N-乙基-2，3-雙氧哌嗪紫外分光光度法建立

張中華

（山西電力職業(yè)技術(shù)學院，山西 太原 030021）

N-乙基-2，3-雙氧哌嗪紫外分光光度法建立

張中華

（山西電力職業(yè)技術(shù)學院，山西 太原 030021）

對用紫外分光光度法分析N-乙基-2，3-雙氧哌嗪進行了探索并建立其定性定量分析方法。

N（4）-乙基-2，3-雙氧哌嗪；紫外分光光度法；分析方法

N（4）-乙基-2，3-雙氧哌嗪，別名：N-乙基雙氧哌嗪，雙酮乙哌，N（4）-乙基-2，3-二酮哌嗪，英文名 稱 ：4-ethyl-2，3-dioxypiperazine，CAS：59702-31-7。 分子式：C6H10N2O2， 分子量：142.16。 本品為白色或淡黃色粒狀結(jié)晶，密度 0.64；熔點 121～126℃［1］，溶于水及各類醇，其結(jié)構(gòu)式［2］為：

N（4）-乙基-2，3-雙氧哌嗪是重要的有機合成原料和醫(yī)藥中間體［3～6］，是哌拉西林、頭孢拉腙、頭孢哌酮等基本合成原料之一。經(jīng)文獻檢索，未見使用紫外分光光度法對N-乙基-2，3-雙氧哌嗪進行定性和定量分析的方法，而紫外分光光度法使用起來簡便快捷，能大大提高工廠效率，故對其分析方法進行了研究探索。

1 實驗試劑及儀器

環(huán)己烷（AR），正己烷（AR），甲醇（色譜純），無水乙醇 （AR），二次蒸餾水 （自制），溴化鉀（AR），乙腈（AR）。

電熱鼓風干燥箱101-1A型，電子天平BS-210s型，熔點測定儀TX-4型，可見-紫外光譜儀TU-1901型，紅外光譜儀FTIR-8400s型。

2 實驗內(nèi)容

2.1 傳統(tǒng)測定方法

2.1.1 熔點測定

通過TX-4型熔點儀測定N-乙基-2，3雙氧哌嗪的熔點，與文獻值進行比較。

2.1.2 紅外光譜測定

采用島津FTIR-8400S型紅外光譜儀［7］測定N-乙基-2，3雙氧哌嗪的紅外譜圖，溴化鉀壓片法，將樣品圖與標準品圖譜進行比較。

2.2 紫外分光光度法探索［8～10］

2.2.1 溶劑及波長的選擇

選擇甲醇、乙醇、乙腈、1，2-二氯乙烷為溶劑，溶解適量樣品，在200～400 nm處進行紫外掃描，以選擇最佳溶劑。在1，2-二氯乙烷中出峰位置為229 nm，但其末端吸收為235 nm，故排除這種物質(zhì)。樣品易溶于乙腈中，吸收峰為222 nm；在甲醇、乙醇中吸收峰為222 nm。甲醇、乙醇、乙腈3種物質(zhì)的末端吸收均為210 nm，對測定沒有影響。故在甲醇、乙醇、乙腈3種溶劑中選擇一種溶劑，因乙醇無毒無害，且價格較為便宜，故采用乙醇作為溶劑。

圖1為N-乙基-2，3雙氧哌嗪的乙醇溶液的紫外掃描圖。

圖1 N-乙基-2，3雙氧哌嗪的乙醇溶液的紫外掃描圖Fig1 UV-Spectrophotometric of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine in alcohol

2.2.2 標準曲線的繪制

精密稱定雙氧哌嗪0.5018 g用少量乙醇溶解，移到50 mL容量瓶中定容作為一級貯備液，在其中移取1 mL至100 mL容量瓶中用乙醇定容，作為二級貯備液，此時貯備液濃度為 0.1mg·mL-1。在二級貯備液中分別移取 1.5 mL、2 mL、2.5 mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL、6mL、6.5mL、7mL至12個容量瓶中用乙醇定容至50mL，使各個容量瓶中所含雙氧哌嗪的濃度分別為3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14 μg·mL-1。 以乙醇作為空白溶劑，在222nm處測量其吸光度，得工作曲線（圖2）。

