甘孜黃土細(xì)顆粒石英光釋光測(cè)年初步研究

張克旗

（中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)力學(xué)研究所 北京 100081）

川西高原位于青藏高原東南緣，受到印度洋西南季風(fēng)和高原季風(fēng)的共同影響[1?4]，有廣泛的風(fēng)成黃土分布[1]。由于黃土中缺乏可供14C測(cè)年的物質(zhì)，且受到其測(cè)年上限(4?5萬年)的限制，在對(duì)黃土的年代研究中，通常較少用14C測(cè)年。而黃土-古土壤中蘊(yùn)含的大量長(zhǎng)石類及石英礦物是釋光測(cè)年所測(cè)試的主要對(duì)象，因此釋光測(cè)年尤其是光釋光(OSL)測(cè)年一直是黃土年代學(xué)研究中的一個(gè)重要手段，尤其近些年，OSL測(cè)年的新方法和新技術(shù)被廣泛用于黃土及風(fēng)成沉積的測(cè)年及其他應(yīng)用中，使黃土釋光年代測(cè)量的準(zhǔn)確度和精度不斷提高，拓展應(yīng)用領(lǐng)域也越來越多[2?10]。

甘孜縣附近雅礱江階地上的黃土堆積較厚，保留較完整，被認(rèn)為是更新世中期以來形成的沉積連續(xù)的風(fēng)塵堆積序列[1,11?17]。對(duì)甘孜黃土曾有較細(xì)致的古地磁年代學(xué)研究[13,16,17]，但古地磁方法作為一種相對(duì)測(cè)年手段，無法對(duì)其進(jìn)行較精細(xì)的絕對(duì)年代劃分。在對(duì)甘孜黃土的研究中，釋光(主要為 OSL)測(cè)年樣品主要用于研究甘孜黃土的絕對(duì)沉積年代[1]，或作為古地磁剖面研究的補(bǔ)充[11?13,16]，用于大致確定年代范圍。但并沒有對(duì)甘孜黃土進(jìn)行專門OSL測(cè)年實(shí)驗(yàn)方法學(xué)及其沉積學(xué)應(yīng)用的深入研究，因此已有年齡數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性都尚需進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

由于新方法和新技術(shù)的探索主要集中于黃土高原的黃土，對(duì)于與之物源不同的川西黃土，尚無系統(tǒng)研究的報(bào)道。

本文對(duì)甘孜縣城附近的一個(gè)典型黃土剖面(甘孜-A)的若干樣品進(jìn)行了OSL測(cè)年的實(shí)驗(yàn)研究，采用樣品中的細(xì)顆粒石英，探討使用OSL測(cè)年方法和技術(shù)上的一些問題，同時(shí)對(duì)相關(guān)應(yīng)用前景進(jìn)行簡(jiǎn)單論述，希望此基礎(chǔ)性研究對(duì)進(jìn)一步深入開展該區(qū)的黃土釋光年代學(xué)研究有所裨益。

1 采樣位置與樣品采集

甘孜-A 剖面 (31°37￠22.82N、99°58￠29.42E，海拔3483 m)位于甘孜縣城西北~2 km處的雅礱江五級(jí)階地上，為一陡崖，喬彥松等[17]對(duì)該剖面進(jìn)行過較多研究。

由于釋光測(cè)年樣品采集中樣品不能曝光，因此采樣過程中采用直徑4 cm、長(zhǎng)20 cm的不銹鋼管垂直砸入新鮮面，取出管后兩端，用鋁箔紙和膠帶密封包裝。對(duì)甘孜-A剖面上部8.1 m的黃土以0.3 m間距自上而下采集27個(gè)樣品，編號(hào)為09GZA01?27。

2 樣品前處理和測(cè)試儀器

采用細(xì)顆粒(4?11 mm)石英進(jìn)行測(cè)試，樣品的前處理流程參考文獻(xiàn)[18?20]。實(shí)驗(yàn)室弱紅光燈[21]條件下，打開不銹鋼管兩端的密封物，去掉兩端曝光的部分；先取10 g樣品用于測(cè)量含水量及U、Th和K元素的含量；再取~100 g未曝光樣品置于燒杯，用去離子水稀釋；先用30%過氧化氫除去有機(jī)質(zhì)，再用30%鹽酸除去碳酸鹽類礦物；然后用去離子水將溶液洗至中性。根據(jù)Stokes定理，用靜水沉降法分離出其中4?11 μm的細(xì)顆?；旌系V物；將部分細(xì)顆?；旌系V物在H2SiF6(氟硅酸)中浸泡3?5 d，將長(zhǎng)石類礦物反應(yīng)溶于溶液中，留下細(xì)顆粒石英為主的固體部分，待反應(yīng)充分后，滴入少量HCl中止反應(yīng)并用去離子水清洗至中性，最后用無水乙醇將細(xì)顆粒石英樣品均勻沉淀在直徑9.7 mm的不銹鋼片上制成測(cè)片供測(cè)量使用。細(xì)顆粒石英純度用紅外(IR)信號(hào)檢測(cè)，若長(zhǎng)石的 IRSL信號(hào)非常低并已接近儀器本底，則純度能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

