原子吸收分光光度法測定野蜂蜜中微量金屬元素含量

趙衛(wèi)星，姜紅波，溫普紅

(1.寶雞文理學(xué)院 陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 寶雞 721013；2.寶雞文理學(xué)院地理科學(xué)與環(huán)境工程系，陜西 寶雞 721013)

據(jù)《本草綱目》記載蜂蜜“益氣補(bǔ)中，止痛解毒，服強(qiáng)志輕身”，其中含有的K、Mg、Zn等元素對心腦血管疾病、胃腸不適等有極高的食療價(jià)值[1]。作者在此采用原子吸收分光光度法對野蜂蜜中微量金屬元素的含量進(jìn)行了連續(xù)測定，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

野蜂蜜，產(chǎn)于陜西秦嶺太白山。

鹽酸，分析純。

WP-2L型原子發(fā)射光譜儀、8W-WTY型光譜投影儀，上海光學(xué)儀器廠；AA7003型原子吸收光譜儀，北京光學(xué)儀器廠。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取CaCO30.2507 g、ZnO 0.1250 g、CuSO4·5H2O 0.3940 g、FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 0.7015 g、MnSO4·H2O 0.3006 g、MgSO4·7H2O 1.0285 g，分別加6 mol·L-1HCl溶解，于100 mL容量瓶中定容，即得濃度為1.00 mg·mL-1的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)稀釋至10.0 μg·mL-1(Mg，Zn)、 50.0 μg·mL-1(Ca，Mn，Cu)、 100.0 μg·mL-1(Fe)。

1.3 樣品的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取m1=23.3127 g、m2=11.8524 g野蜂蜜分別置于瓷蒸發(fā)皿中，低溫炭化后，在500℃下灰化[2]。將m2樣品的灰分用6 mol·L-1HCl溶解完全后定容至100.0 mL，備用。

1.4 分析方法

1.4.1 定性分析

對m1樣品的灰分進(jìn)行原子發(fā)射光譜分析，定性分析野蜂蜜中所含的微量金屬元素。所攝光譜范圍的中心波長為300 nm。

1.4.2 定量分析

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法[3]對樣品溶液所含金屬元素進(jìn)行定量分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 定性分析結(jié)果(表1)

表1 野蜂蜜中微量金屬元素的定性分析結(jié)果

由表1可知，野蜂蜜樣品中所含微量金屬元素為：Fe、Zn、Mg、Mn、Ca、Cu。

2.2 定量分析結(jié)果

分別移取濃度為50.0 μg·mL-1的 Mn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至50.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0的Mn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別移取濃度為 10.0 μg·mL-1的 Zn、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至100.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的Zn、Mg標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別移取濃度為100.0 μg·mL-1的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至100.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0的Fe標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別對Fe、Ca、Zn、Mg、Mn、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液定量分析，得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程及其線性范圍，結(jié)果見表2。

表2 原子吸收光譜儀器條件及微量金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程和線性范圍

按表2所列儀器條件測定樣品中Fe、Mg、Mn、Zn、Ca、Cu等金屬元素的含量，結(jié)果見表3。

表3 野蜂蜜中微量金屬元素含量的測定結(jié)果

2.3 乙炔與空氣流量比的選擇

在表2所列儀器條件下，調(diào)整乙炔流量，改變火焰性質(zhì)，考察火焰性質(zhì)對各金屬元素的原子化效率和線性關(guān)系的影響，以選擇最佳乙炔與空氣流量比。結(jié)果見表4。

表4 乙炔與空氣流量比對各金屬元素的原子化效率和線性關(guān)系的影響

2.4 方法準(zhǔn)確性[4]

為了考察樣品基體對測定的影響，進(jìn)行了Fe元素加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。

表5 Fe元素加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，該方法的準(zhǔn)確度較高。

2.5 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較

將本實(shí)驗(yàn)測得的野蜂蜜中微量金屬元素的含量與文獻(xiàn)[5]報(bào)道的其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量進(jìn)行比較，結(jié)果見表6。

表6 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較/mg·kg-1

由表6可知，與其它蜂蜜相比，野蜂蜜中Fe含量最高，Mg含量最低，Ca、Mn、Zn、Cu的含量則與其它類型的蜂蜜相當(dāng)。

2.6 微量金屬元素的來源探討

本實(shí)驗(yàn)所用的野蜂蜜采自陜西秦嶺太白山，經(jīng)測定，其中含有Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素，可能是由于大氣中含金屬的化合物沉積在花朵上，再經(jīng)野蜜蜂采集制成野蜂蜜，這能否說明大氣環(huán)境可能已受到不同程度的污染，還有待于進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

采用原子吸收分光光度法測定了野蜂蜜中微量金屬元素的含量(mg·kg-1)，其中Ca 99.7、Mg 9.85、Zn 1.40、Cu 4.85、Mn 0.547、Fe 57.5。與其它類型的蜂蜜相比，野蜂蜜中Fe含量最高，Mg含量最低。該方法重現(xiàn)性好，靈敏度高，簡便易行，可連續(xù)測定Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素的含量，效果較好。

[1] 胡喜蘭，劉存瑞，田麗萍，等.原子吸收法測定中草藥中鈣，鎂，鐵，鋅，銅和錳[J].分析試驗(yàn)室，2002，21(3)：81-82.

[2] 李述信.分析樣品的預(yù)處理[M].北京：北京大學(xué)出版社，1985：472.

[3] 北京第二光學(xué)儀器廠情報(bào)室.原子吸收光譜分析方法選編[M].北京：北京大學(xué)出版社，1981：101-141.

[4] 李述信.原子吸收光譜法分析中的干擾與消除方法[M].北京：北京大學(xué)出版社，1987：237.

[5] 中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所.食物成分表[M].北京：北京大學(xué)出版社，2004：197-202.