• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    HPLC測定氧氟沙星栓的含量

    2011-09-25 09:14:22王熙平唐新通訊作者鐘文
    中國衛(wèi)生產業(yè) 2011年21期
    關鍵詞:外標法氧氟沙星波長

    王熙平 唐新(通訊作者) 鐘文

    (1、廣西桂玉醫(yī)藥有限責任公司 廣西玉林 537000; 2、廣西康華藥業(yè)有限責任公司 南寧 530003)

    氧氟沙星栓(Ofloxacin Suppositories)為喹諾酮類抗菌藥,對細菌性陰道病具有良好的療效,臨床上用于細菌性陰道炎[1~3]。氧氟沙星栓的含量測定在新藥轉正標準[4]中采用的是紫外分光光度法,但專屬性差,不能排除雜質的干擾,本文改用高效液相色譜法進行測定,可提高專屬性和結果的準確性。

    圖1 對照品(A)、樣品(B)、陰性對照品(C)色譜圖Fig.1 HPLCchromatograms of reference substance(A),sample(B)and negative sample without Ofloxacin nitrate(C)

    1 儀器與試藥

    威瑪龍LC-9000D一體化高效液相色譜儀,南寧市威瑪龍色譜科技有限公司,配有LC-9000D色譜工作站。Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱,5μm,4.6 mm×250mm。

    氧氟沙星對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號:130454-200403),乙腈、三乙胺為色譜純,水為高純水,其它試劑均為分析純。氧氟沙星栓及缺氧氟沙星的陰性對照樣品為廣西康華藥業(yè)有限責任公司自制樣品。

    2 實驗方法與結果

    2.1 色譜條件

    以十八烷基硅烷化鍵和硅膠為填料;以0.5mol/L枸櫞酸溶液(三乙胺調節(jié)pH值至4.0)-乙腈(85∶15)為流動相;檢測波長295nm;流速為1.0mL/min;柱溫為室溫。

    2.2 測定方法

    精密稱取氧氟沙星對照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋成約含氧氟沙星100 g/mL的溶液,作為對照品溶液;另取本品10粒,切細混勻,精密稱取適量,加入少量0.1mol/L鹽酸溶液溫熱攪拌使溶解,再加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋成約含氧氟沙星100 g/mL的溶液,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。取2種溶液各10μL,用外標法以主峰面積定量。

    2.3 色譜效果

    以0.1mol/L鹽酸溶液為溶劑,制備對照品溶液、樣品溶液及不含主藥的空白樣品溶液,在上述色譜條件下,取10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,輔料在此處無吸收峰出現(xiàn),不干擾主藥的含量測定。色譜圖見圖1。

    2.4 線性關系

    精密稱取氧氟沙星對照品50.04mg,置100mL量瓶中,再加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋置刻度,搖勻,備用。分別精密吸取以上對照品溶液1、3、5、10、15、20mL,分別置25mL容量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,進樣測定。以對照品含量為縱坐標,峰面積積分值為橫坐標繪制標準曲線,則回歸方程為:Y=+1.56E-8*X-1-3.10E-03,r=0.999861,表明氧氟沙星在20.02~400.32μg/mL范圍內呈良好的線性關系。

    表1 含量測定結果(相對標示量%,n=2)

    2.5 精密度實驗

    取對照品溶液重復進樣5次,每次10μL,測得氧氟沙星的峰面積的RSD為0.54%。

    2.6 重復性實驗

    對同一批供試品(批號060414),按正文擬訂的方法平行測定6份,結果氧氟沙星的平均值為98.94%(RSD=0.45%,n=6),結果表明,本法的重復性較好。

    2.7 穩(wěn)定性實驗

    取同一供試品溶液(批號060414)在室溫下立即測定,放置4、8、12、16、20、24h重新測定,結果峰面積測得值分別為7139963、7189910、7066691、7119773、7149118、6890728、6987503,平均值為7077669.43,RSD為1.38%,峰面積基本一致,表明樣品溶液在24h內穩(wěn)定。