OSL信號(hào)測(cè)量使用測(cè)試儀器為Daybreak 2200自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)，其紅外光源波長(zhǎng)為(880±60) nm，藍(lán)光光源波長(zhǎng)為(470±5) nm，激發(fā)功率~45 mW/cm2。釋光信號(hào)通過QA9235型光電倍增管并在其前附加2個(gè)3 mm厚的U-340濾光片來檢測(cè)。該系統(tǒng)配置的90Sr/90Y輻照源劑量率為0.048 Gy/s。

所有樣品的再生劑量測(cè)片的人工輻照均在Daybreak 801型自動(dòng)輻照儀上進(jìn)行，該輻照儀所配置的90Sr/90Y輻照源劑量率為0.122 Gy/s。

3 樣品等效劑量(De)測(cè)量

目前，較普遍的等效劑量(De)測(cè)量法是再生劑量法，分為單片再生劑量法(SAR)[6,7]、多片再生劑量法(MAR)和簡(jiǎn)單多片法(SMAR)等[2,3]。SAR法可用較少測(cè)片建立樣品釋光信號(hào)生長(zhǎng)曲線，獲得 De值，但對(duì)單一測(cè)片反復(fù)輻照會(huì)有信號(hào)積累效應(yīng)，使De出現(xiàn)系統(tǒng)性偏小。MAR法難以解決測(cè)試過程中釋光信號(hào)感量變化的問題。SMAR法則是王旭龍等[2,3]基于對(duì)洛川黃土細(xì)顆粒礦物的深入研究后提出的，該法引入了SAR法De測(cè)試中使用試驗(yàn)劑量(test dose)校正感量變化的思想[4,5]，但不同于SAR法的是 SMAR法在多個(gè)測(cè)片上建立了再生劑量生長(zhǎng)曲線，避免了在同一個(gè)測(cè)片上反復(fù)預(yù)熱、輻照和激發(fā)可能帶來的OSL信號(hào)積累效應(yīng)。Lu等[22]曾用該法系統(tǒng)測(cè)試了洛川末次間冰期以來的黃土-古土壤序列，并取得較好效果。此外，SMAR法比SAR法更節(jié)省儀器測(cè)試時(shí)間，對(duì)測(cè)量時(shí)間有限的情況更有利。綜上考慮，本文選擇SMAR法對(duì)甘孜黃土進(jìn)行方法適應(yīng)性及其測(cè)年范圍的初步實(shí)驗(yàn)測(cè)試研究。

3.1 De測(cè)量

使用紅外-藍(lán)光雙激發(fā)SMAR法對(duì)樣品進(jìn)行De測(cè)試。

受限于實(shí)驗(yàn)室前處理時(shí)間和儀器測(cè)量時(shí)間，本文重點(diǎn)對(duì)甘孜黃土剖面中的樣品 09GZA02-10和09GZA13等共10個(gè)樣品進(jìn)行了初步測(cè)試研究。測(cè)試時(shí)，每個(gè)樣品的天然測(cè)片為8?10個(gè)，另將8?10個(gè)天然測(cè)片在SOL2型模擬太陽(yáng)燈下曬15 min，去除其天然釋光信號(hào)，再進(jìn)行不同劑量的人工β輻照，即成為再生劑量測(cè)片。SMAR法測(cè)試步驟和實(shí)驗(yàn)條件為：(1) 天然及再生劑量測(cè)片均預(yù)熱(PH1)；(2) 紅外光激發(fā)100 s，激發(fā)溫度為125oC；(3) 藍(lán)光激發(fā)，激發(fā)溫度為125oC；(4) 所有測(cè)片輻照試驗(yàn)劑量；(5)預(yù)熱(PH2)；(6) 紅外光激發(fā) 100 s，激發(fā)溫度為125oC；(7) 藍(lán)光激發(fā)，激發(fā)溫度為125oC。

以樣品 09GZA03為例，其天然測(cè)片的紅外釋光(IRSL)信號(hào)、OSL信號(hào)和零再生劑量(N+SL+0 Gy)測(cè)片 OSL信號(hào)的衰減曲線和再生劑量生長(zhǎng)曲線見圖1(均使用PH1=260oC時(shí)的衰減曲線和生長(zhǎng)曲線)。

圖1 樣品09GZA03天然測(cè)片的IRSL、OSL和零再生劑量測(cè)片OSL信號(hào)衰減曲線(a)和再生劑量生長(zhǎng)曲線(b)Fig.1 IRSL, OSL signal decay curves of the natural aliquot, OSL signal decay curve of N+SL+0 Gy aliquot (a) and regenerated dose growth curve (b) of the sample 09GZA03.

