為標(biāo)準(zhǔn)試樣,注射壓力為50 MPa左右,料筒溫度為230~250℃。

    1.4 分析與測(cè)試

    將接枝物純化后用傅里葉變換紅外光譜儀分析。用化學(xué)滴定法[8]測(cè)定接枝率。采用液氮將共混物擠出樣條脆斷,用二甲苯刻蝕24 h,丙酮清洗干燥后在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察斷面形態(tài)。加速電壓為20 kV。共混物的抗沖擊性能、拉伸性能和彎曲性能分別按ASTM D256—2005,ASTM D638—2010,ASTM D790—2007測(cè)試。

    差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試:在氮?dú)獗Wo(hù)下將試樣快速升溫至250℃,恒溫4 min以消除熱歷史;然后以10℃/min降到40℃,再以10℃/ min升溫至250℃,分別得到試樣的結(jié)晶與熔融曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 EPDM-g-MAH的結(jié)構(gòu)及接枝率

    由圖1看出:1 792 cm-1處的多重峰為MAH的特征吸收峰,而1 650 cm-1處的吸收峰為羧基的吸收峰,說(shuō)明少量MAH已經(jīng)接枝到EPDM分子鏈上。測(cè)得三種EPDM-g-MAH的接枝率分別為0.61%,0.81%,0.69%,基本在控制范圍。

    2.2 EPDM對(duì)PA 6/EPDM共混體系形態(tài)的影響

    由圖2看出:未接枝的EPDM與PA 6共混體系呈現(xiàn)明顯的兩相分離狀態(tài),EPDM呈球形直接裸露在PA 6基體中,有明顯的相界面,分散相顆粒尺寸較大且分散不均勻。

    由圖3看出:EPDM-g-MAH與PA 6之間沒(méi)有明顯的相界面,幾乎看不到分散相粒子。這是因?yàn)镋PDM與PA 6極性不同,共混時(shí)為不相容體系,用MAH接枝EPDM改性后,EPDM-g-MAH就帶有了極性的酸酐側(cè)基基團(tuán),可以和PA 6末端的氨基發(fā)生界面反應(yīng)生成PA 6-g-EPDM-g-MAH,改善了共混體系的界面狀況,增加了共混物的相容性。PA 6/EPDM2-g-MAH共混物的斷面相對(duì)光滑平整,說(shuō)明EPDM2-g-MAH與PA 6間的反應(yīng)更強(qiáng)烈。

    由圖4看出:共混物分散相顆粒尺寸明顯減小,分散更為均勻,PA6/EPDM2-g-MAH表現(xiàn)得尤為明顯,說(shuō)明EPDM2-g-MAH更容易與PA 6界面反應(yīng),界面結(jié)合力增強(qiáng)。

    2.3 EPDM黏度對(duì)共混體系力學(xué)性能的影響

    由圖5看出:與PA 6相比,加入EPDM后,PA 6/EPDM共混體系的沖擊強(qiáng)度增加并不明顯。而采用EPDM-g-MAH后體系的沖擊強(qiáng)度明顯增大。EPDM1-g-MAH和EPDM2-g-MAH與PA 6共混體系的Izod缺口沖擊強(qiáng)度幾乎為PA 6/ EPDM3-g-MAH的2倍多,是純PA 6的10倍左右,而黏度適中的EPDM2-g-MAH與PA 6共混體系的Izod缺口沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值(54 kJ/m2),EPDM-g-MAH對(duì)PA 6起到了明顯的增韌效果。這主要是由于一方面EPDM-g-MAH作為應(yīng)力集中點(diǎn)引發(fā)銀紋,吸收沖擊能量;另一方面黏度適中的EPDM-g-MAH更容易與PA 6末端的氨基接枝,界面結(jié)合力增強(qiáng),使共混體系的相容性增加,從而韌性提高。

    由表2看出:加入EPDM和EPDM-g-MAH后,共混體系的拉伸屈服應(yīng)力比純PA 6降低,拉伸斷裂應(yīng)變有很大提高。這是因?yàn)镋PDM或EPDM-g-MAH作為增韌劑是柔性聚合物,而PA 6為剛性聚合物,其拉伸屈服應(yīng)力比EPDM(EPDM-g-MAH)大,故當(dāng)用EPDM(EPDM-g-MAH)增韌PA 6時(shí),共混體系的拉伸屈服應(yīng)力下降;而EPDM(EPDM-g-MAH)的加入改善了PA 6的脆性,使其韌性提高,故拉伸斷裂應(yīng)變?cè)龃?。PA 6/ EPDM-g-MAH共混體系的拉伸斷裂應(yīng)變幾乎是PA 6/EPDM的2倍多,說(shuō)明MAH的接枝增加了體系的相容性,提高了界面間的結(jié)合力,使增韌效果更好。共混體系的彎曲模量比純PA 6有所降低,因?yàn)榧尤胂鹉z粒子增加了銀紋引發(fā)速率和剪切形變速率,相當(dāng)于在PA 6的基礎(chǔ)上增加了內(nèi)部缺陷,所以彎曲模量降低。采用三種不同黏度的EPDM,共混體系的拉伸屈服應(yīng)力和彎曲模量隨著EPDM黏度增加而增大,拉伸斷裂應(yīng)變下降。

