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    頂空氣相色譜法測(cè)定雙氫青蒿素磷酸哌喹片中乙醇?xì)埩?/h1>
    2011-07-28 06:50:52貴曉霞錢佳旦王小平
    關(guān)鍵詞:雙氫正丙醇空瓶

    貴曉霞,錢佳旦,王小平

    浙江華立南湖制藥有限公司,浙江嘉興 314000

    雙氫青蒿素哌喹片是雙氫青蒿素和磷酸哌喹組成的復(fù)方制劑。雙氫青蒿素為青蒿素的衍生物,是青蒿素在體內(nèi)的活性物質(zhì),對(duì)瘧原蟲(chóng)無(wú)性體有較強(qiáng)的殺滅作用,能迅速殺滅瘧原蟲(chóng),從而控制瘧疾。磷酸哌喹為4-氨基喹啉類抗瘧藥,抗瘧作用與氯喹類似,影響瘧原蟲(chóng)紅內(nèi)期裂殖體的超微結(jié)構(gòu),能使滋養(yǎng)體食物泡膜和線粒體腫脹,導(dǎo)致其生理功能破壞,從而殺死瘧原蟲(chóng),體內(nèi)藥效學(xué)研究提示二者合用具有增效作用,無(wú)增毒作用,可延緩瘧原蟲(chóng)抗藥性的產(chǎn)生。因該藥在制劑生產(chǎn)過(guò)程中使用了乙醇進(jìn)行制粒,乙醇為三類有機(jī)溶劑,根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)議(ICH)相關(guān)指導(dǎo)原則的要求,乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%,需對(duì)雙氫青蒿素哌喹片進(jìn)行殘留乙醇的測(cè)定。目前國(guó)內(nèi)外尚未有測(cè)定雙氫青蒿素哌喹片中乙醇?xì)埩舻姆椒▓?bào)道。筆者根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄殘留溶劑測(cè)定法和ICH的要求,建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定雙氫青蒿素磷酸哌喹片中殘留乙醇的方法,現(xiàn)報(bào)道如下:

    1 儀器與試藥

    儀器:Agilent 7980氣相色譜儀,HP7694頂空進(jìn)樣器,氫離子火焰(FID)檢測(cè)器,賽多利斯BT125D電子天平。

    樣品:雙氫青蒿素磷酸哌喹片(浙江華立南湖制藥有限公司,批號(hào):100923、080710、140710、100813、110710、210610)。試劑:純化水、正丙醇、無(wú)水乙醇均為色譜級(jí)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:DB-624(6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53 μm×3.0 μm);氮?dú)鉃檩d氣;柱溫:恒溫 80 °C,保持10 min;流速:3.0 ml/min;分流比:10∶1;進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測(cè)器溫度:220℃;進(jìn)樣量:0.1 μl;頂空瓶平衡溫度:80℃,保持30 min;定量環(huán)溫度110℃;傳輸管溫度:120℃;頂空瓶充壓時(shí)間:0.5 min;壓力:20 psi(1 psi=6.895 kPa);定量環(huán)平衡時(shí)間:0.15 min;定量環(huán)取樣時(shí)間:0.15 min;進(jìn)樣時(shí)間:1.0 min。采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣方式。

    2.2 樣品的制備

    內(nèi)標(biāo)液的選擇及制備:正丙醇與乙醇為同系物,故選擇正丙醇為內(nèi)標(biāo),取0.02 ml正丙醇于100 ml容量瓶中,精密稱定,并用純化水稀釋至刻度,搖勻作為內(nèi)標(biāo)液。

    對(duì)照品貯備液的制備:取乙醇0.7 ml(約0.5 g)于100 ml容量瓶,精密稱定,并用純化水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。

    對(duì)照品溶液的制備:制備對(duì)照品溶液中乙醇含量與樣品中乙醇含量相當(dāng),取對(duì)照品貯備液1.0 ml置25 ml容量瓶中,純化水稀釋至刻度,取100.0 μl與內(nèi)標(biāo)液2.0 ml置于頂空瓶中,搖勻,加蓋密封,作為對(duì)照品溶液。

