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    脈石在硫化銻精礦低溫熔煉過程中的行為

    2012-11-30 02:33:22黃潮葉龍剛唐朝波唐謨堂楊建廣陳永明楊聲海何靜
    關(guān)鍵詞:脈石熔鹽冶金

    黃潮,葉龍剛,唐朝波,唐謨堂,楊建廣,陳永明,楊聲海,何靜

    (中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長沙,410083)

    銻及其化合物廣泛應(yīng)用于蓄電池鉛柵極合金材料、炮彈制造及其他相關(guān)工業(yè)部門[1?2]。目前,銻的主要生產(chǎn)方法為鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉工藝[3],但其存在熔煉溫度高(>1 200 ℃)、產(chǎn)生大量低濃度二氧化硫煙氣、能耗高和污染大等問題。隨著經(jīng)濟發(fā)展和社會進步,人們的環(huán)保意識日益增強,不可再生的煤炭資源和嚴(yán)峻的環(huán)境污染問題,迫使各國政府對高能耗企業(yè)提出了新的要求,提高了三廢的排放標(biāo)準(zhǔn)[4]。因此,眾多研究者開發(fā)了多項火法清潔冶金工藝,如還原造锍熔煉[5?6]、直接還原熔煉[7]和堿性熔煉[8]。其中堿性熔煉具有冶煉溫度低、備料容易、流程簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好和環(huán)境污染少等優(yōu)點,因此,該方法在一步煉鉛,再生鉛的冶煉及銀精礦的冶煉等方面的研究不少。斯米爾洛夫(CMHpHOB M.Ⅱ)提出的低溫直接煉鉛法[9],在600~700 ℃下加燒堿直接熔煉鉛精礦,產(chǎn)出的粗鉛質(zhì)量好,而堿浮渣用濕法處理,以使堿再生并綜合回收Zn和Cu。該法突出的優(yōu)點在于低溫下進行,大大改善了勞動衛(wèi)生條件,極大地減少了煙氣的排放(比常規(guī)少95%);其不足是堿再生難度大,須消耗價格較貴的燒堿。徐盛明等[10]提出了蘇打還原熔煉法,該法采用純堿為添加劑,熔煉溫度較燒堿還原熔煉法要高得多(1 050~1 100 ℃),但它充分利用了我國儲量豐富的天然堿資源,具有低溫堿法煉鉛的某些特點。上述方法問題較多,沒有工業(yè)應(yīng)用實例,且只適于鉛的低溫熔煉,尚未見有低溫熔鹽煉銻的報導(dǎo)。為了解決銻冶金中存在的突出問題,唐謨堂等[11?13]提出和系統(tǒng)研究了硫化銻精礦低溫熔鹽煉銻新工藝,該工藝具有低溫、低 碳、低耗和清潔的優(yōu)點,但有關(guān)基礎(chǔ)理論問題研究甚少。本文作者研究硫化銻礦熔鹽煉銻過程中的脈石行為。采用XRD分析和DSC-TGA熱分析等實驗方法[14],研究脈石成分與熔鹽的可能反應(yīng),其結(jié)果對開發(fā)清潔的硫化銻礦低溫熔鹽煉銻新工藝有著重要意義。

    1 實驗

    1.1 實驗原料及試劑

    實驗所用的原礦為湘西金礦所產(chǎn)硫化銻精礦,其化學(xué)成分如表1所示。實驗所用輔助原料包括碳酸鈉、氯化鈉以及還原煤粉,所有原料均為工業(yè)級,還原煤粉的成分如表 2所示。所用模擬脈石化合物如表 3所示。

    表1 硫化銻礦的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of stibnite concentrate %

    表2 還原煤粉的化學(xué)組分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Chemical composition of reducing coal %

    表3 實驗選用的脈石種類及來源Table 3 Species and source of gangue

    1.2 實驗設(shè)備和方法

    熔煉實驗設(shè)備為1臺8 kW的三相硅碳棒箱式馬弗爐,反應(yīng)器為剛玉坩堝,X線衍射儀(日本 Rigaku公司制造)。實驗前先用Na2CO3和NaCl配制混合物,配入煤粉后混合均勻,為方便進行X線衍射實驗,按質(zhì)量比10:1分別加入不同質(zhì)量的SiO2,CaCO3,Al2O3,Mg2CO3及黃鐵礦后,研磨混勻,裝入剛玉坩堝,放入馬弗爐中。于1 123 K熔煉1 h后,取出坩堝,在室溫下急冷,取樣進行XRD分析。根據(jù)XRD表征結(jié)果,選取脈石與熔鹽混合物在Netsch40PC型熱重?差熱分析儀上進行DSC-TGA測定。

