廢橡膠粉改性瀝青性能及研究

曹敏娜，陸江銀，薄文旻

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，新疆烏魯木齊 830046)

0 前言

我國是橡膠消費大國，預(yù)計到2020年我國廢舊橡膠的發(fā)生量將達(dá)600多萬t，廢舊橡膠利用形勢日趨嚴(yán)峻［1］。相關(guān)資料顯示，2006年我國廢舊輪胎達(dá)到1.5億條，到2010年已超過了2億條，大量的廢舊輪胎造成了嚴(yán)峻的環(huán)保問題［2］。廢舊輪胎屬于工業(yè)有害固體廢棄物，它的大分子分解需要長達(dá)數(shù)百年的時間，破壞植被的生長。此外堆積的廢輪胎極易自燃，形成大火，甚至很難撲滅，而且向大氣釋放了大量的黑煙和有毒物質(zhì)［3］。展望21世紀(jì)，廢舊輪胎回收利用將是知識經(jīng)濟(jì)時期的“E產(chǎn)業(yè)”(環(huán)保產(chǎn)業(yè))、新型產(chǎn)業(yè)，是國家鼓勵發(fā)展的充滿希望的“朝陽”產(chǎn)業(yè)［4］。

目前我國廢舊輪胎綜合利用的途徑大致有5種［4］:①廢舊輪胎原形直接利用;②熱分解;③舊輪胎翻新;④生產(chǎn)再生橡膠;⑤生產(chǎn)硫化橡膠粉。而我國在廢舊橡膠資源綜合利用方面主要途徑是生產(chǎn)再生膠和膠粉，在一定時期內(nèi)，再生膠和膠粉仍然是我國廢橡膠綜合利用的主導(dǎo)產(chǎn)品。而將廢舊輪胎磨細(xì)的膠粉應(yīng)用于道路改性瀝青是另一個有著良好前景的方向。

1 廢橡膠粉在道路改性瀝青中的應(yīng)用

普通道路石油瀝青由于自身的組分構(gòu)成決定了其感溫性差，彈性和耐老化性能差，高溫易流動，低溫易開裂，難以滿足高等級公路的使用要求，必須對其改性以改善使用性能［5］。

用廢膠粉改性瀝青能顯著提高道路瀝青的使用性能，在一定程度上克服其缺陷，世界各國對廢膠粉改性瀝青技術(shù)已進(jìn)行了廣泛的研究和應(yīng)用。橡膠粉改性瀝青的特點包括:①針入度減小，軟化點提高，黏度增大;②溫度敏感性降低;③低溫性能得到改善，膠粉可提高瀝青的低溫延度，增加瀝青的柔韌性;④黏附性增強(qiáng)，可提高瀝青路面抗水侵害能力，延長路用壽命;⑤降低噪聲污染;⑥增加車輛輪胎與路面的抓著性，提高行駛安全，此外瀝青面層的厚度可減薄30% ～70%［6，7］。國際上橡膠粉在公路上使用的技術(shù)領(lǐng)域主要有:橡膠瀝青［8］、橡膠粉改性瀝青混凝土［9］、橡膠粉改性乳化瀝青［10］、橡膠粉顆粒在基層中的使用、橡膠粉排水性材料。

2 廢橡膠粉改性瀝青性能的影響因素

影響橡膠粉改性瀝青性能的因素有膠粉來源、膠粉加工方法、膠粉細(xì)度、膠粉摻量、基質(zhì)瀝青、加工處理條件和一些其它未知因素。

2.1 膠粉來源、加工方法和粒徑對膠粉改性瀝青的影響

2.1.1 膠粉來源

膠粉的來源主要有輪胎、膠帶、膠管、膠鞋等。有研究表明，橡膠粉的主要組成，即碳?xì)浠衔锖亢吞烊幌鹉z含量，影響改性瀝青的物理特性。較高的天然橡膠含量和較高的碳?xì)浠衔锖康南鹉z粉改性瀝青有更大的韌性［11］。

