新疆昆侖山北坡風成沉積物TT-OSL測年可行性初探

張克旗

(中國地質科學院地質力學研究所，北京100081)

0 引言

昆侖山北坡一帶氣候干旱，其北面發(fā)育有亞洲最大、世界第二的大沙漠——塔克拉瑪干沙漠，沿昆侖山北坡山前一帶大量發(fā)育的風成沉積如黃土等的粉塵物源主要來自于該沙漠［1］。對該區(qū)域風成沉積物的研究有助于探討該地區(qū)的干旱化和沙漠化過程、氣候變化規(guī)律等問題，但進行研究的一個重要前提就是對這些風成沉積物準確定年。

構成風成沉積的粉塵中的石英及長石類礦物在從源區(qū)到堆積區(qū)的搬運過程中，經(jīng)歷了長時間的曝光，其釋光信號在堆積埋藏前已歸零，測年時間起點明確，非常適合采用釋光測年法進行定年和其他應用。

已有的研究認為昆侖山黃土形成于距今0.88 Ma前，塔克拉瑪干大沙漠雛形也于同期出現(xiàn)［1］。而常規(guī)光釋光 (OSL)測年的時限通常為晚更新世—全新世［2］，無法測量年代如此之老的沉積物年齡。

近年來不斷有學者在探索新的釋光測年技術方法以拓展測年范圍。Wang X L等［3］在洛川黃土細顆粒 (4～11μm)石英礦物OSL測年技術方法研究的基礎上，于2006年提出一種新的細顆粒石英的OSL測年技術方法——熱轉移光釋光 (TT-OSL)測年法。在該方法的研究中，TT-OSL信號被認為由2種信號構成，一種是與劑量有關的信號，稱為回授光釋光(ReOSL)信號，另一種信號則與劑量無關，稱為基本轉移光釋光 (BT-OSL)信號。該法具有拓展沉積物釋光測年范圍的巨大潛力，利用該方法，Wang X L等［3］成功測得洛川黃土B/M界線附近的黃土年代，建立了相應的TT-OSL年代框架［4］。隨后，國內(nèi)外學者對 TT-OSL法的物理機制［5～6］、測試程序［7～12］等方面進行了一系列的探討和改進，為較老的風成沉積物的年齡測定提供了一種途徑。

雖然TT-OSL法在黃土高原黃土上測年獲得成功，但是，昆侖山北坡一帶的風成沉積物的物源［1］及風化程度［13］等與黃土高原的黃土［14］并不盡相同，因此其ReOSL釋光的特征也可能存在著一定的差異，能否進行測年需要探討。本文以來自昆侖山北坡于田—皮山一帶的4個風成沉積樣品為研究對象，探討TT-OSL法測年的可行性。

1 樣品采集

用于研究的4個樣品均取自于田縣克里雅河—皮山一帶。其中2個樣品位于于田克里雅河西岸六級階地上的黃土層中 (81°30'25″E，36°15'26″N，海拔2120 m)，向下開挖直至見到底部的礫石層，然后分別在距礫石層頂部0.2 m和0.9 m處各采集1個黃土樣品，編號為07PL05和07 PL06。在策勒縣的恰哈鄉(xiāng)附近鄉(xiāng)道邊Q2夷平面礫石層所夾的風成沉積層中采集了1個樣品 (80°42'51″E，36°28'20″N，海拔2390 m)，編號07 CL05。另外在皮山縣皮亞曼鄉(xiāng)國道附近的風成堆積物中采集1個樣品 (79°15'20″E，37°11'01″N，海拔1480 m)，樣品編號為07 PS020。這4個采樣點的地理位置見圖1。

圖1 采樣位置圖Fig.1 The map of sampling site

釋光測年樣品采集過程中樣品不能曝光，采樣時，使用直徑5 cm、長20 cm的鐵管垂直砸入新鮮面，鐵管取出后兩端使用鋁箔紙和膠帶密封包裝。

2 樣品前處理和測試儀器

本文采用樣品中的細顆粒 (4～11μm)石英進行測試。樣品的前處理流程參考Aitken［2，15］和 Lu 等［16］的研究成果。具體前處理過程如下:

