一種新的FIA導(dǎo)數(shù)光譜技術(shù)測定食鹽中碘含量*

孔玉梅，龐玉婷，徐曉明，劉文麗，夏立新，趙珍義

（遼寧大學(xué)藥學(xué)院，沈陽 110036）

一種新的FIA導(dǎo)數(shù)光譜技術(shù)測定食鹽中碘含量*

孔玉梅，龐玉婷，徐曉明，劉文麗，夏立新，趙珍義

（遼寧大學(xué)藥學(xué)院，沈陽 110036）

提出一種新的流動注射導(dǎo)數(shù)光譜檢測技術(shù)，即雙光束同時掃描法。將自行研制的流動池比色裝置分別安置在雙光束檢測器中樣品光束和參比光束的光路中，實現(xiàn)同時掃描，獲得響應(yīng)曲線為一階導(dǎo)數(shù)光譜。對該方法的原理和實驗技術(shù)進行了討論，基于碘酸根與碘化鉀生成碘，并與淀粉生成藍色絡(luò)合物（λmax＝574 nm）原理，確定了最佳實驗條件，建立了一種導(dǎo)數(shù)光譜法測定加碘食鹽中的碘含量。該法分析速度為130次/h，方法靈敏度比普通FIA法提高了1.8倍，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.97%（n=9），方法可直接用于實際樣品中碘含量的檢測。

流動注射分析；一階導(dǎo)數(shù)光譜；食鹽中碘含量；流動比色裝置

流動注射分析（FIA）的創(chuàng)立和發(fā)展［1–3］推動了導(dǎo)數(shù)光譜理論和應(yīng)用研究的發(fā)展，如多組分同時測定、渾濁樣品分析，消除背景干擾和加強光譜的精細結(jié)構(gòu)，以及復(fù)雜光譜辨析等，導(dǎo)數(shù)光譜法在一定程度上解決了普通光度法難以解決的問題［4，5］。筆者利用自己組裝的流動注射比色裝置［6，7］，在雙光束光度計上實現(xiàn)了一種新的求導(dǎo)檢測技術(shù)?；诘馑岣x子能與碘化鉀–淀粉溶液顯色的原理，研究了雙光束流動注射光度法測定食鹽中碘含量的適宜條件，建立了一種快速測定食鹽中碘含量的方法。該法靈敏度得到大幅度提高(1.8倍)，可直接用于食鹽樣品中碘含量的分析。

1 方法原理

以串聯(lián)方式將兩流通池固定在檢測器中樣品光束和參比光束光路中，被注入的樣品開始為“塞狀”，在載流與試劑的縱向和徑向分散流經(jīng)反應(yīng)管道后，到達檢測器的樣品光束與參比光束光路中便產(chǎn)生濃度差，即Δc=c樣–c參，掃描檢測到是一正一負兩個吸收帶的響應(yīng)曲線ΔA=A樣–A參=εb（c樣–c參）=εbΔc，同時掃描可以認為時間差足夠?。é≈0），即ΔA/Δt≈dA/dt，獲得一階導(dǎo)數(shù)光譜吸收曲線（見圖1）。依據(jù)兩峰之差ΔA與樣品中碘含量c的關(guān)系進行定量分析。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計：U–3400 型，日本日立公司；

通用型流動注射分析儀：FIA–Tl 型，東北電力學(xué)院；

旋轉(zhuǎn)式八通道采樣閥：沈陽電影反光鏡廠；

圖1 方法原理示意圖

比色裝置：自制，光程為10 mm［7］；

KI、NaCI：GR；

碘標準儲備液：250 μg/mL；

顯色劑：可溶性淀粉溶液(0.1%)，臨用時，稱取KI 2.0 g和NaCI 10.0 g于l00 mL容量瓶中，用淀粉液稀釋至刻度;

載流：H3PO4–NaOH溶液，稱取100 g NaCl并移取8 mL H3PO4于500 mL 容量瓶中，并稀釋至刻度。

2.2 實驗裝置

實驗裝置流程如圖2所示。實驗采用雙流路、三通道系統(tǒng)，兩個通道分別經(jīng)過蠕動泵抽取載流和顯色劑，另一通道經(jīng)過采樣閥抽取并注入樣品。在三通管處匯合，經(jīng)由反應(yīng)管盤顯色后，進入雙光束檢測器，獲得吸光度A。

圖2 FIA流路圖和響應(yīng)曲線

3 結(jié)果與討論

3.1 FIA條件的優(yōu)化

（1）波長的選擇

流動注射是在一種非平衡體系中完成的動態(tài)檢測，在實驗條件下，574 nm處有最大吸收峰。

（2）流量和反應(yīng)盤管長度的影響

載流(C)與顯色劑(R)的流量和反應(yīng)盤管的長度(Rc)直接影響分析速度和測試靈敏度。通過條件實驗，選用反應(yīng)盤管長度為80 cm，載流和顯色劑流量比為2∶1，總液流量為4.5 mL/min。實驗表明，與兩流通池相連的管道長度(L)增加，對A1沒有任何影響，但A2值變小，峰形變寬，因此選擇L=10 cm。