    2.8 回收率實驗

    取空白基質約0.08g(80mg),共9份,精密稱定,置100mL量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,另分別精密稱取氧氟沙星對照品8、8、8、10、10、10、12、12、12mg,分別加入以上量瓶中,水浴中溫熱并時時振搖使基質及氧氟沙星溶解,放冷,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,制成3個不同濃度的供試品溶液((約相當于供試品溶液濃度的80%、100%、120%)各3份;分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄峰面積。按外標法計算回收率分別為99.80%、99.51%、100.035、99.33%、99.565、99.18%、99.03%、99.135、98.40%,平均回收率為99.33%,RSD為0.45%。

    2.9 樣品測定

    精密稱取氧氟沙星對照品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋成約含氧氟沙星100 g/mL的溶液,作為對照品溶液;另取本品10粒,切細混勻,精密稱取適量,加入少量0.1mol/L鹽酸溶液溫熱攪拌使溶解,再加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋成約含氧氟沙星100 g/mL的溶液,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。取2種溶液各10μL,用外標法以主峰面積定量。另按文獻[4]法測定含量現(xiàn)行方法所測含量偏高,而高效液相色譜法測定結果則較為準確,2種測定方法的偏差均在合格范圍內,可作為本品的含測方法,見表1。

    3 討論

    3.1 溶劑的選擇

    氧氟沙星能溶于酸性溶液,故采用0.1mol/L鹽酸溶解,但需充分振搖。

    3.2 波長的選擇

    在200~400nm波長范圍進行掃描,結果顯示,氧氟沙星對照品溶液和供試品溶液均在295nm波長處有最大吸收,故本法選295nm為紫外檢測波長。

    3.3 小結

    本文建立的高效液相色譜法與原標準比較,結果較為準確,且簡便、快速、專屬性強、可靠。

    [1] 張瑜,王玉啟.氧氟沙星栓劑的研制及臨床應用[J].中國基層醫(yī)藥,2001,8(4):360.

    [2] 馬建新.氧氟沙星栓劑的制備及臨床應用[J].中國現(xiàn)代應用藥學雜志,2003,20(4):333~335.

    [3] 杜金芳,張靜.氧氟沙星栓劑治療淋球菌性陰道炎120例[J].濱州醫(yī)學院學報,2002,25(5):406.

    [4] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.新藥轉正標準WS1-(X-027)-2002Z[S].28~167.

    猜你喜歡
    外標法氧氟沙星波長
    高效液相色譜法測定糕點和果汁中納他霉素的方法學驗證
    HPLC-PDA雙波長法同時測定四季草片中沒食子酸和槲皮苷的含量
    特產研究(2022年6期)2023-01-17 05:06:16
    雙波長激光治療慢性牙周炎的療效觀察
    日本研發(fā)出可完全覆蓋可見光波長的LED光源
    中國照明(2016年4期)2016-05-17 06:16:15
    一種實現(xiàn)“外標法”絕緣油色譜分析自我診斷的新方法
    便攜式多用途光波波長測量儀
    物理實驗(2015年9期)2015-02-28 17:36:46
    左氧氟沙星致癲癇持續(xù)狀態(tài)1例
    鹽酸左氧氟沙星治療盆腔炎的療效觀察
    左氧氟沙星及莫西沙星引起神經毒性1例
    清肺湯聯(lián)合左氧氟沙星治療老年肺部感染40例
    汪清县| 竹北市| 兴文县| 吉林市| 仪征市| 嘉鱼县| 临城县| 凤翔县| 龙泉市| 惠东县| 西畴县| 鄂尔多斯市| 高清| 佛山市| 旬邑县| 常宁市| 修武县| 陇南市| 台南县| 广饶县| 将乐县| 清徐县| 福州市| 金溪县| 沈阳市| 天长市| 友谊县| 芜湖县| 九江县| 鹿邑县| 富平县| 资中县| 保康县| 北辰区| 韶关市| 尼玛县| 塘沽区| 昭通市| 扶绥县| 饶平县| 沭阳县|