在實驗室的弱紅光燈［17］下，打開鐵管兩端的密封物，去掉兩端曝光的部分;先取10 g樣品用于測量含水量以及 U、Th和 K元素含量;再取約150 g未曝光樣品置于燒杯，用30%的H2O2除去有機質，再用30%的HCl除去碳酸鹽類礦物;然后用去離子水將溶液洗至中性。根據(jù)Stokes定理，用靜水沉降法分離出4～11μm的細顆?；旌系V物并在低溫(≤50℃)下烘干。

將提取的細顆粒混合礦物取出部分放入燒杯中，倒入H2SiF6(氟硅酸)將長石類礦物溶掉而保留以石英礦物為主的部分。將提純出的細顆粒石英經(jīng)清洗烘干后，取適量放入無水乙醇中制成懸浮液，然后均勻地沉淀在直徑9.7 mm的不銹鋼片上低溫烘干制成測片供測試。測試前用紅外光 (IR)檢測細顆粒石英是否還有長石類礦物的污染，如長石的紅外釋光 (IRSL)信號極低并接近儀器本底，則表明細顆粒石英的純度已滿足實驗要求;若長石的IRSL信號依然較高，則將所有不純的細顆粒石英放入氟硅酸中再浸泡1～2 d，然后清洗烘干制片用IR光檢驗，不合格則再浸泡反應，直至合格為止。

本文中的各類光釋光信號測量使用的測試儀器為Daybreak TL/OSL 2200型釋光測量系統(tǒng)，該測量系統(tǒng)裝備的激發(fā)光源有兩種，一種為紅外光源，波長為880±60 nm，另一種為藍光光源，波長470±5 nm。釋光信號通過QA9235型光電倍增管并在其前附加2個3 mm厚的U-340濾光片進行檢測。該型號釋光測量系統(tǒng)直接有90Sr/90Yβ輻照源加載，劑量率為0.048 Gy/s。

樣品再生劑量測片的人工輻照在Daybreak 801型多片輻照儀上進行，該輻照儀所配置的90Sr/90Yβ輻照源劑量率為0.122 Gy/s。

3 TT-OSL法等效劑量 (D e)測試

在進行TT-OSL法De值測量前，首先使用常規(guī)的簡單多片 (SMAR)法［18］對4個樣品進行了De值的測量，結果見表1。本文也將這4個樣品的天然測片的OSL衰減曲線繪制出，以便與TT-OSL信號衰減曲線進行對比。

表1 研究區(qū)4個樣品SMAR法D e值Table 1 The D e by SMAR method for the four samples in the study area

從表1中可見，SMAR法測出的4個樣品的De值都比較大，從約400 Gy至近600 Gy，這也是本文嘗試對這些樣品進行TT-OSL法測試的一個重要原因。

本文采用的TT-OSL法具體測試流程見表2。TT-OSL信號中同時存在的 ReOSL和BTOSL兩種信號在測年過程中必須要分開。測量時首先測量樣品的TT-OSL信號 (LTT-OSL)，接著測量BT-OSL信號 (LBT-OSL)，再用 TT-OSL信號減去 BT-OSL信號即可獲得 ReOSL信號(LReOSL)。由于在測量過程中有各種預熱過程，會導致測樣產(chǎn)生釋光信號感量變化(sensitivity change)，LTT-OSL和LBT-OSL直接相減是有問題的，必須對其中所產(chǎn)生的釋光信號進行監(jiān)測和校正。因此，在測量完TT-OSL和BT-OSL信號后，再給測片輻照一個試驗劑量(test dose)并測量其OSL信號，用這個OSL信號強度 (分別標注為TTT-OSL和TBT-OSL)來校正感量變化。經(jīng)過感量校正后的ReOSL信號 (LC-ReOSL)由下面的公式所獲得:

表2 TT-OSL法測量流程步驟Table 2 Measurement procedures of TT-OSL method

TT-OSL法對一個樣品進行測試時，首要的前提是能獲得樣品準確的ReOSL信號，之后才可建立再生劑量生長曲線以計算De值。由于TT-OSL法獲得的ReOSL信號再生劑量生長曲線有著范圍更廣的近線性劑量響應區(qū)間而不飽和，Wang X L等［4］對洛川黃土樣品測量到了約780 ka(此時De值約2400 Gy，常規(guī)OSL測年手段則無法測到如此之大的值)，因此可用于測試更老的樣品年代。

在進行De測試時，每個樣品的天然測片一般為15～20個，另外還需要若干個再生劑量測片。將天然測片在SOL2型模擬太陽燈下曬15 min，去除其天然釋光信號，然后進行人工輻照即成為再生劑量測片。

