金屬離子對(duì)造紙濕部及成紙性能的影響

袁廣翔 張玉娟 戴紅旗 葉春洪

（南京林業(yè)大學(xué)江蘇省制漿造紙科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京，210037）

造紙白水循環(huán)系統(tǒng)中通常會(huì)積累如Na+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+、K+、Cu2+等金屬離子［1］。其中，Al3+、Fe3+、Mn2+等粒徑較大的重金屬或高價(jià)金屬離子屬于黏附性物質(zhì)，易生成沉積物質(zhì)，大部分黏附在漿料上，在循環(huán)過程中隨紙張脫離系統(tǒng)，對(duì)濕部及紙張的性能產(chǎn)生的影響很有限；而K+、Na+、Ca2+、Mg2+等低價(jià)或輕金屬離子粒徑小，電荷密度高，屬于非黏附性物質(zhì)，隨白水回用而不斷積累，很容易導(dǎo)致白水電導(dǎo)率升高［2］。已有的研究結(jié)果表明［3］，白水循環(huán)系統(tǒng)中主要的金屬離子是鈣離子和鈉離子，盡管都能引起造紙系統(tǒng)電導(dǎo)率的提高，但是鈣離子和鈉離子對(duì)纖維的水化程度［4］以及漿料中添加的各種助劑的影響不盡相同。為了更好地了解系統(tǒng)中金屬離子積累對(duì)造紙濕部及成紙性能的影響，本研究通過實(shí)驗(yàn)?zāi)M鈣離子和鈉離子的變化（通過控制電導(dǎo)率）分析比較各自的特性，為造紙清潔生產(chǎn)技術(shù)推廣應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要原料

陽離子淀粉（國民淀粉）；AKD（天馬藥業(yè)集團(tuán)有限公司）；CPAM（巴斯夫），黏均分子質(zhì)量401.5萬，電荷密度2.01mmol/g；硅溶膠（依卡），電荷密度0.57mmol/g；漂白化學(xué)桉木漿（巴西金魚牌）；金屬離子，采用CaCl2、NaCl作為鈣離子、鈉離子調(diào)節(jié)劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 漿料去金屬離子處理

用槽式打漿機(jī)將闊葉木漿打漿至38°SR，漿料用0.1mol/L鹽酸浸泡處理1h，浸泡的同時(shí)攪拌，浸泡后過濾紙漿；用去離子水浸泡1h，同時(shí)攪拌，再過濾并重復(fù)以上步驟［5］。

表1 漂白桉木漿去金屬離子處理后幾種離子含量的變化

如表1所示，經(jīng)過4次鹽酸浸泡及去離子水洗滌，漿料中的金屬離子已基本去除，少量殘余即使增加洗滌次數(shù)也基本維持不變。因此，本實(shí)驗(yàn)固定鹽酸浸泡及去離子水洗滌漿料的次數(shù)為4次。經(jīng)過去金屬離子處理后，再使用少量NaOH調(diào)節(jié)漿料pH值至7。

1.2.2 白水陽離子需求量的測(cè)定

白水陽離子需求量（Cationic Demand，即CD值，下同）在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溫度（30℃）下用德國Mütek公司PCD03型膠體電荷自動(dòng)滴定儀測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)陽離子物質(zhì)為聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDADMAC）。取一定量待測(cè)白水置于滴定儀中，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品，以消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積得出樣品的CD值。若白水電荷為正值，則用標(biāo)準(zhǔn)陰離子物質(zhì)聚乙烯硫酸鈉（PES-Na）進(jìn)行滴定。

式中，M為標(biāo)準(zhǔn)液電荷密度，mmol/L；V1為樣品所消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V0為空白樣（即清水）所消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；V2為白水體積，L。

1.2.3 紙張性能的測(cè)定

耐折度、抗張指數(shù)、Cobb值的測(cè)定及計(jì)算分別按照TAPPI T511—2004、TAPPI T494—2004和TAPPI T441—2004標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

