X-射線熒光分析儀工作曲線標樣的建立

摘要：本著標樣配置的原則，并結(jié)合本廠制定的相應對策及本廠實際情況進行標樣的配置，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達到快速準確檢測的目的，大大的提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

關(guān)鍵字：生料標樣配置；曲線質(zhì)量；X-射線熒光儀

Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermeasures and our real situation of the prototype configuration, and used the Dutch, the veil, X-ray fluorescence analyzer, achieve rapid accurate detection of purpose, greatly improve the product quality.

Key words: sample raw configuration; Curve quality; X-ray fluorescence spectrometer

中圖分類號：O657.34 文獻標識碼：A 文章編號：

1 前言

水泥質(zhì)量的好壞取決于所用的硅酸鹽水泥熟料質(zhì)量的優(yōu)劣。然而, 要想獲得質(zhì)量優(yōu)良的硅酸鹽熟料, 首先要根據(jù)熟料中各礦物成分的性質(zhì), 設計其礦物組成, 然后根據(jù)原材料的化學成分和燃煤的灰分確定所用原料的配合比, 即生料配料。因此, 生料配料對水泥生產(chǎn)質(zhì)量起關(guān)鍵作用[1]。生料質(zhì)量的控制是過程控制。但實際生產(chǎn)中生料測定的結(jié)果與真實值偏差較大，無法快速準確的反映實際生產(chǎn)情況，控制生產(chǎn)。致使生料質(zhì)量不穩(wěn)定。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，水泥企業(yè)廣泛采用X-射線熒光分析儀，對生料配料過程進行快速準確的檢測。熒光儀雖然具有分析速度快精度高的優(yōu)點，但如果標樣配制不好，工作曲線不理想，熒光儀就很難發(fā)揮它的優(yōu)勢，因此，建立好工作曲線是充分利用好熒光儀的前提條件。本文中筆者根據(jù)公司的實際生產(chǎn)情況，配置出較好的生料標樣，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達到快速準確檢測的目的。

2 生料質(zhì)量曲線標樣建立

2.1生料標樣配置

生料標樣要求代表性好, 有一定的跨度范圍，有準確的結(jié)果。標樣的配置一般遵循以下標準：

（1）標樣的化學含量準確可靠。

（2）標樣的化學組成與物理性質(zhì)與待測樣品一致。

（3）物理化學性質(zhì)穩(wěn)定，便于長期保存和使用。

（4）具有含量不同的多個標樣系列，標樣的元素含量范圍應覆蓋待測樣品中元素含量極大值和極小值。

（5）標樣成分應遵循兩頭稀中間密的原則。

本著以上原則，我們結(jié)合已制定的相應對策及本廠實際情況進行標樣的配置，過程如下：

（1）樣品的選擇。我們將生產(chǎn)過程中成分波動較大的生料收集起來作為標樣。既保證了與待測樣品化學成分的類似，又較小了測量過程中因組份不同而產(chǎn)生的礦物效應。

（2）樣品中少量元素的配制。我廠生產(chǎn)生料中鉀、鈉、硫、氧化鎂含量比較穩(wěn)定，如正常配制，樣品之間不能拉開距離，制成的工作曲線很不理想，為了更好的監(jiān)控這些元素，在制備標樣時必須進行特殊配制。適量加入分析純氯化鉀、無水碳酸鈉、分析純氧化鎂，配制標樣制定的工作曲線比較理想，可以準確分析以上元素。

（3）樣品制備方法。X—射線熒光分析儀有兩種制樣方法，壓片法和熔融法。熔融法分析精度高，但其成本也高，制樣時間長，不能快速反應生產(chǎn)情況，故我們采用壓片法。壓片法制樣對樣品的細度、均勻性等要求很高。粉末壓片法制樣主要誤差來源之一是試樣粒度（及粒度分布），如標樣的細度與待測樣品不一致，就會影響分析時元素產(chǎn)生的熒光強度，給樣品分析帶來誤差。實際生產(chǎn)經(jīng)驗可知，粉磨時間對細度的影響最大（粉磨時間越長細度越細），見表1。

表1粉磨時間對結(jié)果的影響：

從表中可以看出，隨著粉磨時間的延長，測得SiO2含量上升，CaO含量下降，變化明顯，達到一定細度后，變化不大。

其次，樣品的均勻性是工作中的關(guān)鍵，也是定值得前提，如果混合不均勻，定值就無法準確，我們混樣用振動磨，避免樣品附著成團不易均勻現(xiàn)象。

（4）樣品的定值。標樣是用來制定工作曲線的，它是分析待測品的基準，如定值不準確，建立的工作曲線就會不理想，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。我們選了四位化學分析人員進行平行滴定，取在允許誤差范圍內(nèi)的三組結(jié)果，其平均值作為標樣的真實值。

3 X-射線熒光分析結(jié)果

我們對制作的生料標樣進行了X-射線熒光分析，建立了生料工作曲線，分析結(jié)果見表2。

表2生料曲線所測結(jié)果對比圖

（一個班次8個結(jié)果為例）

由表中得知，現(xiàn)在建立的工作曲線，測量準確度比較好，能較好的反映生產(chǎn)情況，為及時檢測物料成分，為指導生產(chǎn)創(chuàng)造條件，取得了很好的效果。

參考文獻

1、應海成. 生料配料在水泥生產(chǎn)中的作用[J]. 科技信息,2007,35:598

作者簡介：吳風英現(xiàn)就職于山東東華水泥有限公司

注：文章內(nèi)所有公式及圖表請以PDF形式查看。