等離子發(fā)射光譜法測定碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中6種元素

劉國紅，薛園園

(山西省分析科學(xué)研究院,太原 030006)

等離子發(fā)射光譜法測定碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中6種元素

劉國紅，薛園園

(山西省分析科學(xué)研究院,太原 030006)

采用等離子發(fā)射光譜法同時測定碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中Al，Si，B，Mg，Cu，F(xiàn)e等元素的含量。分析了各元素之間以及基體的光譜譜線相互干擾情況，對標(biāo)準(zhǔn)溶液采取與樣品大致相同的基體匹配方式，消除了基體干擾，使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

等離子發(fā)射光譜法；碳化硼；鋁基復(fù)合材料；Al；Si；B；Mg；Cu；Fe

碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度、韌性和耐磨損性，應(yīng)用廣泛。碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中各元素含量的高低對其物理性質(zhì)影響較大，測定碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中各元素的含量可以為該復(fù)合材料的鑄造提供指導(dǎo)。目前碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的化學(xué)成分尚未有相應(yīng)的化學(xué)分析方法［1］。筆者選用碳酸鈉熔融的方式分解樣品，制得樣品溶液。進(jìn)行了基體的匹配，同時分析了基體中高含量元素對微量元素的光譜干擾情況，通過實驗取得了較好的測試結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

等離子發(fā)射光譜儀：Optima 2100DV型，美國PE公司；

電子天平：BS224S型，德國賽多利斯公司；

電熱溫控加熱板：EG37B型，北京萊伯泰科公司；

馬弗爐：SX2-5-12型，天津市科學(xué)器材設(shè)備廠；

硝酸、無水碳酸鈉、硝酸鈉：優(yōu)級純；

高純鋁粉：純度不低于99.99% ，上海試劑廠分裝廠；

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg／L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg／L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

鎂、銅、鐵混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含量均為100 mg／L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg／L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

實驗用水：電導(dǎo)率小于1 μS／cm。

1.2 儀器工作條件

射頻功率：1 300 W；等離子氣流量：15 L／min；輔助氣流量：1.0 L／min； 霧化器氣體流量： 0.8 L／min；蠕動進(jìn)樣泵流量：1.5 mL／min；光源穩(wěn)定延時：15 s；等離子體觀測方向：Al，B 為徑向，Si，Mg，Cu，F(xiàn)e為軸向；等離子體觀測距離：15 cm。

1.3 溶液配制

稱取1.2 g無水碳酸鈉于燒杯中，小心加入40 mL鹽酸溶液（15+85），轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，定容，制得標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。取其它標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按空白溶液的配制方法，分別配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度

1.4 樣品制備

準(zhǔn)確稱取0.2 g試樣于鉑金坩堝中，加3 g無水碳酸鈉和0.1 g硝酸鉀，仔細(xì)攪拌均勻后再上覆碳酸鈉1 g。坩堝蓋半開以使分解產(chǎn)生的氣體溢出。將坩堝送入高溫爐中于650℃處理2 h，700℃處理1 h，750℃處理1 h，然后升溫至900℃熔融30 min，取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物附于坩堝壁上，冷卻后以水清洗坩堝外壁，放入已盛有100 mL鹽酸溶液（15+85）的燒杯中，不斷搖動燒杯以加速溶解，全部溶解后，用水洗出坩堝和蓋子，將溶液移入250 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用［2］。

1.5 測定

等離子光譜儀穩(wěn)定后，設(shè)置好儀器條件，先依次測定0#～12#標(biāo)準(zhǔn)溶液，再測定試樣溶液，將試樣溶液測得的各元素光強(qiáng)度與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的光強(qiáng)度進(jìn)行比較，得到試樣溶液中各元素的濃度，再根據(jù)試樣溶液的定容體積和稱樣量，計算求得樣品中各元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 測定譜線的選擇