在1L濃度為0.3％的去金屬離子漿料中加入CaCl2或NaCl調(diào)節(jié)電導(dǎo)率，并放置0.5h，讓金屬離子充分吸附或離子交換。在750r/min下按順序添加化學(xué)藥品：①1％陽離子淀粉（相對(duì)于絕干漿質(zhì)量，下同）；②0.2％AKD；③0.025％CPAM（1000r/min，1min）及0.05％硅溶膠（750r/min，20s）。調(diào)節(jié)漿料溫度為20℃，分別在每個(gè)階段測(cè)定漿料（漿濃0.3％）的加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度，用HACH 2100P型濁度儀測(cè)濾液（即模擬白水）濁度、CD值等。相同條件下，添加完各種化學(xué)藥劑，用PTI RK-2A型快速紙張成形器抄片（2g絕干漿），并恒溫恒濕24h，測(cè)定紙張性能。文中提及的1#、2#、3#和4#分別指4種工藝：1#：僅添加不同濃度的鈣離子或鈉離子；2#：添加不同濃度的鈣離子或鈉離子以及1％陽離子淀粉；3#：添加不同濃度的鈣離子或鈉離子、1％陽離子淀粉、0.2％AKD；4#：添加不同濃度的鈣離子或鈉離子、1％陽離子淀粉、0.2％AKD、0.025％CPAM和0.05％硅溶膠。

2 結(jié)果與討論

2.1 金屬離子對(duì)漿料游離度和白水濁度的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1～圖4。在僅改變金屬離子含量而沒有添加功能助劑的情況下，提高金屬離子含量對(duì)漿料的濾水性改善和白水濁度降低都有一定幫助。從圖1和圖3中可以看到，電導(dǎo)率從0升至4000μS/cm，漿料的游離度呈緩慢上升趨勢(shì)，相對(duì)應(yīng)的白水濁度逐漸下降，當(dāng)電導(dǎo)率超過4000μS/cm后，漿料濾水性的改善和白水濁度降低的趨勢(shì)趨于平穩(wěn)。圖2和圖4為鈉鹽對(duì)漿料的游離度及白水濁度影響，電導(dǎo)率從0升至2000μS/cm，漿料的游離度呈緩慢上升趨勢(shì)，相對(duì)應(yīng)的白水濁度逐漸下降；當(dāng)電導(dǎo)率超過2000μS/cm后，漿料濾水性的改善和白水濁度降低趨于平穩(wěn)，這是因?yàn)榻饘匐x子會(huì)壓縮漿料中懸浮粒子的雙電層［4］，使水膜層變薄，導(dǎo)致漿料保水值下降，有助于漿料的脫水。已有的研究也發(fā)現(xiàn)鈣離子的壓縮作用明顯大于鈉離子的作用［6-7］，對(duì)漿料濾水和細(xì)小纖維留著的提高作用更大。

從圖1～圖4還可看到，添加陽離子功能助劑后，隨電導(dǎo)率變化，2#、3#和4#工藝所對(duì)應(yīng)的游離度和濁度與1#工藝有明顯不同；隨著電導(dǎo)率增大，漿料的濾水性下降，白水濁度不斷提高；在電導(dǎo)率2000μS/cm后，無論是鈉離子還是鈣離子對(duì)漿料游離度的影響都趨于平穩(wěn)；而對(duì)白水濁度的影響，在電導(dǎo)率2000μS/cm時(shí)鈣離子的影響達(dá)到最大，鈉離子的最大影響則在電導(dǎo)率為4000μS/cm附近。4#工藝很好地說明了電導(dǎo)率增加使?jié){料濾水性降低及白水濁度增大的特性，同時(shí)也說明了單價(jià)金屬離子的影響遠(yuǎn)小于多價(jià)金屬離子。

從圖1和圖3中的1#工藝（即沒有添加功能助劑的情況下）可以看到，鈣離子調(diào)節(jié)漿料電導(dǎo)率至4051μS/cm左右時(shí)，漿料的游離度最高，細(xì)小纖維留著基本達(dá)到了最佳值，漿料的加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度達(dá)到310mL，濾液濁度下降到24.7NTU（散射濁度單位，下同）。相比之下，鈉離子對(duì)漿料游離度提高幅度較小，如圖2和圖4中的1#工藝所示，在電導(dǎo)率為6133μS/cm時(shí)，漿料的加拿大標(biāo)準(zhǔn)游離度和濾液濁度分別為280mL和27.5NTU。

漿料中添加了陽離子淀粉之后，由于其助留助濾作用，漿料游離度從260mL上升到了275mL，白水濁度也從38.4NTU降低到12.7NTU。繼續(xù)向漿料中添加AKD施膠劑后，因?yàn)锳KD易吸附到比表面積大的細(xì)小纖維上，造成細(xì)小纖維與陽離子淀粉的吸附點(diǎn)減少，而其本身卻沒有助留助濾作用，因此，漿料濾水性及細(xì)小纖維留著略有降低，該階段的游離度約下降到265mL，白水濁度升到了21.7NTU。隨著向漿料中添加助留助濾劑CPAM與硅溶膠，漿料濾水性能得到改善，細(xì)小纖維留著進(jìn)一步提高，游離度達(dá)到了355mL，白水濁度降低至10.5NTU。

