氧化時(shí)間對6063鋁合金微弧氧化陶瓷膜的影響

趙東山，牛宗偉，劉洪福

（山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，山東 淄博 255049）

氧化時(shí)間對6063鋁合金微弧氧化陶瓷膜的影響

趙東山，牛宗偉*，劉洪福

（山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，山東 淄博 255049）

采用微弧氧化技術(shù)在以 Na2SiO3為主的堿性電解液中于6063鋁合金表面制得均勻的陶瓷膜。研究了陶瓷膜的生長規(guī)律，采用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)分別觀察和分析了不同氧化時(shí)間下制備的陶瓷膜的表面形貌及相組成，并研究了陶瓷膜的完整性和耐腐蝕性能。結(jié)果表明，隨著氧化時(shí)間的延長，膜層的總厚度逐漸增加，膜層的生長由向外生長逐漸過渡到向內(nèi)生長，表面粗糙度線性增加。膜層內(nèi)部致密層的硬度高于外面疏松層的硬度，并隨著氧化時(shí)間的延長，兩者硬度的差值增大。膜層主要由α-Al2O3和γ-Al2O3組成，且隨著氧化時(shí)間的延長，γ-Al2O3含量逐漸減少而α-Al2O3的含量逐漸增加。不同氧化時(shí)間所得陶瓷膜的γ值均大于1，膜層的完整性符合要求，在3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中的耐蝕性隨著氧化時(shí)間的延長而先增大后減小。

鋁合金；微弧氧化；陶瓷膜；耐蝕性

1 前言

鋁及其合金由于其高強(qiáng)度比和良好的可用性，在航空、航天、汽車和電子行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。6系列鋁合金是Al–Mg–Si系合金，具有良好的綜合性能，應(yīng)用面寬，并且易于陽極氧化。其中，6063合金是最常用的建筑擠壓型材[1]。但該合金的某些性能如硬度、耐腐蝕性等表面性能不是太理想，而鋁的表面處理技術(shù)正好彌補(bǔ)了這些弱點(diǎn)，成為了鋁合金擴(kuò)大應(yīng)用范圍和延長使用壽命的關(guān)鍵。微弧氧化技術(shù)是在普通陽極氧化的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種對環(huán)境污染小、易操作、效率高的表面改性技術(shù)[2-3]。它是將鋁合金作為陽極，置于堿性電解液中，在熱化學(xué)、電化學(xué)、等離子化學(xué)等共同作用下，在材料表面產(chǎn)生電暈、輝光、弧光等現(xiàn)象，進(jìn)而在金屬表面原位生成一層均勻的陶瓷膜[4-5]。該陶瓷膜結(jié)構(gòu)致密，與基體結(jié)合牢固，具有優(yōu)良的耐磨、耐蝕、耐高溫氧化等特性[6-8]。

目前，國內(nèi)外對微弧氧化的研究主要集中于電源裝置的改造、電解液的配制和膜層性能的研究等方面[9-11]。所選用的基體材料多為2系列合金和7系列高強(qiáng)度鋁合金[12-13]，對6063鋁合金微弧氧化技術(shù)的研究報(bào)道較少，氧化時(shí)間對膜層性能影響的報(bào)道更少。本文采用微弧氧化技術(shù)在6063合金表面制得陶瓷層，探討了微弧氧化膜的生長規(guī)律，分析了不同氧化時(shí)間下膜層的表面形貌、相組成、表面粗糙度、硬度、完整性和膜層的耐腐蝕性能。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2. 1 試驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料選用40 mm × 25 mm × 1.5 mm的塊狀6063鋁合金，其主要化學(xué)成分如下(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)：Si 0.2% ～ 0.6%，F(xiàn)e 0.35%，Cu 0.10%，Mn 0.10%，Mg 0.45% ～ 0.90%，Cr 0.10%，Zn 0.10%，Ti 0.10%，余量為Al。

2. 2 微弧氧化試驗(yàn)

試樣分別經(jīng)600#、800#、1000#、1200#砂紙打磨，采用丙酮除油，干燥后在日照潤興有限公司研制的自動微弧氧化裝置上進(jìn)行微弧氧化實(shí)驗(yàn)。該裝置主要由脈沖電源、電解池、攪拌裝置和冷卻裝置組成。脈沖電源正負(fù)電壓可調(diào)，正電壓為500 ～ 600 V，負(fù)電壓保持在?100 ～ ?120 V，脈沖頻率為550 Hz，占空比為12%。電解液選擇以Na2SiO3為主的堿性電解液，分別微弧氧化處理5、10、30、45、60、75和90 min。在整個(gè)微弧氧化過程中保持溫度在35 °C左右。