鈉、鋁、硼3種主要元素對儀器推薦的其它待測元素的譜線不存在光譜干擾，3種元素之間也不存在光譜干擾，因此選擇儀器推薦的測定波長，見表2。

表2 各待測元素測定波長

2.2 樣品處理

碳化硼與酸、堿溶液不發(fā)生反應(yīng)，是對酸最穩(wěn)定的物質(zhì)之一，在所有濃（稀）酸或堿水溶液中都穩(wěn)定，但在硝酸存在下用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀熔融時，碳化硼容易分解而制成溶液；鋁在濃（稀）酸和濃堿溶液中都能反應(yīng)，并且用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀熔融時也可以反應(yīng)。根據(jù)這些性質(zhì)，選用碳酸鈉熔融的方式分解樣品，可簡便地制得樣品溶液。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液基體匹配

由于用堿熔融的方式處理樣品，稱取的碳酸鈉質(zhì)量較大，所得溶液中的總鹽量也較大。而鹽分較高的基體對樣品提升量及樣品的霧化效率的影響較大。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時按照與樣品溶液大致相同的鹽量濃度，加入碳酸鈉和鹽酸，在測定Si，Mg，Cu，F(xiàn)e的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相當(dāng)量的鋁，基體達(dá)到統(tǒng)一。同時儀器選擇耐高鹽的霧化室，以及大口徑的中心樣品噴射管（1.2 mm），防止結(jié)鹽產(chǎn)生較高的記憶效應(yīng)［3］。

2.4 等離子體觀測方向選擇

軸向觀測方式可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號，保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度（即背景等效濃度比較?。?，具有較高的信噪比及較低檢出限的優(yōu)點。微量的元素采取軸向的觀測方式可以采集更多的數(shù)據(jù)，降低檢出限，增加準(zhǔn)確度［3］。因此 Si，Mg，Cu，F(xiàn)e元素的測定采取軸向觀測方式。

含量較高的元素若采取軸向觀測，采集的數(shù)據(jù)太大，可能達(dá)到或接近檢測器的飽和狀態(tài)，無法檢測或檢測誤差較大，因此Al，B采取徑向觀測方式。

2.5 測試結(jié)果及加標(biāo)回收率

樣品測定及加標(biāo)回收試驗結(jié)果見表3。由表3可知，各元素的加標(biāo)回收率在93.2%～108%之間，平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%～3.7%，表明方法的準(zhǔn)確度、精密度較高，方法重現(xiàn)性好。

表3 樣品測試及加標(biāo)回收試驗結(jié)果 %

3 結(jié)語

使用等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）同時測定碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中 Al，Si，B，Mg，Cu，F(xiàn)e等元素含量，樣品采用堿熔融的方式處理，標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行基體匹配，針對不同元素檢測采取不同的觀測方式。該方法的回收率好，精密度高，操作較簡單。

［1］全燕鳴，方立高.顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄造方法評述與實踐［J］.輕合金加工技術(shù)，1998，26(4): 4–7.

［2］JB／T 7993–1999 碳化硼化學(xué)分析方法［S］.

［3］辛仁軒.等離子發(fā)射光譜分析［M］.2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011.

Determination of 6 Kinds of Elements in Aluminum Base Composite Material Reinforced by Boron Carbide Particle Using ICP-OES

Liu Guohong, Xue Yuanyuan
(Shanxi Academy of Analytical Sciences, Taiyuan 030006, China)

The contents of aluminum, silicon, boron, magnesium, copper and iron in aluminum base composite material were determined simultaneously by ICP-OES. The spectral line interference between the element and the matrix at the same time was studied, the sample took the roughly same method to match the matrix with the standard solution to eliminate the interference, which made the results more accurate. This method has better precision and recoveries with the operation simple and fast.

inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry; boron carbide; aluminum base composite material; aluminum; silicon; boron; magnesium; copper; iron

O657.31

A

1008–6145(2012)02–0066–03

10.3969／j.issn.1008–6145.2012.02.020

聯(lián)系人：劉國紅； Email: liugh111@sohu.com

2011–11–23