在添加了陽離子助劑的漿料中，增加無機(jī)鹽含量，金屬離子會(huì)產(chǎn)生電荷屏蔽作用，也會(huì)影響陽離子助劑中陽離子基團(tuán)的電離，削弱其分子鏈上的正電荷強(qiáng)度，使助劑的電中和作用減弱［8］；另外由于陽離子基團(tuán)間斥力下降使得分子鏈剛性下降，難以在溶液中伸展，架橋作用減弱，從而又會(huì)降低助留劑對(duì)漿料濾水留著性能的促進(jìn)作用［3］，導(dǎo)致漿料的游離度下降和白水濁度升高。除此之外，多價(jià)的鈣離子屏蔽纖維表面的負(fù)電荷更強(qiáng)，從而又進(jìn)一步影響了纖維與陽離子助劑的吸附。在使用鈣離子調(diào)節(jié)漿料電導(dǎo)率至6004μS/cm時(shí)，漿料游離度僅為260mL，甚至低于該鈣離子含量下沒有助劑添加時(shí)漿料的游離度（295mL），白水濁度達(dá)到了35.3NTU，也高于該鈣離子含量下沒有助劑添加時(shí)的白水濁度（26.9NTU），助劑的助留助濾性能已經(jīng)完全消失。

使用鈉離子調(diào)節(jié)漿料電導(dǎo)率至6133μS/cm時(shí)，漿料游離度為300mL，仍然明顯高于未添加助劑時(shí)的280mL；同時(shí)白水濁度為19.9NTU，也低于未添加助劑時(shí)的27.5NTU。相比之下鈉離子對(duì)陽離子助劑的助濾性能的削弱作用要小。此外，在電導(dǎo)率低于2111μS/cm時(shí)，鈉離子對(duì)添加了助留體系的漿料的濾水、留著性能影響較小，漿料的游離度變化很小，而細(xì)小纖維的留著則會(huì)有所上升，白水濁度從10.5NTU下降到7.4NTU。

2.2 金屬離子對(duì)白水CD值的影響

造紙用陽離子助劑需要通過與帶負(fù)電荷的纖維發(fā)生吸附才能起作用，而白水中往往會(huì)積累一些高負(fù)電荷密度的陰離子垃圾物質(zhì)，陽離子助劑會(huì)先與它們結(jié)合，這樣就增加了助劑用量，降低了助劑的使用效果。通過測(cè)定白水的CD值可了解體系電荷的狀況。將2.1中收集的白水用PCD膠體電荷滴定儀檢測(cè)其陽離子需求量，結(jié)果如圖5和圖6所示。

纖維在蒸煮和漂白過程中會(huì)產(chǎn)生一定數(shù)量的羧基，原料本身也帶有酸性基團(tuán)，包括殘余木素上的酚羥基以及本實(shí)驗(yàn)采用的闊葉木漿半纖維素中含有的葡萄糖醛酸基木聚糖［9-10］。這些酸性基團(tuán)上的氫原子在水中發(fā)生電離，使紙漿纖維帶負(fù)電荷。從圖5和圖6可知，未添加化學(xué)藥品的漿料白水的CD值為58.7μmol/L。漿料中依次加入帶有正電荷的陽離子淀粉、AKD施膠劑和助留助濾劑之后，由于這些助劑與纖維表面的負(fù)電荷發(fā)生電中和作用，白水的CD值也逐步下降。添加陽離子淀粉、AKD、CPAM/硅溶膠助留體系之后，白水的CD值下降到26.2μmol/L。

漿料中添加鈣離子或鈉離子之后，體系電導(dǎo)率升高，單位體積的水中電離出的離子數(shù)量增多，影響了纖維上帶負(fù)電荷基團(tuán)的電離，帶正電的金屬離子還會(huì)吸附到纖維表面，中和纖維表面負(fù)電荷，因此白水CD值會(huì)有所下降。隨著金屬離子含量的增加，CD值不斷下降，添加了助留助濾劑等助劑的漿料中添加鈣離子至電導(dǎo)率3000μS/cm左右時(shí)，最終過量的金屬離子會(huì)吸附于纖維表面使纖維表面電荷呈正值。與二價(jià)鈣離子相比較，一價(jià)鈉離子對(duì)纖維表面電荷的屏蔽作用小，增加鈉離子的添加量后，白水CD值下降幅度較小，尤其是在加入助留體系之后，鈉離子對(duì)白水CD值幾乎沒有影響，白水CD值僅從26.2μmol/L下降到使用鈉離子調(diào)節(jié)漿料電導(dǎo)率至6133μS/cm時(shí)的19.4μmol/L。