石先成［12］對不同類型的膠粉改性瀝青性能研究，發(fā)現(xiàn)大卡車輪胎膠粉、小卡車輪胎膠粉和胎冠膠粉對瀝青的改性效果要優(yōu)于農(nóng)用車輪胎粉、鞋底膠粉和膠管膠粉改性劑，胎冠膠粉明顯比其它五類膠粉改性劑要好。并且指出膠粉種類的變化對絕大多數(shù)橡膠瀝青基本路用性能指標(biāo)的影響效果顯著。Li Xiang［13］比較了不同膠粉改性瀝青，發(fā)現(xiàn)膠粉的性質(zhì)對改性瀝青的性能有重要影響，改性瀝青的性能隨著膠粉灰分的降低和丙酮抽出物的增加而提高。

2.1.2 膠粉加工方法

加工橡膠粉的方法主要有常溫粉碎法和低溫粉碎法。每種方法均可生產(chǎn)出類似的大小尺寸，但主要差異是膠粉的表面形態(tài)。由常溫法生產(chǎn)的膠粉，由于機(jī)械作用力對橡膠撕裂和剪切的作用而具有不規(guī)則粗糙的表面形態(tài)，而由低溫粉碎法生產(chǎn)的膠粉具有貝殼狀的龜裂和光滑的表面。通常，低溫粉碎法生產(chǎn)的橡膠粉由于具有光滑的表面不易與瀝青結(jié)合，一般不用于改性瀝青［14］。因為粗糙表面的橡膠粉具有更大的比表面積，在橡膠粉和瀝青之間可以形成更大的膠結(jié)力，可以抵抗變形。Soon-Jae Lee等［15］研究發(fā)現(xiàn)，在制備橡膠瀝青時，與低溫粉碎膠粉相比，用常溫粉碎膠粉改性瀝青效果更好，具有較高的粘度和較好的低溫抗開裂及高溫抗永久變形性能。

2.1.3 粒徑

廢橡膠粉粒徑對廢橡膠粉改性瀝青體系的綜合性能有一定影響。Hainian Wang［16］對不同粒徑的膠粉進(jìn)行了粘度試驗和低溫蠕變硬度試驗，指出較細(xì)的膠粉具有較大的表面積，在混合過程中能有效的溶脹反應(yīng)，在相同膠粉－瀝青的比例下，較細(xì)的膠粉有助于實現(xiàn)較高的高溫粘度和較低的低溫蠕變硬度。IrenaGawel［17］從溶脹實驗中得出結(jié)論，膠粉在瀝青中的溶脹速率和程度主要取決于橡膠粒徑，粒徑過大，溶脹脫硫降解有限，在改性瀝青中作為填充物，為非均相體系;粒徑過小，易溶脹、脫硫降解，會降低改性瀝青性能。肖鵬等［18］人研究發(fā)現(xiàn)，膠粉細(xì)度采用80目最佳，并且60目和80目膠粉改性瀝青性能差別已經(jīng)不是很大，更細(xì)的膠粉對于瀝青的改性作用增加不太明顯。而葉智剛等［19］認(rèn)為，粒徑大的膠粉對瀝青的軟化點、彈性恢復(fù)改善效果較好，而粒徑小的膠粉對瀝青延度的提高更為明顯，瀝青針入度的降低也較小;對瀝青改性并非膠粉越細(xì)越好。其機(jī)理是膠粉越細(xì)，在瀝青中越易溶脹，有利于提高瀝青的延度。但膠粉在瀝青中的溶脹程度有限，細(xì)膠粉在瀝青中難以形成骨架結(jié)構(gòu)，使瀝青的彈性恢復(fù)減弱，并在溫度升高時易流動變形［20］。

從經(jīng)濟(jì)方面考慮，在滿足性能前提下，較粗的膠粉更受歡迎。在實驗室研究階段國內(nèi)外多采用40目的膠粉，而在實際鋪路中一些單位采用不同粒徑的膠粉混合摻加到瀝青中。

