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    HPLC法測(cè)定奧硝唑乳膏中奧硝唑的含量*

    2011-06-21 02:16:16張玉琪張國(guó)華董偉林
    天津藥學(xué) 2011年2期
    關(guān)鍵詞:硝唑量瓶乳膏

    張玉琪,張國(guó)華,董偉林

    (⒈天津市中心婦產(chǎn)科醫(yī)院,天津 300100; ⒉天津市安定醫(yī)院,天津 300222; 3.天津醫(yī)科大學(xué)新科技應(yīng)用研究所,天津 300070)

    奧硝唑(ornidazole)是一種繼甲硝唑、替硝唑之后的第三代新型硝基咪唑類(lèi)衍生物,具有良好的抗厭氧菌和抗滴蟲(chóng)作用[1]。奧硝唑乳膏是天津醫(yī)科大學(xué)新科技應(yīng)用研究所研制中的新制劑,臨床主要應(yīng)用于治療痤瘡及毛囊蟲(chóng)引起的皮膚感染。參考文獻(xiàn)資料[2]應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制,建立了奧硝唑含量測(cè)定方法。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 美國(guó)科美特高效液相色譜儀(6000 LDI精密恒流泵,6000PVW紫外/可見(jiàn)檢測(cè)器,Rheodyne 7725i型進(jìn)樣閥,Anastar色譜工作站);Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm,天津市琛航科學(xué)儀器有限公司);BFX5-320型臺(tái)式離心機(jī)(河北省安新縣白洋離心機(jī)廠);MSB010.CX 2.5型臺(tái)式高速離心機(jī)(SANYO);三環(huán)牌YKH-1型液體快速混合器(江西醫(yī)療器械廠);PB153-S型電子分析天平(瑞典梅特勒-托利多);C-9860A超聲波清洗器(天津市科貝爾光電技術(shù)有限責(zé)任公司);HGC-12A氮吹儀(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司);Millipore-Q超純水裝置;20~200 μl微量加樣器(上海大龍醫(yī)療有限公司);100 μl微量進(jìn)樣器(上海高鴿工貿(mào)有限公司)。

    1.2試藥 奧硝唑?qū)φ掌?中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100608-200301);奧硝唑乳膏(天津醫(yī)科大學(xué)新科技應(yīng)用研究所,批號(hào)20090512、20090815、20091116);甲硝唑?qū)φ掌?內(nèi)標(biāo),中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100191-200305);甲醇(色譜純);超純水;其余試劑均為市售分析純。

    1.3處方 奧硝唑50 g,硬脂酸120 g,羊毛脂20 g,凡士林230 g,甘油50 g,三乙醇胺20 g,羥苯乙酯2 g,蒸餾水適量共制成1 000 g。

    2 方法和結(jié)果

    2.1色譜條件 色譜柱Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),紫外檢測(cè)波長(zhǎng)312 nm,流動(dòng)相:甲醇-水(30∶70),流速1.0 ml/min,進(jìn)樣量20 μl。

    2.2溶液的制備

    2.2.1供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取奧硝唑乳膏1.0 g,置于200 ml燒杯中,加入適量的流動(dòng)相于60 ℃水浴上加熱攪拌提取20 min,然后再于超聲波提取器上超聲提取10 min,在冰浴中冷卻后移至100 ml量瓶中,流動(dòng)相定容后,用微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾,棄去初濾液,續(xù)濾液供含量測(cè)定用,為奧硝唑(0.5 mg/ml)供試品儲(chǔ)備液。再精密量取奧硝唑(0.5 mg/ml)供試品儲(chǔ)備液0.1 ml至100 ml量瓶中用流動(dòng)相定容,即得供試品溶液。

    2.2.2對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密稱(chēng)定于105 ℃干燥至恒重的奧硝唑?qū)φ掌?0 mg,置于10 ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并定容,制成含奧硝唑1 mg/ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

    2.2.3陰性對(duì)照液的制備 取硬脂酸、羊毛脂、凡士林(油相)和甘油、三乙醇胺、羥苯乙酯及蒸餾水(水相)分別置適當(dāng)容器中,加熱至熔化或溶解,并保持70 ℃左右,在攪拌下將水相緩緩加入油相中,并按同一方向攪拌至凝,即得空白乳膏基質(zhì)。再精密稱(chēng)取空白乳膏基質(zhì)1.0 g,置于200 ml燒杯中,加入適量的流動(dòng)相于60 ℃水浴上加熱攪拌提取20 min,然后再于超聲波提取器上超聲提取10 min,在冰浴中冷卻后移至100 ml量瓶中,流動(dòng)相定容后,用微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾,棄去初濾液,續(xù)濾液為陰性對(duì)照液。

