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    薄層掃描法測(cè)定咽速康氣霧劑中膽酸的含量

    2012-11-08 01:59:28黃榮增張麗君湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院湖北武漢430065
    關(guān)鍵詞:氣霧劑膽酸薄層

    黃榮增,蘇 超,張麗君 (湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,湖北 武漢 430065)

    孟軍華 (武漢市第三醫(yī)院藥劑科,湖北 武漢 430060)

    蘇明武 (湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,湖北 武漢 430065)

    薄層掃描法測(cè)定咽速康氣霧劑中膽酸的含量

    黃榮增,蘇 超,張麗君 (湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,湖北 武漢 430065)

    孟軍華 (武漢市第三醫(yī)院藥劑科,湖北 武漢 430060)

    蘇明武 (湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,湖北 武漢 430065)

    目的:建立咽速康氣霧劑中膽酸的含量測(cè)定方法。方法:采用雙波長(zhǎng)反射法鋸齒形薄層掃描法(λs=385nm)測(cè)定膽酸的含量。結(jié)果:膽酸在1.16~5.80μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9993),膽酸的平均加樣回收率為98.67%(RSD=1.5%)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,為咽速康氣霧劑的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)提供了依據(jù)。

    咽速康氣霧劑;薄層掃描;膽酸;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

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    1 儀器與試藥

    CS-9000雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)掃描儀(日本島津);硅膠G(青島海洋化工廠);膽酸(供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物檢定所,批號(hào)10078-0013);咽速康氣霧劑(自制制劑);其它試劑均為分析純。

    2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

    2.1薄層與掃描條件

    硅膠G板(規(guī)格200mm×200mm,厚度為0.3mm),展開(kāi)劑為氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(11∶5∶2∶2),顯色劑為30%硫酸乙醇溶液。于105℃烘至斑點(diǎn)清晰,干燥冷卻,上蓋玻璃板密封。掃描波長(zhǎng)λs=385nm,λR=700nm,反射法鋸齒掃描,SX=3。

    2.2對(duì)照品、供試品、陰性對(duì)照溶液的制備

    2.2.1對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的膽酸對(duì)照品約1mg,精密稱定,置2ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.58mg)。

    2.2.2供試品溶液的制備 取本品,除去帽蓋,冷卻至5℃,在鋁蓋上鉆一小孔,插入連有干燥橡皮管的注射針頭(勿與藥液面接觸),橡皮管另一端放入水中,待拋射劑緩緩排出后,除去鋁蓋,精密量取藥液10ml,置圓底燒瓶?jī)?nèi),揮干乙醇,加20%氫氧化鈉溶液40ml,加熱回流2h,放冷,加鹽酸20ml,搖勻,放冷,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加乙酸乙酯振搖提取4次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?0ml使溶解,作為供試品溶液。

    2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備 按處方比例和工藝,制成不含人工牛黃的陰性樣品溶液,按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。

    2.3線性關(guān)系考察

    吸取膽酸對(duì)照品溶液2、4、6、8、10、12μl點(diǎn)樣,展開(kāi),顯色,測(cè)定各斑點(diǎn)峰面積,以各點(diǎn)樣量斑點(diǎn)峰面積積分值對(duì)點(diǎn)樣量進(jìn)行線性回歸,得回歸方程y=0.0001x-0.0291,r=0.9993,表明膽酸在1.16~5.80μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。鑒于標(biāo)準(zhǔn)曲線不過(guò)原點(diǎn),采用隨行標(biāo)準(zhǔn)外標(biāo)兩點(diǎn)法進(jìn)行含量測(cè)定。

    2.4精密度試驗(yàn)

    吸取膽酸對(duì)照品溶液5μl,在同一塊硅膠G薄層板上,點(diǎn)5個(gè)斑點(diǎn),按上述薄層色譜和掃描條件,測(cè)定膽酸峰面積積分值,結(jié)果RSD為2.7%。

    2.5重復(fù)性試驗(yàn)