3.2 工作曲線

配制碘含量在0～1.5 μg/mL范圍內(nèi)的標準系列，在一定條件下，對每個樣品平行進樣4次，兩峰高之差(ΔA)與c呈線性關(guān)系，線性方程為ΔA=8.562 5c–0.993 6，r=0.999 6。

3.3 精密度試驗

對0.8 μg/mL的碘進行測定，9次測定結(jié)果為0.63， 0.64， 0.64， 0.62，0.63，0.63，0.63，0.62，0.62，經(jīng)計算相對標準偏差為0.97%（n=9）。分析頻率為130次/h。

3.4 干擾試驗

IO3–與I–反應(yīng)是在酸性條件下進行的，磷酸根可與Fe3+絡(luò)合，消除了Fe3+將I–氧化成I2引起結(jié)果偏高而產(chǎn)生的干擾，因此主要研究了食鹽中含量較高共存組分對測定的干擾。對0.6 μg/mL樣品進行測定，測量結(jié)果的相對誤差在±5%之內(nèi)時，以下離子共存允許量為：Ca2+(10 mg)；Mg2+(15 mg)；Ba2+（0.1 mg）；Fe3+；Cu2+(0.15 mg)。

3.5 樣品分析與方法對照

準確稱取適量各種食鹽于小燒杯中，加少許水，待完全溶解后，轉(zhuǎn)入100 mL 容量瓶中，以二次蒸餾水稀釋至刻度，按實驗方法直接測定。本法與經(jīng)典的手工法［8］測定結(jié)果見表2。由表2可見，兩種方法的測量結(jié)果基本一致。

表2 食鹽樣品碘含量測定結(jié)果（n=6）

4 結(jié)論

（1）利用自行研制的實驗裝置在雙光束分光光度計上實現(xiàn)導(dǎo)數(shù)光譜測定，該法不需要對現(xiàn)有的儀器做任何改動，擴展了雙光束檢測儀器的分析功能。

（2）該方法操作簡單，分析速度快，進樣頻率高達130/h，適合于大批量樣品的動態(tài)監(jiān)測分析，使雙光束類儀器的使用效率得到提高。

（3）所建立的方法精確度高，分析靈敏度比普通FIA法提高了1.8倍，分析性能可靠，具有較高的實用價值。

［1］ 羅慶堯，鄧延倬，蔡汝秀，等.分光光度分析［M］.北京：科學(xué)出版社，1998: 40–270.

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［3］ 趙珍義.沉淀物中鋁含量的流動注射分光光度法測定［J］.分析化學(xué)，1996，24(4): 456–458.

［4］ Zhao Zhenyi，Jin Xudong，Xu Rui，et al. Determination of gold in anode mud by fl ow injection derivative spectrophotometry with Au（Ⅲ）–8-aminoquinoline-5-azo-p-benzoic acid system［J］. Metallurgical Analysis，2011，31(10): 50–53.

［5］ 韓光喜，徐銳,李學(xué)麗.催化劑中微量鉑的流動注射微分光度法測定［J］.冶金分析，2008，28(2): 52–54.

［6］ 趙珍義，韓光喜，徐銳.微腔式流動比色裝置：中國，996198［P］，ZL200720010133.2，2007–02–26.

［7］ 趙珍義.盤旋通道式比色皿：中國，996197［P］，ZL200720010132.8，2008–08–13.

［8］ 范金山.測定碘酸鉀鹽中碘的滴定方法比較［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，1997，7(3): 180–181.

Determining Iodine in Table Salt by a New FIA Derivative Spectra Technology

Kong Yumei， Pang Yuting， Xu Xiaoming， Liu Wenli， Xia Lixin， Zhao Zhenyi
(Pharmaceutical Department of Liaoning University， Shenyang 110036， China)

A new flow injection derivative spectra technology，namely double beam and scanning method, was put forward. The fl ow pool colorimetric device was placed in the sample beam and the contrast beam of the double beam detector，then it scaned simultaneously and acquired response curves for the first derivative spectra. The principle and experimental technology were discussed based on the technique of iodate and potassium iodine generating iodine，and with the starch generating blue complex (λmax＝574 nm). The best experimental conditions were de fi ned，and a derivative spectra method was established to determine the content of iodine in table salt with iodine. The method analyzing speed was 130 time/h，the sensitivity was improved by 1.8 times compared with common FIA. The relative standard deviation of detection results was 0.97% (n=9). The method can be applied directly to detect iodine content in the actual samples.

the analysis of fl ow injection; fi rst derivative spectra; iodine content in salt; new fl ow contrst color device

O657.32

A

1008–6145(2012)03–0014–03

10.3969/j.issn.1008–6145.2012.03.004

*國家自然科學(xué)基金資助項目(20671046)

聯(lián)系人：孔玉梅；E-mail: kongym188@126.com

2012–01–14