雖然生產(chǎn)中為了保證陽離子助劑的使用效果，應(yīng)當(dāng)避免CD值過高的情況出現(xiàn)，并且通常會(huì)添加一定量的電中和劑，如用高陽電荷密度的PDADMAC降低CD值。但實(shí)際上白水的CD值并不是越低越好，因?yàn)檫m當(dāng)?shù)腃D值表明漿料纖維表面會(huì)帶有一定的負(fù)電荷，從而會(huì)與陽離子助劑產(chǎn)生靜電吸附作用。如果CD值太小，甚至白水電荷出現(xiàn)富陽離子化，表明漿料纖維表面負(fù)電荷幾乎完全被金屬離子屏蔽，纖維失去了與助劑之間的吸附點(diǎn)。這種情況下助劑的使用效果也會(huì)大大下降［11］。同時(shí)，在添加了鈣離子的富氧離子化白水中，存在的大量鈣離子極易與漿料中的樹脂酸、脂肪酸等物質(zhì)生成黏性沉積物，對(duì)生產(chǎn)造成不利影響［12］。

盡管鈣離子含量的提高會(huì)使白水CD值迅速下降，但過高的鈣離子含量最終會(huì)造成電荷富陽離子化，進(jìn)而對(duì)濕部造成不利影響。在相同電導(dǎo)率范圍內(nèi)，鈉離子則不會(huì)產(chǎn)生類似的影響。

2.3 金屬離子對(duì)AKD施膠效果的影響

AKD是一種反應(yīng)型施膠劑，依靠與纖維上的羥基反應(yīng)生成β-酮酯產(chǎn)生施膠效果。實(shí)驗(yàn)研究了金屬離子的積累對(duì)AKD施膠效果的影響（見圖7）。

圖7 金屬離子對(duì)AKD施膠效果的影響

金屬離子含量的增加可能會(huì)從兩方面影響AKD的施膠效果。首先，在紙張干燥之前，AKD與纖維之間的共價(jià)鍵還沒有形成，它們只是以靜電吸附和范德華力的形式結(jié)合，而由于漿料中的細(xì)小纖維有比長纖維大得多的比表面積，其表面負(fù)電荷密度也比長纖維的大［13］，所以細(xì)小纖維會(huì)吸附大量的AKD施膠劑。隨著金屬離子含量的增加，白水濁度遞增，漿料中細(xì)小纖維組分留著率逐步下降，AKD施膠劑粒子隨著細(xì)小組分大量流失，造成了施膠效果的下降［14-15］。

另一方面，在AKD與纖維形成化學(xué)鍵之前很大程度上要依靠靜電吸附才能與纖維結(jié)合，否則大量游離的施膠劑粒子也會(huì)在紙張脫水過程中流失。所以金屬離子屏蔽了纖維表面的負(fù)電荷，影響施膠劑粒子的留著，造成施膠效果下降。

由圖7還能看出，鈣離子對(duì)AKD施膠效果的影響比鈉離子大，尤其是當(dāng)鈣離子含量較低時(shí)就會(huì)引起Cobb值迅速上升。這可能是由于與鈣離子相比，鈉離子對(duì)細(xì)小組分留著的影響程度小，所以隨細(xì)小組分流失的AKD施膠劑粒子也少（見圖3和圖4）；另外，二價(jià)鈣離子對(duì)纖維負(fù)電荷的屏蔽作用比一價(jià)鈉離子大，因此，其對(duì)AKD施膠劑粒子留著的影響更大。

2.4 金屬離子對(duì)紙張強(qiáng)度的影響

一般認(rèn)為，一定含量的金屬離子在一定程度上會(huì)影響纖維之間的結(jié)合［16］，從而降低紙張強(qiáng)度。但是有實(shí)驗(yàn)表明，在不添加陽離子淀粉的情況下，添加鈣離子或鈉離子改變漿料電導(dǎo)率時(shí)，紙張強(qiáng)度幾乎沒有變化［17］。實(shí)際上，干紙張的強(qiáng)度很大程度上是增強(qiáng)劑賦予的。陽離子淀粉通過與纖維的結(jié)合能有效增加纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度，所以陽離子淀粉對(duì)紙張強(qiáng)度的提高效果就取決于淀粉在纖維表面的吸附。在這種情況下，金屬離子對(duì)紙張強(qiáng)度的作用主要是由于影響了陽離子淀粉與纖維之間的結(jié)合而造成的。不同含量鈣離子或鈉離子時(shí)抄制的紙張的抗張強(qiáng)度和耐折度進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如圖8和圖9所示。

