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    反相高效液相色譜法測(cè)定生力雄丸中淫羊藿苷含量

    2012-10-25 05:54:50姜建偉
    藥學(xué)研究 2012年4期
    關(guān)鍵詞:藿苷液相供試

    姜建偉

    (三明市藥品檢驗(yàn)所,福建 三明365000)

    生力雄丸是由人參、鹿茸、淫羊藿、韭菜子、蛇床子、蜻蜓、蠶蛾、咖啡因、馬錢(qián)子(燙)、蟾蜍10味藥材制成的復(fù)方制劑,具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)、益髓填精等功效,主要用于腎精虧損、性欲減退、陽(yáng)痿早泄等癥。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二十冊(cè)》,但無(wú)含量測(cè)定方法。淫羊藿具有補(bǔ)腎陽(yáng)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕的功能[1],是方中主要藥味,其有效成分是淫羊藿苷[2]。為有效控制其藥品質(zhì)量,本研究采用反相高效液相色譜法測(cè)定淫羊藿苷的含量,不需要復(fù)雜的前處理,方法快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單,可很好地控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量。

    1 儀器與試藥

    安捷倫1100高效液相色譜儀,BP一211D型電子天平,KQ3200DE型數(shù)控超聲波清洗器。淫羊藿苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為110737-200312);生力雄丸(太極集團(tuán)重慶桐君閣藥廠有限公司,批號(hào)為10050006,10120012、11060007,規(guī)格為0.32 g,素丸);甲醇、乙腈為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:島津 Inertsil ODS-SP色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈 - 水 - 磷酸(28∶72∶1)[3];流速:1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:20 μL;理論板數(shù)按淫羊藿苷計(jì)應(yīng)不得低于4 000。

    2.2 溶液制備 精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品10.75 mg,置25 mL量瓶中,用70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液1 mL,置10 mL量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

    取本品20粒,研細(xì)混勻,精密稱(chēng)取約0.5 g,置錐形瓶中,精密加70%甲醇25 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理30 min,放置至室溫,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    另按處方組成制備缺淫羊藿的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。

    2 3 方法學(xué)考察 陰性干擾試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各20 μL,分別注入高效液相色譜儀測(cè)定。陰性對(duì)照溶液色譜圖中,在淫羊藿苷相應(yīng)的保留時(shí)間附近無(wú)干擾峰(圖1)。

    線性關(guān)系考察:精密量取對(duì)照品貯備液(0.430 0 mg·mL-1)0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0 mL,分別置 10 mL 量瓶中,用70% 甲醇稀釋至刻度,搖勻,各進(jìn)樣20 μL測(cè)定。以峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行線性回歸,回歸方程為Y=2.117×103X+28.903,r=0.999 9(n=6)。結(jié)果淫羊藿苷進(jìn)樣量的線性范圍為 0.172 0 ~1.720 μg。

    圖1 高效液相色譜圖

    精密度考察:依法取同一對(duì)照品溶液(43.00 μg·mL-1)連續(xù)進(jìn)樣,峰面積的RSD為0.08%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,在 0、1、4、12、24、48、72 h時(shí)分別進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果淫羊藿苷峰面積的RSD為1.5%(n=7),表明供試品溶液至少在72 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同批號(hào)樣品6份,按上述方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果淫羊藿苷平均含量是2.86 mg·g-1,RSD為0.85%(n=6),表明方法重復(fù)性較好。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品適量,精密稱(chēng)定,分別精密加入淫羊藿苷貯備液 1.0 mL、1.2 mL、1.4 mL,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 淫羊藿苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 樣品含量測(cè)定 依法對(duì)3批樣品測(cè)定含量。結(jié)果批號(hào)分別為10050006,10120012、11060007的樣品含量分別為2.921 4 mg·g-1,2.861 8 mg·g-1,2.893 6 mg·g-1。

    3 討論

    用高效液相色譜法測(cè)定淫羊藿苷含量時(shí),比較了多種比例的流動(dòng)相,結(jié)果以本試驗(yàn)用流動(dòng)相較為理想。用70%甲醇超聲處理30 min后的樣品,過(guò)濾后殘?jiān)^續(xù)用70%甲醇超聲10 min提取,同法測(cè)定,結(jié)果幾乎不含淫羊藿苷。用反相高效液相色譜法測(cè)定含量簡(jiǎn)便可靠,淫羊藿苷峰形對(duì)稱(chēng),基線分離,陰性無(wú)干擾,加樣回收率符合規(guī)定。因此,該法可以用于生力雄丸的含量控制。

    [1]肖培根.新編中藥志[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [3]黃璐敏.HPLC法測(cè)定補(bǔ)腎強(qiáng)身膠囊中淫羊藿苷的含量[J].中國(guó)藥事,2005,19(7):429-430.

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