    表2 共混試樣的拉伸與彎曲性能Tab.2Tensile and flexural properties of the blend specimens

    2.4 EPDM對(duì)PA 6/EPDM共混體系熔融結(jié)晶行為的影響

    圖6a有兩個(gè)熔融吸熱峰,其中215℃左右是PA 6的γ晶型熔融峰,220℃左右是PA 6的α晶型熔融峰。PA 6與EPDM1,EPDM2共混物的γ晶型熔融峰較明顯。由表3可看到:共混物的半峰寬明顯增大。這是由于加入EPDM或EPDM-g-MAH破壞了PA 6分子鏈的規(guī)整性,影響其結(jié)晶,使PA 6的γ晶型熔融峰向低溫偏移。但是,EPDM的黏度對(duì)共混物的熔融行為幾乎沒(méi)有影響。由圖6b可看出:EPDM和EPDM-g-MAH作為增韌劑對(duì)共混物中PA 6基體的結(jié)晶行為幾乎不產(chǎn)生影響。從表3中結(jié)晶峰的溫度看:共混體系并沒(méi)有出現(xiàn)異相成核現(xiàn)象,加入的EPDM-g-MAH對(duì)于PA 6結(jié)晶速率的影響并不顯著。共混體系結(jié)晶峰的溫度比PA 6上升了11~12℃,說(shuō)明EPDM-g-MAH的加入破壞了PA 6規(guī)整性,增加了結(jié)晶難度。這是因?yàn)榉蔷Ь酆衔锏募尤敕稚⒘私Y(jié)晶聚合物的相形態(tài),使其成核困難加大,結(jié)晶峰溫度升高。共混物的結(jié)晶起始溫度比PA 6上升了6~7℃,結(jié)晶半峰寬比純PA 6下降了接近50%。而三種EPDM的黏度對(duì)共混體系的結(jié)晶行為并沒(méi)有產(chǎn)生太大影響。

    表3 共混體系的熔融結(jié)晶參數(shù)Tab.3Melting and crystallization parameters of the blends℃

    3 結(jié)論

    a)PA 6/EPDM-g-MAH共混體系中,采用較低黏度的EPDM1-g-MAH和EPDM2-g-MAH,其Izod缺口沖擊強(qiáng)度提高,幾乎是純PA 6的10倍多,起到了明顯的增韌效果。

    b)PA 6/EPDM-g-MAH共混體系的拉伸斷裂應(yīng)變是PA 6/EPDM的2倍多;隨著EPDM的黏度逐漸加大,其拉伸屈服應(yīng)力增加。

    c)EPDM-g-MAH與PA 6共混改善了PA 6/ EPDM的相容性;采用黏度適中的EPDM通過(guò)EPDM-g-MAH與PA 6共混使分散相尺寸較小且分散較為均勻。

    d)增韌劑EPDM或EPDM-g-MAH的加入使共混物的熔融半峰寬增大,共混物結(jié)晶峰溫度比PA 6上升11~12℃,結(jié)晶的起始溫度比純PA 6上升6~7℃,結(jié)晶半峰寬比PA 6下降近50%。但是不同黏度的EPDM對(duì)共混物的熔融結(jié)晶行為幾乎不產(chǎn)生影響。

    [1]王學(xué)軍,周柏陽(yáng).耐低溫改性尼龍6的研究[J].工程塑料應(yīng)用,1994,22(5):17-201.

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    Structure and properties of polyamide 6 toughened by MAH grafted EPDM

    Zhou Yan,Yin Bo,Li Lanpeng,Yang Mingbo
    (College of Polymer Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065,China)

    The authors prepared three kinds of maleic anhydride(MAH)grafted ethylene-propylene-diene monomer(EPDM)with different viscosity(EPDM-g-MAH)and used them for toughening polyamide(PA)6. The influences of the EPDM on the structure and properties of the toughened PA 6 system were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),scanning electron microscopy(SEM),differential scanning calorimetry(DSC)and mechanical properties tests.The results show that EPDM-g-MAH improves compatibility between EPDM and PA 6 matrix.The blend of EPDM-g-MAH containing EPDM with suitable viscosity and PA 6 has dispersed phase with smaller size and even distribution when the mass ratio of the former to the latter is 15∶85.The blend possesses the improved mechanical properties;especially its notched Izod impact strength is almost 9 times higher than that of pure PA 6.

    polyamide 6;maleic anhydride grafted ethylene-propylene-diene monomer;morphology; toughening;mechanical property

    TQ 323.6

    B

    1002-1396(2012)04-0001-05

    2012-01-31。

    2012-04-28。

    周燕,女,1988年生,在讀碩士研究生,從事聚合物加工過(guò)程中形態(tài)控制的研究。聯(lián)系電話:028(85405324);E-mail:zhouyan3210@126.com。

    *通訊聯(lián)系人。E-mail:yinbo@scu.edu.cn。

    (編輯:王蕾)

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