2.2 膠粉含量的影響

橡膠粉在瀝青中的含量越高，橡膠粉改性瀝青的低溫性能和抗疲勞性能越好，老化指數(shù)越低［21］。Hainian Wang［16］研究表明把橡膠粉加入瀝青中顯著提高瀝青的高溫粘度和降低瀝青低溫蠕變硬度。橡膠粉濃度對改性瀝青的性能有相當(dāng)影響，隨著橡膠粉濃度的不斷增加，高溫粘度和低溫硬度會進(jìn)一步改善，但改性性能的增加量會隨膠粉濃度的上升而呈下降趨勢。指出橡膠粉濃度在20%～25%范圍內(nèi)高溫粘度和低溫硬度的性能沒有明顯區(qū)別，認(rèn)為膠粉與瀝青比例為15%～20%是生產(chǎn)橡膠瀝青的適宜范圍。Junan Shen等［22］研究表明，用較高比例廢橡膠粉生產(chǎn)的橡膠瀝青導(dǎo)致在135℃下粘度的增加;隨著廢橡膠粉濃度的增加橡膠瀝青的抗車轍性能提高。肖鵬等［18］研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)橡膠粉含量逐漸增加時，改性瀝青的高、低溫等各項性能很快的得到提高，但是當(dāng)摻量增大到一定量時再增加其摻量效果已經(jīng)不那么明顯，橡膠粉改性瀝青具有一個最佳摻量的問題，這與Hainian Wang的研究結(jié)果一致。

廢橡膠粉中不同的影響因素對改性膠瀝青性能的影響程度各有差異。Shutang Liu等［23］通過對橡膠粉類型，粒徑和瀝青中膠粉含量進(jìn)行方差分析，結(jié)果表明膠粉含量是影響廢膠粉改性瀝青性能的最主要因素，其次是廢橡膠類型，最后才是膠粉粒徑。

2.3 膠粉的表面活化

廢膠粉表面活化改性是指運用物理、化學(xué)、機(jī)械及生物等方法對廢膠粉表面進(jìn)行處理，根據(jù)應(yīng)用的需要，有目的地改變廢膠粉表面的物理化學(xué)性質(zhì)，以滿足現(xiàn)代新材料、新工藝和新技術(shù)的發(fā)展要求。膠粉的改性方法和專利很多:①接枝或互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)改性;②機(jī)械力化學(xué)法;③活氣體改性法;④聚合物涂層改性;⑤核－殼改性;⑥再生膠脫硫改性;⑦輻射法［24］。橡膠粉改性的研究主要集中于在彈性體中的應(yīng)用。

對于橡膠粉改性瀝青而言，致力于解決熱存儲沉降問題，最普通的技術(shù)之一是對廢膠粉進(jìn)行化學(xué)處理，使其表面產(chǎn)生自由基或極性基團(tuán)，以增強(qiáng)橡膠－瀝青的相互作用，最終形成網(wǎng)絡(luò)，不僅阻止了相分離，而且提高了其機(jī)械性能［25］?？祼奂t和尹繼明［26，27］分別采用微波輻射的方法對膠粉進(jìn)行活化研究，發(fā)現(xiàn)活化后的膠粉表面羥基含量、含氧基團(tuán)均增加，微波輻射有效地打斷膠粉中的S—C和S—S鍵，膠粉從原本交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榫€形結(jié)構(gòu)，使得膠粉表面活性大大加強(qiáng);廢膠粉在處理后表面蓬松，界面與瀝青有良好的親和性、相互滲透性和相界面的反應(yīng)活性，從而與瀝青能夠更好地相容。Khaldoun M.Shatanawia等［28］研究了用糠醛活化膠粉，發(fā)現(xiàn)能夠顯著提高橡膠瀝青存儲穩(wěn)定性。但從成本和實際生產(chǎn)及糠醛活化、微波活化所提高的性能程度方面綜合考慮，其應(yīng)用空間有一定的難度。