4個樣品天然測片的TT-OSL、BT-OSL信號衰減曲線見圖2，需指出的是，這兩條曲線均為若干個測片信號強度的平均值，以便于反映總體情況。

從圖2中4個樣品的天然 OSL信號衰減曲線看，第1 s信號強度在4000～8000個光子計數(shù)之間，比較強;但是這4個樣品的天然TT-OSL信號卻十分微弱，衰減曲線上第1 s的天然信號基本上為100多光子計數(shù)，這樣的信號強度是非常弱的，而且從這4個樣品的天然BT-OSL信號強度看到，與天然TT-OSL的差異并不很大，尤其是樣品07PL06，二者已經(jīng)十分接近 (見圖2 b)，這就意味著，得到的ReOSL信號強度也十分微弱。

圖2 研究區(qū)4個樣品的天然OSL信號、TT-OSL信號和BT-OSL信號衰減曲線Fig.2 Decay curves of natural OSL，TT-OSL and BT-OSL signals of the four samples in the study area

在利用公式 (1)計算感量校正后的ReOSL信號 (LC-ReOSL)時，LTT-OSL、TTT-OSL、LBT-OSL和TBT-OSL的取值是以各種信號衰減曲線上第1 s減去作為本底的最后10 s均值后得到的數(shù)值。由于各衰減曲線的本底大約在30～50光子計數(shù)/s之間，相對于第1 s的ReOSL信號強度而言是很高的，這就意味著這些樣品信號的信噪比非常的低，遠未達到遠大于 (至少10倍以上)的水平，因此測量過程中BT-OSL信號強度變化幾個光子計數(shù)，就很可能導致LC-ReOSL值有較大的變化，準確的值很難獲得。

4 測試結果討論

在對洛川黃土的測量中，Wang X L等［3］已經(jīng)論述了 TT-OSL信號的強度要遠遠低于“傳統(tǒng)”的石英OSL信號，因此，在利用TT-OSL信號進行地質樣品的測年時，一個基本的前提是能否有足夠的ReOSL信號。從Wang X L等對洛川黃土所做的工作來看，這個并不是太大問題，一個TT-OSL法De值為122 Gy的樣品其TT-OSL衰減曲線第1 s信號強度可達到800光子計數(shù)，BT-OSL信號強度約200光子計數(shù)/s，顯然ReOSL信號為主要部分［3～4］。并且隨著埋深的變化，天然TT-OSL信號強度也隨著增加。

圖3是4個樣品感量校正后天然與再生劑量ReOSL信號強度圖，從中可以觀察到，校正后的4個樣品無論是天然LReOSL信號還是再生的LReOSL信號，信號點都十分散亂，偏差大，這也印證了上述信噪比低導致LReOSL變化大的觀點。

從圖3中4個樣品的再生劑量增長趨勢看，雖然能夠勉強進行線性擬合，反映出線性增長趨勢，但是劑量點十分散亂，變化幅度大，雖然可以通過刪除部分偏差大的點來提高曲線的擬合質量，但是很難保證刪減后剩余點能反映真實的增長程度。

圖3 研究區(qū)4個樣品感量校正后天然及再生ReOSL信號強度Fig.3 Intensity of natural and regenerated ReOSL signals of the four samples in the study area

同樣的，從圖3中也看到，即使有可能獲得一個擬合曲線并得到一個擬合方程去計算De值，但由于感量校正后的天然ReOSL信號也非常散亂，每個測片相應的De值的分布范圍也將會非常大，可靠性很差。

5 結論

對新疆昆侖山北坡4個風成堆積物的TT-OSL法測試初步表明，4個樣品的ReOSL信號均十分微弱，信噪比很低。信噪比低導致感量校正后的天然和再生劑量TT-OSL信號強度點十分散亂，雖然校正后再生劑量TT-OSL信號強度有隨再生劑量增加而增大的趨勢，但是試圖擬合出一條高質量和高可靠性的生長曲線是比較困難的。4個樣品感量校正后天然ReOSL信號也非常散亂，加之生長曲線的可靠性很低，因此難以計算出可靠的TT-OSL法De值。

綜上所述，本文初步認為，TT-OSL法基本上無法對新疆昆侖山北坡風成堆積物進行可靠的測年。

［1］ 方小敏，呂連清，楊勝利，等.昆侖山黃土與中國西部沙漠發(fā)育和高原隆升 ［J］.中國科學:D輯，2001，31(3):177～184.FANG Xiao-min，Lü Lian-qing，YANG Sheng-li，et al.Loess in Kunlun Mountains and its implications on desert development and Tibetan Plateau uplift in West China［J］.Science in China:Series D，2001，31(3):177～184.