    2 脈石與熔鹽反應(yīng)的熱力學(xué)分析

    銻精礦的一步熔鹽煉銻是在還原劑C或CO作用下,Sb2S3和 ZnO于 Na2CO3和 NaCl熔鹽中在 800~900 ℃下按式(1)發(fā)生還原固硫反應(yīng)生成金屬銻和ZnS,Na2CO3和 NaCl起到一個惰性介質(zhì)的作用,Na2CO3和NaCl的相圖如圖1所示。同時,礦中的脈石成份也可能與 Na2CO3反應(yīng),消耗一部分熔鹽,這對熔煉過程是十分不利的,其中可能發(fā)生式(2)~(6)反應(yīng):

    用 XRD和熱重分析來表征脈石與熔鹽的反應(yīng)產(chǎn)物,從而可以得出脈石是否會發(fā)生反應(yīng),因為有關(guān) 2種和多種成分的氧化物反應(yīng)的二元和三元相圖[15]已研究的很清楚了,因此,在這里只研究了單一脈石在熔鹽中的反應(yīng)。

    在高溫下,吉布斯自由能的計算公式為:

    將式(8)和(9)代入式(7)中得:

    根據(jù)文獻[16]提供的熱力學(xué)數(shù)據(jù),通過式(10)可以計算出上述反應(yīng)在800~1 300 K溫度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能變化所得上述反應(yīng)的與反應(yīng)溫度的關(guān)系曲線如圖2所示。

    圖1 Na2CO3-NaCl二元系相圖Fig.1 Na2CO3-NaCl binary phase diagram

    圖2 熔煉過程中脈石與熔鹽反應(yīng)的和T關(guān)系圖Fig.2 ?T graph of reactions(2)?(6)

    從圖2可以看出:在溫度高于800 K時SiO2與小于0 kJ/mol,說明可以發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)生成了Na2SiO3;同時,MgCO3的分解反應(yīng)的也為負(fù)值,在熔煉過程中會分解,生成MgO。而CaCO3的分解反應(yīng)和Al2O3與Na2CO3反應(yīng)的以下都在0 kJ/mol附近,說明這2個反應(yīng)可能會發(fā)生,若反應(yīng)發(fā)生則分別生成CaO和NaAlO2,若不反應(yīng)則夾雜在熔鹽中形成懸浮物。FeS2的情況就有所不同,其自由能在1 050 K以下時為負(fù),而且隨著溫度升高,降很快,因此,F(xiàn)eS2會與Na2CO3反應(yīng)。

    3 結(jié)果及討論

    3.1 Na2CO3和NaCl熔鹽的XRD表征

    按Na2CO3和NaCl的最低共熔點時的組成配制的熔鹽制得產(chǎn)物的XRD圖譜如圖3所示。從圖3可以看出:所得產(chǎn)品的XRD圖形基線平滑,衍射峰尖銳,表明產(chǎn)品結(jié)晶良好,作為空白實驗?zāi)芷鸬胶芎玫膶φ兆饔谩?/p>

    圖3 Na2CO3和NaCl混合結(jié)晶物的XRD圖Fig.3 XRD pattern of Na2CO3 and NaCl mixture

    3.2 脈石成分與熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物的XRD表征

    脈石成分 SiO2,CaCO3,Al2O3,MgCO3及 FeS2等與熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物與空白實驗對照的XRD圖譜如圖4所示。從圖4(a)和(d)可以看出:產(chǎn)物的XRD圖衍射峰尖銳,基線較平滑,表明產(chǎn)物為結(jié)晶良好的晶體,經(jīng)計算機檢索為Na2SiO3和MgO,說明SiO2與Na2CO3發(fā)生了反應(yīng),生成Na2SiO3;而MgCO3只發(fā)生分解反應(yīng),生成 MgO,實驗結(jié)果與理論計算結(jié)果相符。圖4(b)可以看出:衍射峰中含有CaCO3和CaO的微弱的峰,這只能說明CaCO3可能部分分解,生成了CaO。同樣從圖4(c)可以看出:部分Al2O3與熔鹽發(fā)生反應(yīng),生成NaAlO2。從圖4(e)可以看出:FeS2的反應(yīng)產(chǎn)物的衍射峰與空白組幾乎相同,不能確定是否發(fā)生了反應(yīng),需要其他方式表征。