    樣品的制備:雙氫青蒿素磷酸哌喹片碾細(xì),稱取粉末約200 mg置于頂空瓶中,精密稱定,加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml,搖勻,加蓋密封,作為樣品溶液。

    空白溶劑的制備:取2.0 ml純化水置頂空瓶中,加蓋密封。

    2.3 專一性選擇試驗(yàn)

    空白溶劑應(yīng)對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,乙醇峰與正丙醇峰分離度應(yīng)大于2.0。理論塔板數(shù)按正丙醇峰計(jì),不低于10000??瞻兹軇?、對(duì)照品貯備液、內(nèi)標(biāo)液、對(duì)照品溶液及樣品色譜圖分別見(jiàn)圖 1~5。

    結(jié)果顯示,對(duì)照品中乙醇峰保留時(shí)間為3.356 min,正丙醇峰保留時(shí)間為4.505 min;正丙醇峰理論塔板數(shù)為43520,乙醇峰理論塔板數(shù)為63391;分離度為16.22。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,乙醇峰相對(duì)保留時(shí)間RSD為0.079%,正丙醇峰相對(duì)保留時(shí)間RSD為0.069%。樣品中乙醇峰保留時(shí)間為3.358 min,正丙醇峰保留時(shí)間為4.506 min;正丙醇峰理論塔板數(shù)為43549,乙醇峰理論塔板數(shù)為63439;分離度為16.40。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,乙醇峰相對(duì)保留時(shí)間RSD為0.079%,正丙醇峰相對(duì)保留時(shí)間RSD為0.069%。

    2.4 檢測(cè)限與定量限試驗(yàn)

    定量限:測(cè)試樣品中乙醇含量能被定量測(cè)定的最低值。測(cè)試方法為用純化水稀釋對(duì)照品溶液,使信噪比達(dá)到約10∶1。

    檢測(cè)限:測(cè)試樣品中乙醇含量能被檢測(cè)到的最低值。用純化水稀釋對(duì)照品溶液,使信噪比達(dá)到約3∶1。定量限樣品重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算RSD。要求RSD小于25%。結(jié)果顯示,檢測(cè)限=0.19 μg(S/N=3.27);定量限=0.57 μg(S/N=10.54)。 定量限重復(fù)進(jìn)樣6次,RSD為17%。

    2.5 線性關(guān)系考察

    制備一系列濃度對(duì)照品溶液(相當(dāng)于樣品中乙醇含量在25%~500%),測(cè)定該范圍內(nèi)線性關(guān)系,要求r大于0.9900,回歸線截距相對(duì)于100%樣品中乙醇含量小于15%。測(cè)試方法為將對(duì)照品貯備液稀釋10倍(稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml),取已稀釋好的對(duì)照品貯備液 200.0、100.0、40.0、20.0、10.0 μl到頂空瓶中,分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml,加蓋密封。制成系列濃度的對(duì)照品溶液測(cè)定。以乙醇含量為橫坐標(biāo),乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比為縱坐標(biāo),作圖。結(jié)果顯示,乙醇含量在5.49~109.80 μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好?;貧w方程為Y=0.002X+0.003,r=0.9999。截距相對(duì)于100%樣品中乙醇含量為6.39%。

    2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    圖1 空白溶劑色譜圖

    圖2 對(duì)照品貯備液色譜圖

    圖3 內(nèi)標(biāo)液色譜圖

    圖4 對(duì)照品溶液色譜圖

    圖5 樣品色譜圖

    采用加樣回收的方法測(cè)定。要求回收率在90%~110%范圍內(nèi),RSD小于5%。用已測(cè)得溶劑殘留量的雙氫青蒿素磷酸哌喹片作為乙醇加樣回收的試樣,稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末約200 mg 9份,對(duì)照品貯備液稀釋10倍(稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml),分別加入稀釋過(guò)的對(duì)照品貯備液100.0、40.0、20.0 μl(加入的乙醇量相當(dāng)于樣品中含有乙醇量的250%、100%、50%),每個(gè)濃度配制3份樣品。每份樣品進(jìn)樣2次。結(jié)果:250%、100%、50%三個(gè)水平的回收率依次為94.87%、95.84%、96.19%,平均回收率為95.63%,RSD=3.32%。

