龍腦樟枝葉中揮發(fā)油化學(xué)成分GC－MS分析

黃慧蓮 林 濤 熊 梅 邵 峰 任 剛 劉麗莎 楊敏娟 劉榮華

(江西中醫(yī)學(xué)院現(xiàn)代制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西省南昌市，330004)

龍腦樟Cinnamomum caraphora(L.)Presl是20世紀(jì)80年代發(fā)現(xiàn)的一個(gè)特有的樟樹新品種。龍腦樟的枝葉可用來生產(chǎn)天然右旋龍腦，是目前我國最佳的天然植物來源［1－4］，并新增加到2005年版《中國藥典》中［5］。龍腦樟樹葉中富含龍腦，其氣清香、味苦、辛涼，有通諸竅、散郁火、消腫止痛、消熱解毒、去翳明目、開竅醒神、化腐生肌、抗癌治癌等藥用功能，是一種名貴藥材和高級(jí)香料。它不含對(duì)人體有害的異龍腦，其藥用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于合成冰片和天然左旋龍腦(艾片)，甚至被開發(fā)為防治病蟲害和抑菌的日化或農(nóng)藥產(chǎn)品，具有很好的開發(fā)潛力和應(yīng)用前景［6－9］。目前，業(yè)內(nèi)對(duì)龍腦樟化學(xué)組成的研究甚少，隨著國內(nèi)外對(duì)天然冰片的需求量日益增大，對(duì)龍腦樟這一天然冰片的主要植物來源的基礎(chǔ)研究顯得尤為重要［10－12］。為了探索龍腦樟中含有的主要化學(xué)成分，我們首次采用高效毛細(xì)管氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gas chromatography mass spectrometr，GC－MS)對(duì)龍腦樟枝葉中的揮發(fā)油進(jìn)行了研究，從中鑒定出34個(gè)化合物，并按面積歸一化法進(jìn)行定量，獲得了各化學(xué)成分的相對(duì)百分含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器 龍腦樟枝葉由江西普正制藥有限公司采集。KDM型控溫電熱套(華魯電熱儀器有限公司)。Agilent 6890N氣相色譜儀，TRACE GC－MS聯(lián)用儀(美國Finnigan公司)。

1.2 揮發(fā)油的提取 稱取龍腦樟枝葉400g，置于揮發(fā)油提取裝置中，加水5L，水蒸氣蒸餾3h。得到的油水混合物，用乙醚萃取，并加無水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚，稱重后儲(chǔ)存在陰涼處備用。取揮發(fā)油0.5g，以乙酸乙酯為溶劑，定容至5mL，作為供試品溶液。

1.3 GC－MS分析條件 色譜柱DB－5MS(30m×0.25mm×0.25μm);氣化溫度280℃;升溫程序?yàn)槌跏紲囟?50℃，持續(xù) 2min，以升溫速率 15℃/min升至100℃;再以8℃/min從160℃升到270℃，持續(xù)15min;載氣為高純氦氣，進(jìn)樣量1μL。質(zhì)譜條件:離子源選用EI源，溫度為250℃，掃描質(zhì)量范圍為35～540amu。經(jīng)美國NIST 05標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索，分析確定各化學(xué)成分，按峰面積歸一化法計(jì)算測(cè)得各成分相對(duì)質(zhì)量百分含量。

2 結(jié)果

按上述的GC－MS條件對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行分析，得總

離子流圖，圖中各色譜峰經(jīng)氣質(zhì)工作站標(biāo)準(zhǔn)圖庫進(jìn)行檢索，利用峰面積歸一化法確定各組分在揮發(fā)油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鑒定的34個(gè)化合物占總成分的98.53%，結(jié)果見表1。

表1 龍腦樟枝葉揮發(fā)油的組成及相對(duì)含量/%

3 討論

從本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果中可以看出，應(yīng)用程序升溫，僅用15min就能分析測(cè)定出龍腦樟枝葉揮發(fā)油的化學(xué)成分。所鑒定出的34個(gè)化合物中以萜類及其衍生物為主，主要為單萜和倍半萜。單個(gè)化合物以龍腦的含量最高，達(dá)到67.17%，其次，1R－α－蒎烯、(S)－1－甲基－4－(1－甲基乙烯基)－環(huán)己烯和桉葉腦也各自占據(jù)揮發(fā)油相對(duì)含量的3%以上。我們對(duì)龍腦樟枝葉揮發(fā)油進(jìn)行分析鑒定，旨在更全面了解龍腦樟的化學(xué)組成，為更有效地開發(fā)和利用龍腦樟資源提供理論依據(jù)。本文分析的結(jié)論可以進(jìn)一步用于測(cè)定龍腦樟中主要化學(xué)成分的含量。

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