從圖1(a)可見，樣品09GZA03天然測(cè)片的紅外釋光信號(hào)和零再生劑量的OSL信號(hào)強(qiáng)度非常低，尤其是 IRSL信號(hào)，幾乎接近儀器本底，這一方面表明樣品在使用H2SiF6去除長(zhǎng)石類礦物十分徹底，石英的純度很高；另一方面表明，經(jīng)過15 min模擬太陽(yáng)光曬退后，再生劑量測(cè)片的天然OSL信號(hào)已經(jīng)幾乎全被去除，不再影響后面的人工輻照及測(cè)量。

各樣品在計(jì)算De值時(shí)，用衰減曲線上第1 s的信號(hào)和減去最后10 s的均值后得到的值作為有效值計(jì)算。天然或再生劑量測(cè)片得到的OSL信號(hào)強(qiáng)度有效值記為L(zhǎng)，以各測(cè)片相應(yīng)的試驗(yàn)劑量測(cè)片的OSL強(qiáng)度信號(hào)記為T，則L/T被稱為相對(duì)OSL信號(hào)強(qiáng)度(或感量校正后的OSL信號(hào)強(qiáng)度)。不同再生劑量的L/T值(記為 Lx/Tx)與人工β輻照的劑量大小作圖即構(gòu)成再生劑量生長(zhǎng)曲線(見圖1b)。通過數(shù)學(xué)擬合建立一個(gè)函數(shù)關(guān)系式，然后將天然測(cè)片的相對(duì)光OSL信號(hào)強(qiáng)度(記為L(zhǎng)N/TN)投影到該曲線上，根據(jù)此函數(shù)表達(dá)式反計(jì)算出相應(yīng)的De值。圖1(b)的橫軸為人工輔助劑量，縱軸為相對(duì)OSL信號(hào)強(qiáng)度，當(dāng)縱軸上天然測(cè)片的點(diǎn)投影到再生劑量生長(zhǎng)曲線上，即可反算出其劑量值。

3.2 De預(yù)熱溫度“坪”測(cè)試

預(yù)熱的目的是除去在實(shí)驗(yàn)室輻照中產(chǎn)生的熱不穩(wěn)定信號(hào)，以便準(zhǔn)確獲得De值。

對(duì)樣品09GZA03進(jìn)行De預(yù)熱溫度“坪”實(shí)驗(yàn)。測(cè)量樣品的天然和再生釋光信號(hào)前，用間隔20oC、時(shí)間 10 s、溫度 180oC?300oC 的預(yù)熱(PH1)處理，對(duì)試驗(yàn)劑量的測(cè)片預(yù)熱溫度(PH2)設(shè)定為對(duì)應(yīng)的 PH1溫度減去40oC，但PH1=180oC時(shí)對(duì)應(yīng)的PH2溫度為160oC，所有溫度的預(yù)熱時(shí)間為10 s。實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圖2)表明，該樣品在 200oC?260oC溫度區(qū)間所獲得的De一致，表明在此預(yù)熱溫度區(qū)間內(nèi)，SMAR流程中試驗(yàn)劑量能很好監(jiān)測(cè)和校正感量變化。

確定了De預(yù)熱坪后，對(duì)其余樣品的De測(cè)試選擇的預(yù)熱溫度為：PH1=260oC，PH2=220oC，預(yù)熱時(shí)間均為10 s。事實(shí)上，260oC的預(yù)熱溫度也是許多實(shí)驗(yàn)室常規(guī)測(cè)量De時(shí)常用的。表1是在此測(cè)試條件下各樣品的De值。同時(shí)，也對(duì)這批樣品進(jìn)行了U、Th和K元素含量測(cè)定，并計(jì)算出相應(yīng)的環(huán)境劑量率及樣品的年齡結(jié)果，表1一并列出，應(yīng)指出剖面頂部的地表是耕地，而09GZA01深度僅0.3 m，易受人類活動(dòng)的影響，未測(cè)。

圖2 樣品09GZA03的De與預(yù)熱溫度的關(guān)系Fig.2 De as a function of preheat temperature for sample 09GZA03.