    2.7 精密度試驗(yàn)

    重復(fù)性測(cè)試方法:對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣9次。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示,9次測(cè)試的RSD為1.73%。

    分析重現(xiàn)性測(cè)試方法:精密稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末160、200、240 mg各3份到頂空瓶中,分別加入2.0 ml內(nèi)標(biāo),制成3個(gè)濃度9份樣品。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示,9次測(cè)試的RSD為3.26%。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    測(cè)定方法為對(duì)照品溶液,樣品第一天測(cè)定后室溫(約25℃)放置24 h重復(fù)測(cè)定。對(duì)照品溶液和樣品各測(cè)試3份,每份分別測(cè)試2次,以其測(cè)試結(jié)果的平均值進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示,對(duì)照品放置一天后,乙醇的含量平均下降為98.43%,樣品平均下降為98.74%。對(duì)照品溶液和樣品溶液24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.9 樣品中乙醇含量測(cè)定

    測(cè)試6個(gè)批號(hào)的雙氫青蒿素磷酸哌喹片中乙醇?xì)埩袅?,每個(gè)樣品稱取2份,每份約200 mg置頂空瓶中,分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml,搖勻,加蓋密封,作為樣品。每份樣品進(jìn)樣測(cè)試 2次。 結(jié)果顯示, 批號(hào) 080710、140710、100813、110710、210610、100923依次測(cè)得乙醇?xì)埩魹?.01066%、0.01185%、0.01211%、0.00919%、0.00832%、0.01077%。6個(gè)批號(hào)乙醇?xì)埩袅科骄禐?.01050%。符合《中國(guó)藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及ICH指導(dǎo)原則的要求(乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%)。

    3 討論

    本文建立了一種采用頂空氣相色譜法測(cè)定雙氫青蒿素磷酸哌片中殘留乙醇的方法。該方法簡(jiǎn)單、快捷、靈敏度高、精確。筆者對(duì)樣品的配制濃度、對(duì)照品的配制濃度、內(nèi)標(biāo)液的選擇、內(nèi)標(biāo)液濃度的配制、色譜柱類型的選擇、柱溫、頂空瓶平衡溫度、頂空瓶平衡時(shí)間、載氣流速、分流比、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度都進(jìn)行了摸索,選擇了最佳的分析方法,并對(duì)該分析方法進(jìn)行了驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)證明,采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定雙氫青蒿素磷酸哌喹中的乙醇?xì)埩綮`敏度高,重現(xiàn)性好,定量準(zhǔn)確,精密度高,易于操作。對(duì)于固體制劑殘留溶劑的測(cè)定,值得注意的是,應(yīng)該選擇好頂空瓶加熱溫度和平衡時(shí)間。本研究中試驗(yàn)了頂空瓶平衡時(shí)間20 min,但測(cè)試結(jié)果不理想(多次試驗(yàn)回收率達(dá)不到要求),故最終選擇了80℃、30 min的條件。固體制劑中的殘留溶劑測(cè)定因存在固體粉末,對(duì)溶劑在頂空瓶中的平衡過(guò)程會(huì)有一定影響,故應(yīng)該讓固體基質(zhì)在頂空瓶中充分達(dá)到氣-液-固三相平衡后再進(jìn)樣,以防止固體粉末基質(zhì)對(duì)試驗(yàn)的影響。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].二部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄Ⅺ、Ⅹ、ⅧP.

    [2]何偉,楊愛(ài)霞,洪怡.頂空氣相色譜法測(cè)定銀杏提取物中的殘留溶劑[J].藥物研究,2008,5(8):2.

    [3]馮有龍,伍乃英,鄧?guó)Q.頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸氨溴索中的殘留溶劑[J].藥物分析雜志,2009,29(10):1741.

    [4]潘勇,唐慶華.液體頂空氣相色譜法測(cè)定磷酸哌喹中乙醇溶劑殘留[J].生命科學(xué)儀器,2009,7(4):50.

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