2.4 基質(zhì)瀝青

基質(zhì)瀝青和膠粉的相容性是影響改性瀝青性能的重要部分。Stroup-Gardiner等已給出結(jié)論:瀝青—橡膠相互作用是瀝青分子量的函數(shù)，他們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)較低分子量的瀝青與橡膠粉有更多的相互作用，然而較輕瀝青組份滲透到橡膠中可能導(dǎo)致瀝青膠體的穩(wěn)定性降低。如果瀝青中輕組分量少，而瀝青質(zhì)的量高，橡膠粉的加入可能引起瀝青質(zhì)的凝固。

瀝青組份較為復(fù)雜，一般來說，若瀝青中的油質(zhì)和油質(zhì)中的芳烴類含量較高，對改性瀝青有利;若蠟質(zhì)和油質(zhì)中的脂肪烴類含量較高，則對改性瀝青不利。當(dāng)瀝青中的蠟質(zhì)含量超過3%時，配制的改性瀝青性能就要受到影響，特別是低溫性能。當(dāng)然瀝青中的油質(zhì)含量也不是越高越好，一般在45% ～60% 為宜［29］。

目前在膠粉改性瀝青技術(shù)上有關(guān)瀝青方面的具體實驗研究還不多。每種瀝青有其特定的化學(xué)成分，預(yù)測膠粉與瀝青相容的方法還沒有很好的定義，改性瀝青的配方通常取決于實驗研究而不是理論預(yù)測。在相同情況下，即使使用同一種膠粉和相同的工藝條件，不同的瀝青會有不同的改性效果。我們在對比不同來源的相同標(biāo)號的瀝青——克拉瑪依瀝青和塔河瀝青，發(fā)現(xiàn)在相同條件下改性后，克拉瑪依瀝青軟化點可提高約10℃，而塔河瀝青軟化點可提高約40℃，對于同標(biāo)號不同基質(zhì)瀝青的對比改性有待于進(jìn)一步研究。

2.5 加工處理條件

影響橡膠粉改性瀝青性能的另一重要因素是加工處理條件，主要體現(xiàn)在加工溫度、加工時間、剪切速率等幾方面。

1)剪切溫度過低，膠粉粘度大，膠粉在瀝青中分散效果不好，溫度過高則瀝青易老化，影響瀝青性能。汪太龍等［30］研究顯示在其實驗條件下，溫度小于200℃時，隨剪切溫度的提高，改性劑與瀝青的相容性變好，但溫度超過200℃，膠粉過度降解，基質(zhì)瀝青高溫老化，改性瀝青性能下降。不同的研究者給出不同的最佳溫度，這與瀝青品質(zhì)有很大關(guān)系。

2)加工時間產(chǎn)生的影響與加工溫度有關(guān)，在適宜的溫度下隨著攪拌時間的延長，聚合物顆粒逐漸變細(xì)，改性效果隨之提高，但攪拌時間過長，膠粉易發(fā)生降解，降低瀝青的使用性能。

3)對于剪切速率，不同的研究得出結(jié)果不同。石洪波等［31］提出適宜工藝條件為:剪切溫度170℃～180℃，剪切速率7 000 r/min，剪切時間30 min。Sassan Aflaki［32］研究表明，對于提高低溫性能而言，高速剪切比低速剪切更有效，而對于中溫和高溫性能而言，低速剪切則更有效。低速剪切制備的改性瀝青在抗疲勞開裂性能方面優(yōu)于高速剪切制備的改性瀝青。

一些研究者對工藝條件作進(jìn)一步的研究優(yōu)化，Li Xiang［13］以不同比例的活化劑，橡膠粉和基質(zhì)瀝青在160℃混合1.5 h，然后再加入一定量的基質(zhì)瀝青，在180℃，7 000 r/min下剪切1 h，然后再加入1‰總料的穩(wěn)定劑，在160℃，3 000 r/min下剪切30 min以制得改性瀝青，通過膠粉和橡膠瀝青的形態(tài)分析證明，與傳統(tǒng)工藝相比，該工藝提高了膠粉和基質(zhì)瀝青的相容性，膠粉在基質(zhì)瀝青中分布狀況好。