    圖4 脈石與熔鹽1 123 K下反應(yīng)1 h所得產(chǎn)物的XRD圖Fig.4 XRD patterns of reaction product obtained from gangue and molten salt at 1 123 K 1 h

    3.3 脈石成分與熔鹽的DSC-TGA分析

    脈石成分與熔鹽反應(yīng)過程的 DSC-TGA圖如圖 5所示。從圖5(a)可以看出:343 K處的吸熱峰歸于樣品中的吸附水脫附,由于SiO2,NaCl和Na2CO3的熔點分別為1 943,1 074和1 131 K[17]。故673 K處的吸熱峰應(yīng)歸于SiO2與Na2CO3生成了新的晶型化合物,而923 K處的強吸熱峰是NaCl和Na2CO3混合物的最低共熔點,這與factsage軟件中記錄的結(jié)果相符合,這時混合物熔化,形成大量的熔鹽,因此,SiO2的反應(yīng)加快,質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少速度加快。圖 5(b)與圖 5(a)相似,開始是脫吸附水,673 K時開始反應(yīng),923 K后形成熔鹽,反應(yīng)加快。而在圖5(c)中,373 K時就有一很強的吸熱峰,這可能是因為 Al2O3很容易吸潮而使其含有較其他物質(zhì)多的水分,之后一直到1 073 K質(zhì)量減少較少,說明沒有反應(yīng)發(fā)生;1 073 K以后,質(zhì)量明顯開始減少,說明開始發(fā)生了反應(yīng),這與理論計算結(jié)果相符。同樣,圖5(d)中在373 K附近也有1個吸熱峰,這可能是黃鐵礦中雜質(zhì)揮發(fā),在873 K時有質(zhì)量變化。

    圖5 脈石與熔鹽反應(yīng)過程的DSC-TGA圖Fig.5 DTG/DTA pattern of gangue and molten salt reactions

    3.4 綜合實驗結(jié)果

    根據(jù)熔煉條件實驗結(jié)果,進行最佳條件綜合實驗。最佳條件如下:熔煉溫度為1 123 K,m(Na2CO3)/m(固體物)=5:1,m(NaCl)/m(Na2CO3)=0.75,m(ZnO)/m(理論量)=1.0,反應(yīng)時間為 1 h。實驗完成后,把熔鹽浸出后過濾得渣和浸出液,進行ICP-MS分析,結(jié)果見表4。從表4可以看出:硅全部在浸出液中,說明生成了水溶性的 Na2SiO3,鎂和鈣全部在渣相中,沒有生成可溶性物質(zhì),F(xiàn)eS2在熔煉過程中的行為比較復(fù)雜,部分Fe(Ⅱ)被還原進入粗銻,另一部分以FeS形式進入熔鹽渣中;而鋁在水浸渣和浸出液中都存在,說明部分Al2O3反應(yīng)生成水溶性NaAlO2,沒有反應(yīng)的部分留在水浸渣中。

    表4 最佳條件的實驗產(chǎn)物量及其成分Table 4 Mass of product and its chemical composition under optimum condition

    4 結(jié)論

    (1)MgCO3全部分解成MgO進入熔鹽渣中;部分CaCO3分解成CaO,與沒有分解的部分一起進入熔鹽渣,兩者在熔煉過程中都不消耗熔鹽,但分解反應(yīng)消耗熱量。

    (2)SiO2全部發(fā)生反應(yīng),生成水溶性的 Na2SiO3;FeS2在熔煉過程中的行為比較復(fù)雜,部分Fe(Ⅱ)被還原進入粗銻,另一部分以 FeS形式進入熔鹽渣中;Al2O3部分發(fā)生反應(yīng),生成可溶性NaAlO2,另一部分沒有反應(yīng)留在熔鹽渣中。三者都消耗熔鹽,生成高熔點的化合物,若不及時除去,則會增加熔體的黏度,使熔煉變得困難。

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