2. 3 性能表征

采用北京時(shí)代的TT240覆層測厚儀對不同氧化時(shí)間的氧化膜層的厚度(L)進(jìn)行測量，用螺旋測微計(jì)測定實(shí)驗(yàn)前后試樣同一位置的尺寸，分別記為H0和H1，根據(jù)a = (H1? H0)/2，確定氧化膜相對于鋁基體向外生長部分的尺寸a，進(jìn)而確定向基體方向生長的尺寸b。L、a和b的關(guān)系如圖所示：

圖1 微弧氧化前后樣品尺寸變化簡圖Figure 1 Schematic diagram of dimension change of the sample before and after micro-arc oxidation

采用北京時(shí)代TR200手持粗糙度儀對不同氧化時(shí)間內(nèi)所制備的氧化膜層的表面粗糙度Ra進(jìn)行測量，正反面分別測量 5次，最后取平均值作為微弧氧化陶瓷膜的表面粗糙度值。用掃描電子顯微鏡(SEM，荷蘭FEI公司)分析了不同處理時(shí)間下膜層的表面形貌。借助X射線衍射儀(XRD，德國Bruker AXS公司)分析了膜層的相組成。采用 MT-3型顯微硬度計(jì)(萊州硬度計(jì)廠)測定未磨去和磨去疏松層試樣的顯微硬度。浸泡實(shí)驗(yàn)在腐蝕介質(zhì)3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)NaCl溶液中進(jìn)行，浸泡時(shí)間為200 h。清除腐蝕產(chǎn)物，試樣的腐蝕速率v用以下公式計(jì)算：

式中A為試樣的表面積(m2)，t為浸泡時(shí)間(h)，m0為浸泡前質(zhì)量(mg)，m1為浸泡后去除腐蝕產(chǎn)物的質(zhì)量(mg)。

3 結(jié)果與討論

3. 1 氧化時(shí)間對膜層生長規(guī)律的影響

微弧氧化陶瓷膜厚度與氧化時(shí)間的關(guān)系如圖2所示。從圖中可以看出，膜層的總厚度隨著氧化時(shí)間的延長而逐漸增加，但沒有呈現(xiàn)無限制的增長。在各個(gè)不同時(shí)間段，膜層的增長速率并不相同。在起始階段，膜層厚度的增長速率較大；隨著時(shí)間的延長，增長速度逐漸下降。這是由于微弧氧化過程是一個(gè)沉積與溶解的動態(tài)過程，在微弧氧化初期，所形成的膜層較薄，較易被擊穿，在高溫高壓的作用下，噴射出的熔融物較多，因此膜層增長較快。當(dāng)膜層達(dá)到一定的厚度時(shí)，擊穿變得困難，膜層的增長減緩。若氧化時(shí)間過長，膜層厚度會出現(xiàn)下降趨勢。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，膜層同時(shí)向基體方向和背離基體方向生長。由此可見，膜層并不是向單一的方向生長。

圖2 氧化膜層厚度隨氧化時(shí)間的變化Figure 2 Variation of oxide film thickness with oxidation time

圖 3為膜層生長的速率曲線?？梢钥闯觯⒒⊙趸L主要分為3個(gè)階段：第一階段是微弧氧化初期，膜層主要以背離基體方向增長為主；第二階段，膜層向基體方向和背離基體方向生長，增長速率基本相同，但持續(xù)時(shí)間較短；第三階段是微弧氧化中后期，膜層主要以向基體方向增長為主。這些與微弧氧化過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一致。在微弧氧化初期，膜層表面布滿了游離的白色小弧點(diǎn)，由于此時(shí)的膜層較薄，膜層極易被擊穿，在高溫高壓的作用下，熔融的氧化物通過放電通道噴射出來，在電解液的“液淬”作用下冷卻凝固，膜層得以增厚。隨著微弧氧化的進(jìn)行，白色的弧點(diǎn)逐漸變?yōu)殚冱S色，尺寸也逐漸增大，膜層擊穿變得困難，熔融的氧化物不足以噴射出來，膜層逐漸向內(nèi)增長。這與文獻(xiàn)[14-15]所得到的結(jié)論一致。

圖3 氧化膜層生長速率隨氧化時(shí)間的變化Figure 3 Variation of oxide film growth rate with oxidation time