表1 各樣品的測(cè)年結(jié)果及參數(shù)表Table 1 Des, ages and parameters of 10 samples.

3.3 SMAR法劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)

劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)是將樣品的天然信號(hào)全部歸零(通常是用光曬退的方式)后，輻照一個(gè)已知實(shí)驗(yàn)室劑量，將此劑量作為未知的天然劑量進(jìn)行測(cè)量，通常這種方法用來檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件和流程的有效性，此外，還將其用來檢驗(yàn)不同已知De所恢復(fù)的程度。

選擇樣品09GZA03和09GZA13的若干天然測(cè)片使用SOL2型太陽(yáng)模擬燈曬退15 min后，各分成4組，接受不同b劑量的輻照，分別為121.5、182.2、242.9和303.6 Gy，然后將這些測(cè)片視作未知?jiǎng)┝康奶烊粶y(cè)片，按照前文SMAR法測(cè)試流程和條件進(jìn)行De測(cè)量。各實(shí)驗(yàn)室已知b輻照劑量的恢復(fù)比率(測(cè)量值/已知?jiǎng)┝?見表2。

表2 樣品09GZA03和09GZA13恢復(fù)比率Table 2 Recovery ratios of the samples 09GZA03 and 09GZA13.

劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)中，一般認(rèn)為恢復(fù)比率在0.9?1.1內(nèi)表明釋光感量校正有效，適合樣品測(cè)試。從這兩個(gè)樣品的恢復(fù)比看，二者有4%?6%的差異，這個(gè)差異不容忽視，反映這兩個(gè)樣品的釋光特性可能存在一定差異或因測(cè)試方法本身因素造成，還需更多實(shí)驗(yàn)探討，但由于實(shí)驗(yàn)室提供的測(cè)量時(shí)間有限，本文的研究還較初步，今后需用更多的樣品進(jìn)行深入探討。但從這兩個(gè)樣品的恢復(fù)比率的總趨勢(shì)看，隨實(shí)驗(yàn)室劑量增加，它們的恢復(fù)比率變小是非常明顯的。

以表2中恢復(fù)比率和人工輻照劑量作圖得圖3，劑量<240 Gy時(shí)，恢復(fù)比率基本保持在90%以上，而當(dāng)>240 Gy后，恢復(fù)比率開始<90%，并隨人工劑量增大。即在“高”劑量情況下，選擇的SMAR流程并不能很好地適用在所測(cè)樣品上，將導(dǎo)致所獲得的De偏低。這意味著用SMAR法測(cè)量天然劑量大于240 Gy的樣品，其測(cè)年結(jié)果很可能出現(xiàn)明顯偏小的現(xiàn)象。

圖3 樣品09GZA03和09GZA13的恢復(fù)比率Fig.3 Recovery ratios of the samples 09GZA03 and 09GZA13.

4 討論

利用 SMAR法對(duì)甘孜黃土細(xì)顆粒石英進(jìn)行測(cè)試試驗(yàn)，從深度與De和年齡間的關(guān)系看(見表1)，后二者隨前者增大而增大，有較好的趨勢(shì)，符合地層沉積的規(guī)律，老地層在下，新地層在上。以各樣品的埋深對(duì)年齡作圖見圖 4，圖中明顯看出隨樣品埋深增加年齡變大的趨勢(shì)。這表明，SMAR法可用于甘孜黃土的測(cè)年。圖4中樣品從09GZA03開始，年齡隨埋深有較明顯的線性增長(zhǎng)特征，這具有潛在的計(jì)算剖面上該段黃土粉塵沉積速率的可能，因這不是本文重點(diǎn)，不作進(jìn)一步探討。由此推論，如存在合適的黃土剖面，以本文所用的高密度采樣(0.3m間距)及測(cè)試有可能對(duì)該區(qū)晚第四紀(jì)黃土形成時(shí)代及粉塵堆積速率進(jìn)行更精確的限定，進(jìn)而深入探討其中蘊(yùn)含的古氣候及環(huán)境意義。

圖4 樣品埋深與年齡圖Fig.4 The relation of depth-age of samples.