圖2 N-乙基-2，3-雙氧哌嗪紫外工作曲線Fig2 UV-Spectrophotometric calibration curve of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine

由工作曲線可得回歸方程為 y＝0.0675x＋0.0201，相關(guān)系數(shù) R＝0.9973。由圖 2 可知，在 3～14 μg范圍內(nèi)，該工作曲線有較好的線性關(guān)系。

2.2.3 精密度試驗

取 7 μg·mL-1、8 μg·mL-1、9 μg·mL-1等 3 種不同濃度的溶液進行精密度測量，結(jié)果見表1。

以上數(shù)據(jù)說明此儀器的精密度良好，適宜于做定量測定。

表1 精密度的測量Tab1 Measurement of precision

2.2.4 穩(wěn)定性試驗

將同一批樣品，每隔2h測量一次，吸光度值分 別 為 0.3990、0.4013、0.4022、0.4035、0.4052、0.4067，RSD＝0.687%。

表2 穩(wěn)定性試驗Tab2 Measurement of stability

說明此方法在12 h內(nèi)穩(wěn)定，但隨著時間增加，吸光度不斷增加，有可能為乙醇的緩慢揮發(fā)導致溶液濃度的增大，故應及時測量，使測量結(jié)果有較好的準確度。

2.2.5 回收率試驗

精密稱取樣品 0.0826 g、0.1333 g、0.1689 g，將3份樣品用無水乙醇溶解、稀釋于50mL容量瓶中定容； 并分別于容量瓶中移取 0.2 mL、0.1 mL、0.2 mL再于50 mL容量瓶中用無水乙醇定容（為使待測溶液落入標準工作曲線線性范圍內(nèi)，相當于分別將樣品稀釋12500倍、12500倍、25000倍）。取二次定容液分別進行測量得以下數(shù)據(jù)（表3）。

表3 回收率試驗（n＝5）Tab3 Recovery test（n＝5）

由以上工作曲線的繪制，精密度試驗、穩(wěn)定性試驗、回收率試驗所得數(shù)據(jù)可知，用此方法測定N-乙基-2，3-雙氧哌嗪的含量比較可靠。

3 實驗結(jié)論

3.1 定性檢測

在甲醇、乙醇、乙腈3種溶劑中選擇一種溶劑（因乙醇無毒無害，且價格較為便宜，故采用乙醇作為溶劑），N-乙基-2，3-雙氧哌嗪在 222 nm 處有最大吸收峰，故可使用紫外分光光度法對其進行定性檢測，并可與熔點測定及紅外檢測結(jié)果進行比較測定。

3.2 定量檢測

由圖2的工作曲線有良好的線性關(guān)系（回歸方程為 y＝0.0675x＋0.0201 相關(guān)系數(shù) R＝0.9973）及精密度試驗、穩(wěn)定性試驗、回收率試驗所得數(shù)據(jù)可知，用此方法測定N-乙基-2，3-雙氧哌嗪的含量比較可靠。實際工作中可用圖2的工作曲線對其進行定量檢測，并可與紅外檢測結(jié)果進行比較測定。

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Determination of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine by Ultraviolet Spectrophotometry

ZHANG Zhong-hua
（Shanxi Vocational and Technical College of Power， Taiyuan 030021，China）

A UV-spectrophotometric method of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine was build up.N-ethyl-2，3-dioxypiperazine was analyzed by UV-spectrophotometric to assure its structure and purity.

N-ethyl-2，3-dioxypiperazine； ultraviolet spectrophotometry； analysis method

0657.32

A

1671-9905（2011）04-0038-03

張中華（1978-），女，山東萊陽人，助教，2007年畢業(yè)于太原理工大學，碩士，主要從事水處理及有機合成研究，Tel：13934215667，Email： mmjjzzh＠163.com

2011-01-17