3. 2 氧化時(shí)間對膜層表面粗糙度的影響

微弧氧化陶瓷膜表面粗糙度Ra隨氧化時(shí)間的變化如圖 4所示?？梢?，微弧氧化陶瓷膜的表面粗糙度隨著氧化時(shí)間的延長近似呈線性增長。這是由于氧化膜的表面粗糙度與膜層的厚度有直接關(guān)系，而膜層的增厚過程是在極高的能量條件下陶瓷膜的重復(fù)擊穿過程。在氧化初期，作用在膜層上的能量較低，產(chǎn)生的熔融物顆粒較少，膜層的表面粗糙度較低；隨著時(shí)間的延長，膜層表面的能量密度逐漸增大，熔融的氧化產(chǎn)物增多，并通過微孔噴射到表面。在電解液液淬作用下，氧化物冷卻凝固，并發(fā)生多次擊穿。在這種熔融、凝固、再熔融、再凝固的過程中，產(chǎn)生的氧化物顆粒黏附在陶瓷層表面的數(shù)量增多，從而增大了膜層表面的粗糙度。另外，在成膜過程中同時(shí)存在氧化膜的溶解過程，因此，若時(shí)間足夠長，膜層在溶解過程中其表面粗糙度也會出現(xiàn)小幅度的下降。

圖4 膜層表面粗糙度與氧化時(shí)間的關(guān)系Figure 4 Relationship between surface roughness of oxide film and oxidation time

3. 3 氧化時(shí)間對膜層顯微硬度的影響

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，無論是否磨光，經(jīng)微弧氧化處理后鋁合金的顯微硬度與未經(jīng)微弧氧化的鋁合金相比均有較大的提高。這是由于經(jīng)微弧氧化后，鋁合金表面形成一層均勻的類陶瓷相膜層，其中有高硬度的 α-Al2O3存在。因此，經(jīng)處理后鋁合金的硬度大大提高。磨光前后鋁合金微弧氧化陶瓷膜層的顯微硬度隨時(shí)間的變化規(guī)律如圖 5所示。磨光后試樣的顯微硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于未磨光的試樣。盡管兩者的顯微硬度總體呈現(xiàn)隨著氧化時(shí)間的延長而增大的變化趨勢，但45 min后，未磨光試樣的顯微硬度下降。試樣經(jīng)磨光之后，疏松層得以去除，陶瓷層主要為致密層，比疏松層含有更大量的高硬度α-Al2O3，這是試樣磨光前后顯微硬度相差很大的主要原因。隨著氧化時(shí)間的延長，膜層的厚度逐漸增大，膜層中γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變的量增多，導(dǎo)致膜層顯微硬度提高。但對于未磨光的試樣，當(dāng)時(shí)間超過45 min時(shí)，膜層顯微硬度出現(xiàn)小幅度的下降，這與膜層的組織結(jié)構(gòu)有關(guān)。氧化時(shí)間較長，形成的膜層孔徑增大，膜層較疏松，因此顯微硬度有所下降。

圖5 打磨和未打磨試樣的顯微硬度與氧化時(shí)間的關(guān)系Figure 5 Relationship between microhardness and oxidation time for the samples with and without polishing

3. 4 氧化時(shí)間對氧化膜表面形貌和相組成的影響

圖6為不同氧化時(shí)間下微弧氧化陶瓷膜的表面形貌。

圖6 不同氧化時(shí)間所得鋁合金微弧氧化陶瓷膜的表面形貌Figure 6 Surface morphologies of MAO ceramic films obtained by oxidation for different time on aluminum alloy

從圖 6可以看出，鋁合金微弧氧化陶瓷層表面呈現(xiàn)出多孔的形貌，孔的周圍存在火山口狀的等離子體放電熔融痕跡。這是由于多次循環(huán)放電后其內(nèi)部熔融的氧化物和氣體向外逸出，并在放電通道的周圍迅速凝固所致。微弧氧化陶瓷層的表面凹凸不平，存在許多大小不一的凸體。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，隨著氧化時(shí)間的延長，熔融的痕跡更加明顯，微孔的數(shù)量逐漸減少，但微孔的直徑逐漸增大。在氧化時(shí)間為10 min時(shí)，微孔的平均直徑大約為891.50 nm，而當(dāng)氧化時(shí)間為90 min時(shí)，微孔的直徑平均高達(dá)11.15 μm。