    2.2.4內(nèi)標(biāo)液的配制 精密稱(chēng)定于105 ℃干燥至恒重的甲硝唑?qū)φ掌? mg,置于10 ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并定容,制成含甲硝唑0.5 mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液。

    2.3奧硝唑乳膏標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備 精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,分別置于10 ml量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)0.1 ml,用陰性對(duì)照液定容后,得奧硝唑濃度分別為0.5、1.0、5.0、10、50 μg/ml,含內(nèi)標(biāo)5 μg/ml對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣20 μl,以?shī)W硝唑和內(nèi)標(biāo)的峰面積比值為縱坐標(biāo),以?shī)W硝唑濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=0.009 1X+0.045 8(r=0.997 2);結(jié)果表明乳膏劑中奧硝唑在0.5~50 μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 取陰性對(duì)照溶液、陰性對(duì)照溶液中加入內(nèi)標(biāo)、陰性樣品液中加入奧硝唑?qū)φ掌泛秃瑑?nèi)標(biāo)的奧硝唑乳膏樣品溶液,在上述色譜條件下分別進(jìn)樣,結(jié)果上述諸因素不干擾奧硝唑的測(cè)定,見(jiàn)圖1。

    1.內(nèi)標(biāo) 2.奧硝唑

    2.5精密度試驗(yàn) 取同一濃度對(duì)照品溶液, 在相同色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次,結(jié)果奧硝唑峰面積的RSD為0.42%(n=5)。

    2.6穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批(批號(hào)20091116)奧硝唑乳膏樣品,按“2.2.1”項(xiàng)下操作,得奧硝唑乳膏樣品供試液,并依“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別于0、2、4、6、8、10、12 h時(shí)進(jìn)樣, 測(cè)定其峰面積,結(jié)果奧硝唑的RSD為1.20%(n=7),表明樣品供試液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批(批號(hào)20091116)奧硝唑乳膏樣品,按“2.2.1”項(xiàng)下操作,得奧硝唑乳膏樣品供試液,并依“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定其含量,結(jié)果測(cè)得奧硝唑平均含量為4.94%, RSD為1.25%(n=6)。

    2.8加樣回收試驗(yàn) 精密稱(chēng)取已知含量的奧硝唑乳膏5份,分別精密加入3個(gè)濃度水平的奧硝唑儲(chǔ)備液適量,按“2.2.2”項(xiàng)下操作,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣計(jì)算奧硝唑加樣回收率,得平均回收率為100.97%,RSD為1.01%,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 奧硝唑乳膏加樣回收率

    2.9樣品測(cè)定 取3批奧硝唑乳膏,分別按“2.2.1”項(xiàng)下處理后,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定其含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 3批樣品含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1提取溶劑及方法的選擇 選擇樣品處理方法時(shí),參考文獻(xiàn)資料[3,4],比較了幾種處理方法, 實(shí)驗(yàn)證明,本樣品處理方法, 其分離度好, 無(wú)干擾, 峰信號(hào)較強(qiáng)。

    3.2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 精密稱(chēng)定于105 ℃干燥至恒重的奧硝唑?qū)φ掌愤m量,用乙醇溶解制成含奧硝唑10 μg/ml的對(duì)照品溶液;另取乳膏劑基質(zhì)適量,用乙醇溶解,濾過(guò),取續(xù)濾液,以乙醇作空白,分別在200~400 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,奧硝唑在波長(zhǎng)312 nm 處有最大吸改,空白基質(zhì)在此波長(zhǎng)處對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,靈敏度高,可準(zhǔn)確測(cè)定奧硝唑, 故測(cè)定波長(zhǎng)選定312 nm。

    1 閔潔,王澤華.口服奧硝唑治療滴蟲(chóng)性陰道炎臨床療效和安全性評(píng)價(jià).中華醫(yī)學(xué)雜志,2002,26(2):113

    2 陳慶偉,阮寶強(qiáng).高效液相色譜法測(cè)定奧硝唑膠囊中奧硝唑的含量.海峽藥學(xué), 2008,(4): 55

    3 安媛,孫德江.奧硝唑口腔膜劑的制備及質(zhì)量控制.中國(guó)藥房,2005,16(12):908

    4 呂紅,彭彥,陳萍,等. 高效液相色譜法測(cè)定奧硝唑凝膠中奧硝唑的含量.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2008,7(4):469

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