超聲波輔助乙醇提取冷榨花生餅中油脂的工藝優(yōu)化

劉光憲 熊 艷 馮健雄

王 輝1，3 閔 華1，2 熊慧薇1，2

（1.國家花生加工技術(shù)研發(fā)分中心，江西 南昌 330200；2.江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，江西 南昌 330200；3.南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

超聲波輔助乙醇提取冷榨花生餅中油脂的工藝優(yōu)化

劉光憲1，2熊 艷2馮健雄1，2

王 輝1，3閔 華1，2熊慧薇1，2

（1.國家花生加工技術(shù)研發(fā)分中心，江西 南昌 330200；2.江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，江西 南昌 330200；3.南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

以冷榨花生餅為原料，采用乙醇和超聲波技術(shù)提取餅粕中的油脂。在單因素試驗基礎(chǔ)上，進行三因素三水平試驗，以提取得率為考察指標(biāo)，進行響應(yīng)面分析。結(jié)果表明，最佳提取工藝條件為超聲波時間42min，超聲波功率89W，乙醇濃度90%，料液比1∶30（m∶V），提取溫度80℃，油脂提取得率為6.20%。

冷榨花生餅；超聲波；乙醇提取；花生油脂

冷榨法生產(chǎn)花生油技術(shù)具有天然、安全、無污染，加工工藝較簡單，節(jié)約生產(chǎn)成本（約為熱榨的1／3）等優(yōu)點，且壓榨后的花生餅中殘油、蛋白質(zhì)、膳食纖維等營養(yǎng)成分未變性，餅粕的開發(fā)利用價值高［1，2］，其替代傳統(tǒng)熱榨工藝的趨勢日趨明顯。近年來，該項技術(shù)得到了大量推廣，冷榨花生油市場空間大，然而產(chǎn)量較大的花生餅粕應(yīng)用面較窄，多被用于飼料或化肥生產(chǎn)中，利用率低。開展綜合加工技術(shù)研發(fā)，對于促進冷榨花生油加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義。

乙醇具有易制備、易回收、無污染等優(yōu)點，近年來研究者們將其用于替代正己烷、正丁烷等有害溶劑作為制油萃取劑，并開展了探索性試驗，取得了一定的效果，研究［3］顯示乙醇溶液作為植物油脂浸提溶劑有很大的應(yīng)用潛力。超聲波提取技術(shù)作為一項高效的輔助提取技術(shù)在植物有效成分提取中應(yīng)用較廣［4－9］，本試驗以乙醇為提取劑，采用超聲波輔助提取一次冷榨花生餅中的油脂，并對該工藝進行優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

冷榨花生餅：山東德州宏鑫花生蛋白有限公司；

所有試劑：國產(chǎn)分析純；

數(shù)控超聲波清洗儀：KQ－100DE，江蘇省昆山市超聲儀有限公司；

電子分析天秤：TE124s，北京賽多利斯天平有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：RE52CS－1，上海亞榮生化儀器廠；

離心機：TDL－5－4型，上海飛鴿系列離心機廠；

紫外分光光度計：T6新世紀(jì)，北京普析通用儀器有限公司；

數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH－4，國華電器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 提取工藝

冷榨花生餅烘干→粉碎→過篩→超聲波乙醇提取→離心分離→濃縮→干燥→測含量

1.2.2 得率計算

1.2.3 試驗設(shè)計 前期單因素試驗結(jié)果表明，影響花生油得率的主要因素有：超聲波時間、超聲波功率、乙醇濃度，因此，以這3個因素作為研究對象，固定料液比為1∶30（m∶V）、提取溫度80℃，以花生油脂得率為響應(yīng)值，設(shè)計響應(yīng)面試驗因素水平表，進行響應(yīng)面試驗，通過對試驗數(shù)據(jù)進行二次回歸擬合，分析各因素的主效應(yīng)和交互效應(yīng)，得出最佳工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面分析法優(yōu)化工藝設(shè)計及試驗結(jié)果

通過前期單因素試驗確定響應(yīng)面試驗的因素水平取值見表1，采用Box－Behnken中心組合進行三因素三水平的試驗，試驗結(jié)果見表2。

表1 響應(yīng)面分析因子及水平Table 1 Factors and levels of RSM analysis

利用Design－Expert軟件對表2試驗數(shù)據(jù)進行回歸擬合，得到花生油脂得率對超聲波提取時間、超聲波功率、乙醇濃度3個變量的二次多項回歸模型方程：

對該模型進行回歸方差分析，結(jié)果見表3，回歸模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果見表4。

由表3可知，回歸模型極顯著（P＜0.01），復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.983 5、校正相關(guān)系數(shù)為0.962 2，模型可以較好的擬合超聲波提取功率、提取時間、乙醇濃度對冷榨花生餅中油脂得率的影響情況，可用于分析和預(yù)測提取工藝的結(jié)果。由表4可知，模型的一次項X1、X2顯著，X3不顯著；二次項、、顯著，交互項X1X2、X2X3顯著；失擬項不顯著。

2.2 花生油提取得率響應(yīng)面分析與優(yōu)化

根據(jù)回歸方程利用Design－Expert軟件作不同因素的響應(yīng)面分析圖，超聲波功率、超聲波時間和乙醇濃度3個因素及其交互作用對冷榨花生餅油脂得率的影響結(jié)果通過圖1～3直接反映出來。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計方案及試驗結(jié)果Table 2 Experiment design and results of RSM