不同時(shí)間下微弧氧化陶瓷膜的XRD圖譜見圖7。可以看出，膜層主要由α-Al2O3和γ-Al2O3組成。當(dāng)氧化時(shí)間較短時(shí)，膜層相組成主要為γ-Al2O3；隨著氧化時(shí)間的延長，膜層中的α-Al2O3含量逐漸增多。這是因?yàn)樵谖⒒⊙趸^程中發(fā)生了等離子體放電，在金屬表面產(chǎn)生高溫高壓。Krysmanm認(rèn)為，弧點(diǎn)存在時(shí)間為10 ～ 15 μs，其溫度高達(dá)8 000 K。而微弧氧化處理液的溫度只有幾十?dāng)z氏度，熔融物凝固時(shí)的冷卻速度極高，過冷度極大。由于在較大的過冷度下γ-Al2O3的形核率大于 α-Al2O3，所以在高速冷卻下先形成 γ-Al2O3。但隨著氧化時(shí)間的延長，γ-Al2O3的含量逐漸降低，α-Al2O3逐漸增多。這是因?yàn)?γ-Al2O3屬于亞穩(wěn)定相，在高溫條件下會向穩(wěn)定相α-Al2O3轉(zhuǎn)變。因此α-Al2O3的含量逐漸增多。從圖7中發(fā)現(xiàn)了Al峰的存在，這是因?yàn)閄射線穿透到基體上形成的，也說明微弧氧化陶瓷膜是在鋁合金基體表面原位生長。

圖7 6063鋁合金不同氧化時(shí)間微弧氧化陶瓷層表面XRD圖Figure 7 XRD patterns of MAO ceramic films obtained by oxidation for different time on 6063 aluminum alloy

3. 5 微弧氧化陶瓷膜的完整性分析

微弧氧化膜具有高耐磨耐腐蝕性能，這些性能取決于膜層的保護(hù)性，而微弧氧化陶瓷膜的完整性是其具有保護(hù)性的必要條件。Pilling和Bedworth[16]認(rèn)為，金屬在氧化時(shí)所形成的金屬氧化膜的體積 VC比生成這些氧化膜所消耗的金屬的體積VM要大，此比值稱為P–B比，常以 γ表示。因此，金屬氧化膜完整的必要條件為γ = VC/VM≥1。同時(shí)，隨著γ的增大，完整性越好。對于微弧氧化陶瓷膜，由于在微弧氧化過程中，膜層的增長方式為柱狀式生長，即垂直于金屬表面生長，在切線方向生長的膜層尺寸較小?？梢?，經(jīng)微弧氧化處理后，鋁基體的表面積基本不變，因此微弧氧化陶瓷層的P–B比為陶瓷層厚度的增長?H1與鋁合金基體厚度的減少?H0之比，即γ = ?H1/?H0。

圖8為不同氧化時(shí)間所得微弧氧化陶瓷膜的γ值?？梢钥闯?，經(jīng)不同時(shí)間的微弧氧化處理后，膜層的完整性并不相同，在0 ～ 30 min階段，γ值逐漸增大，在30 min時(shí)達(dá)到最大值，之后γ值開始下降。但最大值與最小值相差僅 0.16?？梢?，氧化時(shí)間對膜層完整性的影響不是太明顯。在每個(gè)時(shí)間階段，γ值均大于1，說明經(jīng)微弧氧化處理后，所制得的陶瓷層保護(hù)性符合要求。

圖8 氧化膜層γ值隨氧化時(shí)間的變化Figure 8 Variation of γ value of oxide film with oxidation time

3. 6 氧化時(shí)間對膜層耐腐蝕性能的影響

圖9為不同氧化時(shí)間所得陶瓷膜層在3.5% NaCl溶液中浸泡200 h后的腐蝕速率。

圖 9 不同氧化時(shí)間所得氧化膜層的腐蝕速率Figure 9 Corrosion rate of the oxide films obtained by oxidation for different time

從圖 9可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后鋁合金的腐蝕速率明顯低于未處理的鋁合金。這說明經(jīng)微弧氧化處理后，鋁合金的耐蝕性能得到明顯提高。同時(shí)，隨著微弧氧化時(shí)間的延長，膜層的耐蝕性能先提高后降低。這是因?yàn)榻?jīng)微弧氧化處理后，鋁合金表面形成一層均勻而致密的陶瓷層，能夠有效地阻擋腐蝕離子的擴(kuò)散和滲透，而且能夠抑制氯離子的吸附反應(yīng)，從而保護(hù)了基體，提高了耐腐蝕性能。但隨著微弧氧化時(shí)間的延長，膜層變得疏松，缺陷增多，導(dǎo)致耐蝕性能有所下降。一般在腐蝕環(huán)境較惡劣的場合，經(jīng)常采用封孔處理對膜層進(jìn)行后處理，以提高其耐蝕性能。

