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    星點設(shè)計-效應(yīng)面法優(yōu)化玄參提取工藝

    2012-11-21 12:29:24周洪偉郝麗靜吳曉丹
    世界中醫(yī)藥 2012年5期
    關(guān)鍵詞:哈巴玄參星點

    周洪偉 郝麗靜 楊 勇 張 林 楊 桃 周 坤 吳曉丹

    (1北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院,100102;2河北大學(xué)中醫(yī)學(xué)院;3北京中醫(yī)藥大學(xué)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院)

    玄參為玄參科植物玄參Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根,其味甘、苦、咸,性微寒,功效清熱涼血、滋陰降火、解毒散結(jié)?,F(xiàn)代研究表明,玄參主要含環(huán)烯醚萜類、苯丙素苷類,尚含植物甾醇、有機酸類、黃酮類、三萜皂苷、揮發(fā)油、糖類、生物堿及微量的單萜和二萜成分等,其中哈巴俄苷在玄參中含量較高,是玄參的特征性有效成分[1~2];哈巴苷與哈巴俄苷可調(diào)節(jié)免疫功能,保護血管內(nèi)皮細(xì)胞,具有較廣泛的藥理活性[3-4]。本研究采用星點設(shè)計 - 效應(yīng)面法(CCDRSM)研究玄參中哈巴苷與哈巴俄苷的提取工藝,優(yōu)選的工藝簡便可行,為該方法在中藥提取工藝優(yōu)化中的應(yīng)用提供實驗依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    HPLC系統(tǒng):LC-10ATVP四元泵,DGU-14A脫氣機,CTO-10TVP柱溫箱,SPD -M10TVP檢測器,SIL-10ADVP自動進樣器,CLASS-VP色譜工作站(島津公司);AUW120D電子分析天平(島津)。

    哈巴苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111729-200603);哈巴俄苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111730-201106);玄參藥材(購自保定北京同仁堂藥店有限責(zé)任公司);甲醇、乙腈(色譜純);純凈水(杭州娃哈哈集團有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 哈巴苷與哈巴俄苷的HPLC測定

    2.1.1 色譜條件 Agilent eclipse XDB-C18柱(4.6mm ×250mm,5μm);乙腈為流動相 A,水為流動相B,按表1進行梯度洗脫;流速1mL·min-1;柱溫30℃;檢測波長哈巴苷210nm,哈巴俄苷278nm。

    表1 流動相梯度洗脫方案

    2.1.2 對照品溶液的制備 分別精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥36h的哈巴苷與哈巴俄苷對照品18.48mg、18.14mg,分別置10mL量瓶中,加甲醇定容,即得哈巴苷與哈巴俄苷對照品儲備液。精密移取哈巴苷對照品儲備液2mL、哈巴俄苷對照品儲備液0.2mL,分別置于10mL量瓶中,加甲醇定容,即得哈巴苷與哈巴俄苷對照品溶液。

    2.1.3 供試品溶液的制備 精密稱取玄參藥材粉末(過三號篩)0.5065g,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,稱定重量,浸泡1h,超聲處理45min,放冷,再次稱定重量,用50%甲醇補足損失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.1.4 線性范圍 精密吸取哈巴苷對照品溶液1、2、4、8、10、20μL,哈巴俄苷對照品溶液 4、8、10、14、16、20μL,分別注入色譜儀,以峰面積(Y)對進樣量(X)進行線性回歸,得哈巴苷回歸方程:Y=296990X+20638,相關(guān)系數(shù):r=0.9999,線性范圍:0.370 ~7.393μg;哈巴俄苷回歸方程:Y=2769.6X+2984.7,相關(guān)系數(shù):r=1,線性范圍:145.1~725.6ng。

    2.1.5 精密度試驗 取對照品溶液,連續(xù)進樣6次,測得哈巴苷與哈巴俄苷的RSD分別為2.26%和0.22%。

    2.1.6 準(zhǔn)確性試驗 哈巴苷加樣回收率為(96.77±2.33)%,RSD為2.41%(n=6),哈巴俄苷加樣回收率為(96.40±2.30)%,RSD為2.39%(n=6)。

    2.1.7 藥材含量測定 依2.1.1項下方法測定玄參藥材中哈巴苷和哈巴俄苷含量,哈巴苷含量為0.35%,RSD=1.47%(n=3),哈巴俄苷含量為0.12%,RSD=0.24%(n=3)。玄參藥材含量符合《中國藥典》一部(2010版)項下規(guī)定。

    表2 因素水平表

    表3 實驗設(shè)計與結(jié)果

    2.2 玄參中哈巴苷與哈巴俄苷的提取工藝研究 在預(yù)實驗基礎(chǔ)上,選擇提取溶劑(%)X1、液料比X2和提取時間(min)X3為考察因素,以哈巴苷與哈巴俄苷總提取率(Y)為指標(biāo)進行CCD-RSM法優(yōu)化,實驗設(shè)計與結(jié)果見表2~表3。

    采用Design-Expert 8.0軟件處理數(shù)據(jù),有:

    直線回歸方程為:

    二元回歸方程為:

    多元回歸方程為:

    由以上方程可知,多元回歸方程的擬合效果最好。采用OriginPro 8.0軟件繪制三維效應(yīng)面圖,考察X1、X2、X3三個因素對Y的影響,如圖1所示。

    圖1 星點設(shè)計-效應(yīng)面圖

    2.3 最優(yōu)工藝驗證 由CCD-RSM法優(yōu)選玄參的提取工藝條件為:X1=18% ~32%,X2=20∶1 ~26∶1,X3=30~48min;按優(yōu)選工藝提取玄參藥材3批,依2.1項下方法測定其總提取率,結(jié)果見表4,數(shù)學(xué)模型滿足預(yù)測要求。

    表4 玄參藥材總提取率驗證結(jié)果(n=3)

    3 討論

    目前中藥提取工藝優(yōu)化多采取正交設(shè)計或均勻設(shè)計法,這兩種方法多采用線性數(shù)學(xué)模型,實驗次數(shù)較少,精度不高。效應(yīng)面法系通過描繪效應(yīng)對考察因素的效應(yīng)面,從效應(yīng)面選擇較佳的效應(yīng)區(qū),從而回推自變量取值范圍即最佳實驗條件的一種研究方法。實驗設(shè)計可采用星點設(shè)計,該方法適用于非線性模型擬合,且具有良好的預(yù)測性[5]。本實驗引入星點實驗設(shè)計方法,結(jié)合效應(yīng)面法優(yōu)選玄參中哈巴苷與哈巴俄苷的提取工藝,取得了良好的效果。

    [1]胡瑛瑛,黃真.玄參的化學(xué)成分及藥理作用研究進展[J].浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2008,32(2):268 -270.

    [2]季金玉,張云,叢曉東,等.玄參的化學(xué)成分及質(zhì)量控制研究進展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2010,28(12):2507 -2510.

    [3]謝麗華,劉洪宇,錢瑞琴,等.哈巴苷與哈巴俄苷對陰虛小鼠免疫功能及血漿環(huán)化核苷酸的影響[J].北京大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版),2001,33(3):283-284.

    [4]崔忠生,邸科前,馬煥云.哈巴苷及哈巴俄苷對腎上腺素?fù)p傷血管內(nèi)皮細(xì)胞的保護作用[J].山東醫(yī)藥,2009,49(25):60 -61.

    [5]吳偉,崔光華,陸彬.實驗設(shè)計中多指標(biāo)的優(yōu)化:星點設(shè)計和總評“歸一值”的應(yīng)用[J].中國藥學(xué)雜志,2000,35(8):530 -533.

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