    取本品(批號(hào)100401),除去帽蓋,冷卻至5℃,在鋁蓋上鉆一小孔,插入連有干燥橡皮管的注射針頭(勿與藥液面接觸),橡皮管另一端放入水中,待拋射劑緩緩排出后,除去鋁蓋,精密量取藥液10ml,5份,照上述供試品制備方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液3、6μl點(diǎn)在同一塊硅膠G薄層板上,按上述薄層色譜和掃描條件測(cè)定,計(jì)算樣品中膽酸含量平均值為 0.7289mg/ml。試驗(yàn)結(jié)果表明,測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性良好,RSD為2.8%。

    2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品溶液3μl點(diǎn)于薄層板上,按上述薄層色譜和掃描條件,間隔30min測(cè)定一次,共4次,結(jié)果表明,120min內(nèi)色譜斑點(diǎn)峰面積積分值基本不變,RSD為1.5%。

    2.7加樣回收率試驗(yàn)

    取本品(批號(hào)100401),除去帽蓋,冷卻至5℃,在鋁蓋上鉆一小孔,插入連有干燥橡皮管的注射針頭(勿與藥液面接觸),橡皮管另一端放入水中,待拋射劑緩緩排出后,除去鋁蓋,精密量取藥液(含量為0.7289mg/ml)5ml,5份,置圓底燒瓶?jī)?nèi),分別精密加入一定量的膽酸對(duì)照品,照供試品溶液制備方法制備, 按上述薄層色譜和掃描條件測(cè)定。結(jié)果(見(jiàn)表1)表明本法回收率為98.67%,RSD為1.5%。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    2.8含量測(cè)定

    表2 5批咽速康氣霧劑膽酸含量測(cè)定結(jié)果

    取本品(批號(hào)為100401、100402、100403、100501、100502),照上述供試品溶液制備方法分別制備供試品溶液,按上述薄層色譜和掃描條件測(cè)定,測(cè)得峰面積積分值,計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討 論

    膽酸是方中人工牛黃所含的主要有效成分,我們以膽酸為指標(biāo),進(jìn)行了薄層掃描測(cè)定方法的研究。參考有關(guān)文獻(xiàn),對(duì)多種薄層色譜和掃描條件進(jìn)行了考察,經(jīng)試驗(yàn)研究選擇氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(11∶5∶2∶2)作為展開(kāi)劑,30%硫酸乙醇溶液作為顯色劑。于105℃烘至斑點(diǎn)清晰,干燥冷卻,上蓋玻璃板密封。掃描波長(zhǎng)λs=385nm,λR=700nm,反射法鋸齒掃描,SX=3。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、選擇性好、陰性無(wú)干擾,可作為該制劑的含量測(cè)定方法。

    膽酸對(duì)照品易吸水,使用前應(yīng)減壓干燥至恒重;膽酸多以其鹽存在于人工牛黃及其制劑中,故在供試品溶液制備時(shí),加入20%氫氧化鈉溶液加熱回流,目的是促使其水解完全,加鹽酸酸化使萃取完全。

    [1]衛(wèi)生部.中國(guó)藥典(一部)[S].2005.

    [2] 傅軍,周漩,高曉霞,等.薄層掃描法測(cè)定珍黃液中膽酸的含量[J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志, 2006,12(3):25-26.

    [3]楊洪武,王崢,辛敏通,等.薄層掃描法測(cè)定人工牛黃及其制劑中膽酸的含量[J]. 中成藥,2003,25(4):290-293.

    [4]葉蓓蓓,潘莉,王棟,等.薄層掃描法同時(shí)測(cè)定人工牛黃中膽酸及豬去氧膽酸的含量[J]. 藥物分析雜志,2010,30(4):706-709.

    [編輯] 一 凡

    10.3969/j.issn.1673-1409(R).2012.01.032

    R917

    A

    1673-1409(2012)01-R057-02

    2011 12 08

    黃榮增(1972),男,湖北黃梅人,講師,博士,主要從事中藥復(fù)方物質(zhì)基礎(chǔ)及作用機(jī)理研究;通訊作者:蘇明武,EmAil:sumingwu@126.Com。

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