紙漿中金屬離子對(duì)淀粉類助劑會(huì)產(chǎn)生如下作用［18-19］：①由于電荷屏蔽作用，纖維以及淀粉表面的雙電層厚度變薄，同時(shí)鈣離子還會(huì)與纖維表面帶負(fù)電的羧基生成難以電離的羧酸鈣，因此金屬離子降低了陽離子淀粉和帶負(fù)電荷的纖維之間的靜電吸引力，這一作用不利于淀粉在纖維上吸附；②降低了纖維及細(xì)小纖維的潤脹程度，尤其是對(duì)細(xì)小纖維的影響更大，從而降低纖維、細(xì)小纖維的比表面積，這一作用同樣不利于淀粉的吸附；③鈣離子或鈉離子的電荷屏蔽作用使纖維和細(xì)小纖維表面的水膜層變薄，另一方面又使纖維表面的羥基以及木素的酚羥基更多地暴露在水膜層之外，增加了淀粉與纖維上的這些吸附點(diǎn)產(chǎn)生作用的機(jī)會(huì)，從這個(gè)角度看，鈣離子或鈉離子的添加會(huì)促進(jìn)淀粉在纖維上的吸附；④電荷屏蔽作用降低了陽離子淀粉分子內(nèi)各帶正電基團(tuán)間的斥力，引起淀粉分子的收縮，降低其分子半徑，從而增加了淀粉對(duì)纖維表面，尤其是不規(guī)則表面、甚至小孔的可及性，這一作用也對(duì)淀粉吸附有利。

由圖8和圖9可知，隨著金屬離子含量含量的增加，成紙的抗張強(qiáng)度和耐折度先上升再下降。可以認(rèn)為，起初是鈣離子或鈉離子對(duì)淀粉的第三種和第四種作用占主導(dǎo)地位，因此有利于淀粉在纖維表面的吸附，紙張強(qiáng)度也會(huì)相應(yīng)上升。而進(jìn)一步增加用量之后，金屬離子對(duì)淀粉的第一種和第二種作用開始起主導(dǎo)作用，不利于淀粉在纖維上的吸附，紙張強(qiáng)度開始下降。

從這兩個(gè)圖還可以看出，鈉離子對(duì)紙張抗張強(qiáng)度的提高程度大于鈣離子。盡管使用鈣離子將電導(dǎo)率提高到1000μS/cm時(shí)，紙張耐折度上升很快，但總的看來，鈉離子對(duì)耐折度的提高程度更大。這是因?yàn)?，雖然鈣離子或鈉離子會(huì)降低纖維及細(xì)小纖維的潤脹程度從而會(huì)降低纖維、細(xì)小纖維的比表面積，但是與鈣離子不同，鈉離子體積小，能夠滲入纖維結(jié)構(gòu)中，鈉離子在纖維內(nèi)部產(chǎn)生作用又會(huì)使纖維最終有比表面積增大的趨勢(shì)，因此陽離子淀粉對(duì)纖維的吸附在鈉離子的影響下提高得更多［20-21］。在紙張強(qiáng)度達(dá)到最高之后，添加二價(jià)鈣離子時(shí)紙張強(qiáng)度下降的程度明顯高于一價(jià)鈉離子（耐折度的變化更為明顯），這是因?yàn)殁}離子價(jià)數(shù)高，對(duì)纖維上負(fù)電荷以及淀粉的陽電荷屏蔽作用比鈉離子更大。

因此，相同電導(dǎo)率下添加鈣離子后成紙的強(qiáng)度基本上都低于添加鈉離子的紙張。

3 結(jié)論

在不添加助劑的漿料中，金屬離子通過壓縮粒子的水化層使?jié){料濾水和留著性能上升。而添加助劑后，漿料中金屬離子將削弱助劑的性能，使?jié){料濾水和留著性能下降。金屬離子抑制纖維負(fù)電離子基團(tuán)的電離，使白水陽離子需求量（CD值）下降，鈣離子對(duì)白水CD值的影響大于鈉離子。金屬離子使AKD施膠效果降低，且鈣離子對(duì)施膠效果的削弱作用大于鈉離子。金屬離子對(duì)紙張強(qiáng)度性能也有一定影響。在漿料中增加金屬離子含量，紙張的抗張強(qiáng)度和耐折度先增大后減小。相同電導(dǎo)率下添加鈣離子抄成的紙張的抗張強(qiáng)度和耐折度基本都低于添加鈉離子的。

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