2.6 添加劑的影響

在橡膠瀝青中添加外摻劑的目的是為了增強(qiáng)橡膠粉與瀝青的相容性，以及化學(xué)反應(yīng)作用，從而提高橡膠瀝青的性能。常見的添加劑有調(diào)和油、含有高天然橡膠的膠粉、反應(yīng)劑等。

溫貴安等［33］在丁苯橡膠改性瀝青性能研究中加入一定量穩(wěn)定劑發(fā)現(xiàn)，與未加穩(wěn)定劑時相比，加入穩(wěn)定劑的SBR改性瀝青除能保持良好的低溫性能之外，其高溫物理機(jī)械性能有了明顯的改善，且在高溫下貯存數(shù)天后仍穩(wěn)定。穩(wěn)定劑的加入使得改性瀝青體系內(nèi)形成了彈性交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，顯著改善了SBR改性瀝青的高溫貯存穩(wěn)定性能和高溫物理機(jī)械性能。Golzin Yadollahi等［34］報道采用 polyphosphoric acid(PPA)和Vestenamer作添加劑，顯著提高了橡膠瀝青粘合劑的性能。專利［35－37］添加 SBS、PE、環(huán)氧樹脂、廢塑料等聚合物，使其和廢橡膠粉復(fù)合改性瀝青以提高橡膠瀝青的性能。袁德明等［38］，在橡膠瀝青制備中，向瀝青中加入調(diào)和油以提高瀝青的針入度。

3 改性瀝青的老化

瀝青混合料的老化分為兩個階段:①第一階段短期老化，瀝青與集成料的熱拌合與攤鋪過程的老化。開始于拌和，終止于瀝青路面壓實后溫度降至自然溫度;②第二階段長期老化，瀝青路面使用期內(nèi)瀝青混合料因光照、溫度、降水和交通荷載的綜合作用導(dǎo)致的老化［39，40］。短期老化和長期老化導(dǎo)致瀝青的氧化和聚合物的降解，損壞瀝青－聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，降低了改性瀝青的彈性，結(jié)果隨著老化，聚合物的改性效能隨之降低，最終改性瀝青的流變性能和機(jī)械性能與未改性的瀝青相似。Soon-Jae Lee等［41，42］研究了采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFO)和短期烘箱老化(STOA)來模擬瀝青在拌合、運輸和攤鋪過程的短期老化。在他們的研究過程中采用了凝膠色譜分析來評估短期烘箱老化對瀝青混合料的影響。發(fā)現(xiàn)，從老化后大分子的增加率來看，兩種通用的老化方法:154℃，在烘箱中老化2 h與135℃下，在烘箱老化4 h之間沒有明顯的差別。還發(fā)現(xiàn)用RTFO對瀝青混合物的老化作用小于STOA方法對瀝青混合料的老化作用。而到目前為止，關(guān)于改性瀝青的長期老化的研究較少，長期老化體現(xiàn)了改性瀝青的耐久性。Yonghong Ruan［43］等研究了長期氧化老化對聚合物改性瀝青的影響，在此研究中，將改性瀝青在60℃環(huán)境下放置2～18個月，或在100℃下壓力老化容器中20 h，來確定氧化對改性瀝青流變性能的影響。發(fā)現(xiàn):氧化老化降低了溫度敏感性，破壞了橡膠瀝青中聚合物的網(wǎng)絡(luò)，降低了聚合物改善瀝青延展性的作用效果。

4 結(jié)束語

廢舊橡膠粉改性瀝青既可降低改性瀝青的成本，又可改善瀝青的性能，同時也是解決橡膠固體污染的重要途徑，因此有著良好的發(fā)展前景。但是，橡膠粉改性瀝青也有不足，高溫儲存相分離是膠粉改性瀝青最重要的技術(shù)問題之一。為提高改性瀝青相容性，改善其儲存穩(wěn)定性，反應(yīng)性改性瀝青研究成為改性瀝青的熱點和前沿。過去研究主要集中在改性瀝青機(jī)械性能的提高及其影響因素，而對于改性瀝青的儲存穩(wěn)定性和改性瀝青的老化性能方面研究較少。

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