表3 回歸模型方差分析 Table 3 Variance analysis of regression model

表4 回歸分析結(jié)果Table 4 Results of regression analysis

圖1 超聲波時間和超聲波功率對油脂得率的影響的響應(yīng)曲面Figure 1 Response surface plot of effects of extracting power and extracting time on yield of peanut oil

由圖1可知，提取溫度為80℃，料液比為1∶30（m∶V）時，冷榨花生餅中油脂得率隨著超聲波時間、超聲波功率的增加而減少，在較短的超聲波時間內(nèi)，油脂得率較低，超聲波功率在較低和較高時，均不利于油脂的溶出。

圖2 超聲波時間和乙醇濃度對油脂得率的影響的響應(yīng)曲面Figure 2 Response surface plot of effects of ethanol concentration and extracting time on yield of peanut oil

由圖2可知，當(dāng)提取溫度為80℃，料液比為1∶30（m∶V）時，冷榨花生餅中油脂得率隨乙醇濃度、超聲波時間的增加而減少，超聲波作用時間越短，油脂得率越低，較高的作用時間有利于提高油脂得率，在低濃度和高濃度乙醇溶液下，油脂得率均較低。

由圖3可知，當(dāng)提取溫度為80℃，料液比為1∶30（m∶V）時，花生油的得率隨乙醇濃度、超聲波功率的增加而先增加后減少。在一定范圍內(nèi)，超聲波的高頻振蕩及沸騰的高濃度乙醇利于油分子的溶出。

圖3 超聲波功率和乙醇濃度對油脂得率的影響響應(yīng)曲面Figure 3 Response surface plot of effects of ethanol concentration and extracting power on yield of peanut oil

2.3 最佳提取工藝及驗證實驗

在選取的各因素范圍內(nèi)，以油脂得率最大為指標(biāo)，根據(jù)回歸模型通過Design Expert軟件分析得出，最佳提取工藝為超聲波時間42.18min，超聲波功率88.75W，乙醇濃度89.54%，料液比1∶30（m∶V），提取溫度80℃，油脂提取得率為6.25%，為了試驗操作方便，確定驗證試驗的工藝為超聲波時間42min，超聲波功率89W，乙醇濃度90%，提取溫度80℃，料液比1∶30（m∶V）。用試驗中得到的最佳提取工藝條件重復(fù)試驗3次，油脂得率平均值為6.20%，基本上與預(yù)測值接近。說明該方程與實際情況擬合較好，充分驗證了所建模型的正確性。

1 王章存，康艷玲.花生油制取技術(shù)研究進展［J］.糧油食品科技，2007，15（6）：40～41.

2 劉光憲，馮健雄，閔華，等.冷榨制油技術(shù)研究進展［J］.江西省農(nóng)業(yè)學(xué)報，2009，21（12）：134～136.

3 劉大川，余華峰.乙醇浸提紫蘇籽壓榨餅中油脂的工藝［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2008，24（11）：242～246.

4 郭孝武.超聲波技術(shù)在油脂加工提取中的應(yīng)用［J］.中國油脂，1996，21（5）：36～37.

5 鄭菲，黃亮，李安平，等.響應(yīng)面法優(yōu)化橡實殼中多酚提取工藝條件［J］.食品與機械，2011，27（1）：49～51.

6 楊昱，白靖文，俞志剛，等.超聲輔助提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用［J］.食品與機械，2011，27（1）：171～174.

7 李宏睿，陶浚，董兵兵.超聲波輔助提取香菇多糖工藝優(yōu)化［J］.食品與機械，2010，26（6）：138～140.

8 王立娟.超聲波輔助提取紫丁香葉葉綠素的工藝［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2009，25（6）：171～178.

9 李大婧，宋江峰，劉春泉，等.超聲波輔助提取黑豆皮色素工藝優(yōu)化［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2009，25（2）：273～279.

Study on optimization of ultrasonic－assisted ethanol extraction technology of oil from cold pressed peanut cake

LIU Guang－xian1，2XIONG Yan2FENG Jian－xiong1，2

WANG Hui1，3MIN Hua1，2XIONG Hui－wei1，2

（1.National R＆D Subcenter for Peanut Processing，Nanchang，Jiangxi330200，China；2.Jiangxi Academy of Agricultural Sciences，Nanchang，Jiangxi330200，China；3.State Key Laboratory of Food Science and Technology，Nanchang University，Nanchang，Jiangxi330047，China）

Studied the new method of extracting the residual peanut oil from the cold pressed peanut cake using the ultrasonic and ethanol technology.Response surface methodology was applied to optimize the extraction conditions of peanut oil from cold pressed peanut cake.Base on the single factor experiments，a three－factor－three－level experiment design has been developed.The yield of residual peanut oil was used as the responsive value.The response surface method was employed to analyze the results of the experiment.The results indicate that the optimum conditions of extracting the residual peanut oil were as follows：extracting time was 42min，extracting power was 89W，ethanol concentration was 90%，ratio of material to liquid was 1∶30（m∶V），extraction temperature was 80℃.The predictive maximum yield of residual peanut oil was 6.20%.

cold pressed peanut cake；ultrasonic extraction；ethanol extraction；peanut oil

10.3969／j.issn.1003－5788.2011.04.013

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項資金資助（編號：CARS－14）

劉光憲（1982－），男，江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院研究實習(xí)員，碩士。E－mail：liugx178＠163.com

馮健雄

2011－04－05