圖10為微弧氧化處理前、后試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡前、后的表面形貌照片。對比圖 10a和 10b發(fā)現(xiàn)，浸泡后的鋁合金基體表面存在許多大小不一的腐蝕坑，坑周圍覆蓋了大量均勻的白色腐蝕產(chǎn)物。這說明鋁合金在NaCl溶液中發(fā)生了點(diǎn)蝕。與鋁合金基體發(fā)生明顯點(diǎn)蝕現(xiàn)象所不同的是，經(jīng)微弧氧化處理后的鋁合金在浸泡腐蝕前、后，試樣的表面沒有明顯的變化，未出現(xiàn)腐蝕產(chǎn)物。這說明微弧氧化大大提高了鋁合金的耐腐蝕性能。

圖 10 微弧氧化處理前后的鋁合金試樣在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液中浸泡前后的表面形貌Figure 10 Surface morphologies of the aluminum alloy samples with and without MAO treatment before and after immersion in 3.5% NaCl solution

4 結(jié)論

(1) 6063鋁合金表面微弧氧化膜的厚度隨著氧化時(shí)間的延長而逐漸增大，但增長速率逐漸變緩。微弧氧化陶瓷膜的生長分為 3個(gè)階段。隨著氧化時(shí)間的延長，膜層由向外生長逐步過渡為向內(nèi)生長，陶瓷膜的表面粗糙度幾乎線性增大，而磨光后膜層的硬度也呈逐漸增大的趨勢。

(2) 微弧氧化膜是一種多孔陶瓷膜，孔隙率隨氧化時(shí)間的延長而降低，但孔徑變大，從 10 min時(shí)的891.50 nm增加到 90 min時(shí)的 11.15 μm。陶瓷膜由α-Al2O3和 γ-Al2O3組成，隨著氧化時(shí)間的延長，膜層中α-Al2O3的含量逐漸增多，γ-Al2O3的含量逐漸減少。

(3) 經(jīng)微弧氧化處理后的陶瓷膜符合完整性要求，各個(gè)時(shí)間段的γ值(即P–B比)均大于1，并且隨著時(shí)間的延長，γ值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

(4) 經(jīng)微弧氧化處理后，鋁合金的耐腐蝕性能明顯提高，且隨著氧化時(shí)間的延長呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

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Effect of oxidation time on ceramic coating obtained by micro-arc oxidation on 6063 aluminum alloy //

ZHAO Dong-shan, NIU Zong-wei*, LIU Hong-fu

A uniform ceramic coating was prepared on 6063 aluminum alloy surface by micro-arc oxidation in an alkaline electrolyte mainly consisting of Na2SiO3. The growth law of the ceramic coating was studied. The surface morphology and phase composition of the coatings prepared in different oxidation time were observed and analyzed by SEM and X-ray diffraction (XRD), and the integrity and corrosion resistance of the coatings were examined. The total thickness of the coatings is increased with increasing oxidation time, and the coating grows gradually from outward to inward, and the surface roughness is linearly increased. The hardness of the inner dense layer is higher than that of the outer loose layer, and their difference increases with increasing oxidation time. The ceramic coatings are mainly composed of α-Al2O3and γ-Al2O3. The content of γ-Al2O3is reduced and that of α-Al2O3is increased gradually with extending oxidation time. The γ-values of the ceramic coatings obtained in various oxidation time are all greater than 1, and the required integrity of coatings is thus fulfilled. The corrosion resistance of the coatings in 3.5wt% NaCl solution is increased initially and then decreased with prolonging oxidation time.

aluminum alloy; micro-arc oxidation; ceramic coating; corrosion resistance

School of Mechanical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China

TG174.451

A

1004 – 227X (2012) 09 – 0025 – 05

2012–02–26

2012–04–12

國家自然科學(xué)基金（51005140）；山東省自然科學(xué)基金（ZR2010EQ037）；山東理工大學(xué)青年教師發(fā)展支持計(jì)劃經(jīng)費(fèi)資助。

趙東山（1988–），男，山東濟(jì)南人，碩士，主要研究方向?yàn)殇X合金的表面處理技術(shù)。

牛宗偉，副教授，(E-mail) niuzongwei@sdut.edu.cn。

[ 編輯：韋鳳仙 ]