李萬江 (荊州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,湖北 荊州 434000)
夏新中 (長江大學(xué)醫(yī)學(xué)院,湖北 荊州 434023)
薄層色譜法鑒別婦科用藥中當(dāng)歸成分的研究
李萬江 (荊州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,湖北 荊州 434000)
夏新中 (長江大學(xué)醫(yī)學(xué)院,湖北 荊州 434023)
目的:研究婦科用藥中當(dāng)歸成分的通用薄層色譜鑒別方法,用于現(xiàn)場快速篩查。方法:通過薄層色譜法選擇正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,在紫外光365nm下觀測。結(jié)果:供試品色譜在與當(dāng)歸對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)論:本方法簡便快捷,可作為現(xiàn)場快速篩查藥品真?zhèn)蔚氖侄巍?/p>
婦科用藥;當(dāng)歸;通用薄層色譜;鑒別
當(dāng)歸是具有活血化瘀、鎮(zhèn)痛、抗炎等功效的藥材。在我們的日常監(jiān)督工作中,市場上婦科用藥品種繁多,觀察藥品配方,有很大一部分婦科用藥標(biāo)示含有當(dāng)歸,進(jìn)一步研究其檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),發(fā)現(xiàn)對于當(dāng)歸成分的檢驗(yàn)存在一定的問題,有的標(biāo)準(zhǔn)比較復(fù)雜,有的標(biāo)準(zhǔn)根本沒有當(dāng)歸的鑒別項(xiàng)目。本文采取薄層色譜法,快速鑒別婦科藥中的當(dāng)歸成分,適用于基層藥品快速篩查。
表1 樣品來源
薄層硅膠G板(青島海浪硅膠干燥劑廠) 正己烷,乙酸乙酯,均為分析純。當(dāng)歸對照藥材(中國藥品生物制品檢定所,批號120927-00310)。
樣品與批號:實(shí)驗(yàn)樣品選取本所今年監(jiān)督抽樣的樣品,一共4個(gè)品種的婦科用藥,其處方中當(dāng)歸均為主要成分,但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有此成分鑒別方法。樣品來源見表1。
2.1供試品溶液的制備
取上述樣品內(nèi)容物5g,加乙醚20ml,超聲處理10min,濾過,揮去乙醚,殘?jiān)訜o水乙醇1ml,作為供試品溶液。
2.2對照品溶液的制備
取當(dāng)歸對照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理10min,濾過,揮去乙醚,殘?jiān)訜o水乙醇1ml,作為對照藥材溶液。
2.3檢驗(yàn)方法
照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。
2.4檢驗(yàn)結(jié)果
供試品溶液色譜與當(dāng)歸對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢驗(yàn)結(jié)果見圖1。
3.1關(guān)于劑型的選擇
圖1 薄層色譜圖
由于市面上的婦科用藥,絕大部分以膠囊劑、顆粒劑為主,也有少部分的片劑和丸劑,所以本次試驗(yàn)以膠囊劑和顆粒劑為試驗(yàn)對象,至于片劑和丸劑,將在后續(xù)工作中繼續(xù)展開研究。
3.2提取方式的選擇
分別比較超聲10min和研磨10min作為提取方式,結(jié)果在供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,均顯相同顏色的斑點(diǎn),斑點(diǎn)顏色清晰,均能達(dá)到鑒別的目的。
3.3展開系統(tǒng)的選擇
比較了正己烷-乙酸乙酯(3∶1)、(9∶1)、(15∶1)三種比例的展開劑,結(jié)果顯示乙酸乙酯的比例越高,斑點(diǎn)展開越靠前,Rf值越大。試驗(yàn)證明采取(9∶1)時(shí),展開速度較快且斑點(diǎn)分離效果很好,Rf值適中,故采取正己烷-乙酸乙酯(9∶1)展開劑。
3.4方法評價(jià)
本方法沒有針對某一個(gè)具體的品種,而是針對一系列含有當(dāng)歸成分的婦科用藥,能快速鑒別其中的當(dāng)歸成分,方便有效。但是,由于目前所涉及的品種有限,鑒別方法需要進(jìn)一步改進(jìn)和完善。
[1]中國藥典委員會.中國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:124.
[編輯] 何 勇
10.3969/j.issn.1673-1409(R).2012.01.035
R313
A
1673-1409(2012)01-R064-02
2011 12 30
李萬江(1966),男,湖北天門人,副主任藥師,主要從事藥品檢驗(yàn)和管理工作;通訊作者:夏新中,EmAil:xiAxinzhong@yAngtzeu.edu.Cn。