但也應(yīng)注意到，09GZA02與 09GZA03的 De值分別為7.4±0.2和126.1±4.4，相應(yīng)的沉積年齡分別為(1.8±0.1) ka和(29.5±2.0) ka，二者間相差甚多，但兩個(gè)樣品的垂直間距為 0.3 m，這種現(xiàn)象只有較長(zhǎng)時(shí)間的沉積間斷(或侵蝕事件)才能造成，這表明該黃土剖面上部可能存在較明顯的沉積間斷。

SMAR劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室輻照的“天然”劑量超過240 Gy時(shí)，測(cè)量值開始出現(xiàn)明顯偏低。

圖 5是樣品 09GZA03、07、13的再生劑量生長(zhǎng)曲線，從圖中明顯看到，這3個(gè)樣品的再生劑量生長(zhǎng)曲線形態(tài)上非常相似：大致在120 Gy前近線性增長(zhǎng)，而此后進(jìn)入飽和增長(zhǎng)段，斜率開始變緩，而到了~240 Gy后(根據(jù)表1，相應(yīng)的年齡在~5.5萬年)，再生劑量即使大幅度增加也無法使相對(duì) OSL信號(hào)強(qiáng)度有明顯增加，這個(gè)數(shù)值也與前文的劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相同之處，顯然這不是偶然。

圖5 樣品09GZA03、09GZA07和09GZA13的再生劑量生長(zhǎng)曲線Fig.5 Regenerated dose growth curves of the samples 09GZA03, 09GZA07 and 09GZA13.

在更“高”劑量區(qū)間后OSL信號(hào)增長(zhǎng)緩慢，表明已進(jìn)入近完全飽和區(qū)域，這意味著測(cè)試方法和實(shí)驗(yàn)條件不僅要能很好地校正感量變化，也需有很強(qiáng)的適應(yīng)飽和區(qū)間的恢復(fù)能力，本文采用的SMAR法測(cè)試流程在“高”劑量區(qū)間很難同時(shí)完成這兩點(diǎn)。雖然SMAR法在對(duì)洛川黃土的實(shí)驗(yàn)中獲得了近130 ka的光釋光絕對(duì)年齡值，但其De在~400 Gy附近[1]，可能反映出洛川黃土的細(xì)顆粒石英 OSL信號(hào)在更“高”一些的劑量范圍才會(huì)進(jìn)入完全飽和區(qū)間。因此，今后還需對(duì)本文的SMAR法流程和實(shí)驗(yàn)條件做進(jìn)一步檢驗(yàn)和改進(jìn)，以探討在“高”劑量區(qū)間內(nèi)，該法是否即可較好地校正釋光信號(hào)感量變化，又能較好地反應(yīng)飽和區(qū)間內(nèi)樣品De值的實(shí)驗(yàn)條件等。另外，這也給出一個(gè)啟示，即對(duì)天然劑量>240 Gy的甘孜黃土樣品(年齡~5.5萬年)，如果使用SMAR法進(jìn)行測(cè)年，將可能難以反映其真實(shí)年齡。

5 結(jié)語(yǔ)

(1) SMAR法可用于甘孜黃土的OSL測(cè)年中，且如果存在較合適的剖面，用如本文的高密度采樣及測(cè)樣方式，有可能對(duì)該地黃土粉塵的沉積速率、古環(huán)境變化特征等進(jìn)行探討。

(2) 應(yīng)用SMAR法對(duì)甘孜黃土進(jìn)行測(cè)年，對(duì)于De值<240 Gy的樣品，相應(yīng)的沉積年齡在~5.5萬年，應(yīng)該比較有效，但對(duì)于更“高”劑量值(>240 Gy)的樣品，即沉積年齡超過5.5萬年，所得到的年齡結(jié)果可能會(huì)偏低超過10%以上甚至更多。這可能是De超過240 Gy后，OSL信號(hào)的增長(zhǎng)將進(jìn)入近完全飽和區(qū)域，將導(dǎo)致測(cè)年結(jié)果系統(tǒng)性地偏小，從而無法反映其真實(shí)年齡。實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步表明，在應(yīng)用SMAR法對(duì)黃土樣品進(jìn)行光釋光測(cè)年過程中，為獲取更真實(shí)可靠的結(jié)果，需同時(shí)對(duì)SMAR法的測(cè)試條件和試驗(yàn)劑量等方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

(3) 根據(jù)本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，引申到其它地區(qū)各種沉積類型樣品的釋光年代學(xué)研究，認(rèn)為在針對(duì)特定類型的樣品系統(tǒng)開展光釋光年代學(xué)測(cè)試分析之前，也最好能夠?qū)ο嚓P(guān)實(shí)驗(yàn)流程和條件進(jìn)行檢驗(yàn)，以探尋和掌握更適合當(dāng)?shù)貥悠返臏y(cè)試技術(shù)和方法。

致 謝 感謝喬彥松研究員、王書兵研究員、蔣復(fù)初研究員及彭莎莎碩士在野外采樣所給予的幫助，及在成文過程中的探討。

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