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    清目膠囊質(zhì)量標準研究

    2011-09-10 03:47:5070600蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū)李麗史曉月王樊
    中國療養(yǎng)醫(yī)學 2011年10期
    關鍵詞:秦皮定容綠原

    70600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院第二療養(yǎng)區(qū) 李麗史曉月王樊

    710600 蘭州軍區(qū)臨潼療養(yǎng)院醫(yī)務部 仝武軍2

    清目膠囊主要成分為菊花、秦皮等多種中藥。該藥為復方制劑,具有散風清熱、平肝明目等作用[1]。

    1 儀器與試藥

    美國戴安(DIONEX)P860高效液相色譜儀,Kromasil5-C18(250 mm×4.6 mm)色譜柱;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置(RE502型,上海亞榮生化儀器廠);綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110753-200212);乙腈為色譜純;其余試劑為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 定性鑒別

    2.1.1 菊花的薄層色譜法(TLC)鑒別 取清目膠囊內(nèi)容物約2.0 g,加甲醇50 mL,置具塞試管中,超聲處理40 min,靜置1 h,濾過,進行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),揮去乙醇味,殘渣加8 mL沸水,靜置,放冷,用10 mL乙醚洗滌兩次,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加入雙蒸水定容至刻度,作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照TLC(《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各0.5~1 μL,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(2∶30∶2∶2∶4)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點(圖1)。

    圖1 菊花藥材的TLC圖譜

    2.1.2 秦皮甲素、秦皮乙素的TLC鑒別[2]取清目膠囊內(nèi)容物約2.0 g,加甲醇50 mL,置具塞試管中,超聲處理40 min,靜置1 h,濾過,進行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),揮去乙醇味,殘渣加8 mL沸水,靜置,放冷,用10 mL乙醚洗滌兩次,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加入雙蒸水定容至刻度,作為供試品溶液。另取秦皮甲素對照品,秦皮乙素對照品,加甲醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作為對照品溶液。照TLC(《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠GF 254薄層板上。以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6∶1∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。噴以三氯化鐵-鐵氰化鉀試液(1∶1)的混合溶液,斑點變?yōu)樯钏{色(圖2)。

    2.2 綠原酸的含量測定[3-4]

    2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱為Kromasi15-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為乙腈∶0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH=4.5)=8∶92,流速為0.8 mL/min,檢測波長為327 nm,進樣量為20 μL。此條件下綠原酸峰的理論塔板數(shù)不低于5 000,綠原酸與其他組分的分離度大于1.5。色譜圖(圖3~4)。

    圖3 綠原酸對照品的HPLC圖譜

    圖4 清目膠囊中樣品中綠原酸的HPLC圖譜

    2.2.2 供試品溶液的制備 取清目膠囊內(nèi)容物約2.5 g精密稱定,加甲醇50 mL,超聲提取40 min,過濾,取濾液濃縮至干,加沸水20 mL溶解,用乙醚洗滌2次,25 mL/次,取水層,加雙蒸水定容至25 mL量瓶。以0.45 μm微孔濾膜過濾,得供試品溶液。

    2.2.3 對照品溶液制備 精密稱取綠原酸標準品12.5 mg,置25 mL棕色容量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,制成0.500 mg/mL綠原酸對照品溶液。

    2.2.4 線性關系考察 精密吸取綠原酸對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL置10 mL容量瓶中,加50%甲醇定容,分別得到濃度為0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 mg/mL的標準品溶液,用HPLC法測定。以峰面積積分值(Y)對綠原酸檢測濃度(X)進行線性回歸,得回歸方程為Y=1 205.8X-0.152 9(r=0.999 3),結(jié)果表明,綠原酸檢測濃度在0.050~0.300 mg/mL的范圍內(nèi)與峰面積分值呈良好線性關系。

    2.2.5 精密度試驗 精密吸取綠原酸對照品溶液20 μL,連續(xù)進樣5次,按上述色譜條件測定。結(jié)果,RSD%=0.399%(n=5),表明儀器精密度良好。

    2.2.6 重現(xiàn)性試驗 取同一批號的清目膠囊適量,按“2.2.2”項下方法制得供試品溶液,按上述色譜條件測定。結(jié)果,RSD%=1.01%(n=5),表明方法重現(xiàn)性良好。

    2.2.7 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的清目膠囊內(nèi)容物適量,置于100 mL具塞錐形瓶中,分別精密加入低、中、高不同濃度的綠原酸對照品溶液,按“2.2.2”中所用方法制得供試品溶液,按上述色譜條件分別測定峰面積。結(jié)果,平均回收率為103%,RSD%=1.02(n=5)。

    2.2.8 樣品含量測定 精密稱取已知含量的清目膠囊內(nèi)容物適量,按“2.2.2”項下方法制得供試品溶液,按上述色譜條件測定,計算含量。結(jié)果3批清目膠囊 (批號:060301、060906、061207)中綠原酸的含量分別為0.642 5、0.605 7、0.663 4 mg/粒。

    3 討論

    本文采用TLC法對方中綠原酸、秦皮甲素和秦皮乙素進行定性鑒別,方法簡便,專屬性強。

    綠原酸是一種對光敏感的物質(zhì),見光容易分解。因此,在處理和檢測過程中,應將其置于棕色量瓶中,盡量減少其暴露在光照下的時間。通過比較各種流動相比例,本試驗采用乙腈∶0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH=4.5)=8∶92效果更好。綜上所述,本文所建標準可以用于清目膠囊的質(zhì)量控制。

    [1]王春霞.菊花的藥理和臨床應用研究[J].廣東醫(yī)學,2005,26(12):1740-1741.

    [2]魏秀麗,楊春華,梁敬鈺.中藥秦皮的化學成分[J].中國天然藥物,2005,3(4):228-230.

    [3]蘇祝成,葉立揚,馮亞菲.杭白菊浸提液的不同萃取分離物對O2自由基清除作用研究[J].食品科學,1995,16(2):7-9.

    [4]顧瑤華,秦民堅.我國藥用菊花的化學及藥理學研究新進展[J].中國野生植物資源,2004,23(6):7-9.

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