［2］ Aitken M J.Thermoluminescence dating［M］.London:Academic Press，1985:227～228.

［3］ Wang X L，Wintle A G，Lu Y C.Thermally transferred luminescence in fine-grained quartz from Chinese loess:Basic observations［J］.Radiation Measurements，2006，41:649 ～658.

［4］ Wang X L，Lu Y C，Wintle A G.Recuperated OSL dating of fine-grained quartz in Chinese loess［J］.Quaternary Geochronology，2006，1:89～100.

［5］ Pagonis V，Wintle A G，Chen R，et al.A theoretical model for a new dating protocol for quartz based on thermally transferred OSL(TT-OSL)［J］.Radiation Measurements，2008，43:704 ～708.

［6］ Adamiec G.，Bailey R M，Wang X L，et al.The mechanism of thermally transferred optically stimulated luminescence in quartz ［J］.Journal of Physics D:Applied Physics，2008，41(13):135503.

［7］ Wang X L，Wintle A G ，Lu Y C.Testing a single-aliquot protocol for recuperated OSL dating［J］.Radiation Measurements，2007，42:380～391.

［8］ Pagonis V，Wintle A G，Chen R，et al.Simulations of thermally transferred OSL experiments and of the ReSAR dating protocol for quartz ［J］.Radiation Measurements，2009，44:634 ～638.

［9］ Porat N，Duller G A T，Roberts H M，et al.A simplified SAR protocol for TT-OSL ［J］.Radiation Measurements，2009，44:538～542.

［10］ Stevens T，Buylaert J P，Murray A S.Towards development of a broadly applicable SAR TT-OSL dating protocol for quartz［J］.Radiation Measurements，2009，44:639 ～645.

［11］ Tsukamoto S，Duller G A T，Wintle A G.Characteristics of thermally transferred optically stimulated luminescence(TTOSL)in quartz and its potential for dating sediments ［J］.Radiation Measurements，2008，43:1204 ～ 1218.

［12］ Duller G A T，Wintle A G.A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments［J］.Quaternary Geochronology，2012，7:6 ～20

［13］ 靳鶴齡，李保生.新疆普魯?shù)貙悠拭嫣妓徕}和可溶鹽分析結果的討論 ［J］.中國沙漠，1992，12(4):29～33.JIN He-ling，LI Bao-sheng.Discussion on the analytical results of calcium carbonate and soluble salt in Pulu stratigraphic profile in Xinjiang［J］.Journal of Desert Research，1992，12(4):29～33.

［14］ 陳洪云，孫有斌.黃土高原風塵沉積的物質來源研究:回顧與展望 ［J］.第四紀研究，2008，28(5):892～900.CHEN Hong-yun，SUN You-bin.Study on provenance of eolian dust deposits on the Chinese loess plateau:Retrospects and prospects［J］.Quaternary Sciences，2008，28(5):892～900.

［15］ Aitken M J.An introduction to optical dating［M］.London:Oxford University Press，1998:65～67.

［16］ Lu Y C，Zhang J Z，Xie J.Thermoluminescence dating of loess and paleosols from the Lantian section，Shaanxi Province，China［J］.Quaternary Science Reviews，1988，7(3～4):245～250.

［17］ 王旭龍，盧演儔，李曉妮.紅光固體二極管點陣在釋光測年中的光照應用 ［J］.海洋地質與第四紀地質，2004，24(1):133～138.WANG Xu-long，LU Yan-chou，LI Xiao-ni.Red LED and its application to luminescence lighting ［J］.Marine Geology and Quaternary Geology，2004，24(1):133～138.

［18］ 王旭龍，盧演儔，李曉妮.細顆粒石英光釋光測年:簡單多片再生法 ［J］.地震地質，2005，27(4):615～622.WANG Xu-long，LU Yan-chou，LI Xiao-ni.Luminescence dating of fine-grained quartz in Chinese loess:Simplified Multiple Aliquot Regenerative-dose(MAR)protocol［J］.Seismology and Geology，2005，27(4):615 ～622.