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    應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定飲用水中的砷和硒

    2011-06-14 02:29:04肖小玲,匡暉
    科技傳播 2011年10期
    關(guān)鍵詞:生活飲用水

    肖小玲,匡暉

    摘要 本文論述了應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)監(jiān)測(cè)飲用水中砷和硒。通過試驗(yàn)證明應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定飲用水中砷和硒準(zhǔn)確度、精密度和回收率均較理想,線性范圍較寬,干擾小。

    關(guān)鍵詞 雙道原子熒光光度計(jì);生活飲用水;砷硒同測(cè)

    中圖分類號(hào)O6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文章編號(hào) 1674-6708(2011)43-0110-01

    傳統(tǒng)上對(duì)砷的測(cè)定,采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法,硒的測(cè)定采用二氨基萘熒光光度法。這些方法都是單獨(dú)測(cè)定砷和硒,分析靈敏度底,在分析中需要使用對(duì)人體有害的有機(jī)溶劑,還會(huì)污染環(huán)境。應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定飲用水中的砷和硒具有一次消化樣品便可同時(shí)測(cè)定砷、硒的含量,檢出限低,準(zhǔn)確度好,分析結(jié)果穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)。其測(cè)定原理:在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液,分別形成的砷化氫和硒化氫氣體由載氣直接導(dǎo)入原子化器中原子化?;鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā),產(chǎn)生原子熒光,通過熒光強(qiáng)度與溶液中的砷、硒含量呈正比的關(guān)系,可計(jì)算出樣品中砷、硒的含量[1]。為驗(yàn)證雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定飲用水中的砷和硒的準(zhǔn)確度、精密度和回收率,特做以下試驗(yàn)。

    1 試驗(yàn)方法[2]

    1)儀器和試劑

    儀器:AFS-810雙道原子熒光光度計(jì)

    砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL) 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)

    砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1lug/mL):吸取10mlAs=1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用5%(V/V)鹽酸定容至1000mL,此溶液濃度為As=10u/mL;再吸取10mlAs=10u/mL標(biāo)準(zhǔn)液,用去離子水定容至1000mL,此溶液即為As=0.1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1ug/mL):配置方法同上。

    硼氫化鉀(2%)一氫氧化鈉溶液(0.5%):將5g氫氧化鈉溶解于500mL去離子水中,再加入20g硼氫化鉀溶解后,稀釋至1000mL,過濾后使用。

    載流5%鹽酸:吸取50mL濃鹽酸,用水稀釋至1000mL。

    10%硫脲溶液:稱取l0g硫脲微熱溶解于100ml去離子水中。

    2)工作曲線準(zhǔn)確移取0.1ug/ml的砷、硒標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0mL于6個(gè)50mL容量瓶中,加入5mlHcl,10ml硫脲溶液,用去離子水定容,其含量分別為0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00(ng/m1)放置30min后測(cè)定工作曲線。

    3)樣品預(yù)處理移取25ml水樣于50rnl容量瓶中,加入5ml鹽酸,10ml硫脲溶液混勻,稀釋至刻度,放置30分鐘后進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做空白。

    4)測(cè)定試驗(yàn)的精密度、準(zhǔn)確度及回收率。

    2 結(jié)果與討論

    1)試驗(yàn)測(cè)定條件[3]

    試驗(yàn)選用砷燈電流為60mA,硒燈電流為80mA,負(fù)高壓為300V;因?yàn)闋t溫過高會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降并增加噪聲,在保證能夠?qū)鍤溲纥c(diǎn)燃的前提下,試驗(yàn)選用200℃的爐溫;載氣流速設(shè)定為300mL/min,屏蔽氣流速設(shè)為700mL/min;試驗(yàn)選擇5%的鹽酸作為載流,因?yàn)楫?dāng)鹽酸濃度在5%~25%時(shí),測(cè)定的熒光值大且穩(wěn)定;試驗(yàn)采用砷的的還原條件,即硼氫化鉀濃度為2%,氫氧化鈉為0.5%,在此條件下砷還原充分,同時(shí)硒的最佳還原劑濃度又較接近砷。

    2)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作在此條件下,砷的線性相關(guān)系數(shù)在0.9992-0.9999之間,而硒的線性相關(guān)系數(shù)在0.9996-1.000間,砷、硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好。回歸方程為砷:C=0 00522If-0.00016,硒:C=0.0125If-0.0046。

    3)檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和線性范圍的測(cè)定在選定的條件下,對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)量15次,用最后11次所得的熒光信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn) 偏差,除以工作曲線斜率,再乘3(即DL=3*SD/K),得出方法檢測(cè)限為:砷<0 08ug/L,硒<0 09ug/I.(該結(jié)果是不同時(shí)間分別測(cè)4次的綜合結(jié)果)。以0. lug/ml砷/0 lug/ml硒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)15次測(cè)量,用最后11次測(cè)定的熒光值,求得方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為砷:RSD=1.31%,硒RSD=2.12%(4次測(cè)得的平均值)。因?yàn)轱嬘盟猩楹臀勘容^低,本次試驗(yàn)對(duì)0~50ug/L范圍做線性測(cè)定,試驗(yàn)得出,在此范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與試劑濃度成正比,相關(guān)系數(shù)為砷:r=0 9997,硒:r=0 9999.回歸方程為砷:C=0.0056If-0.7517,硒C-0.026II分一0 8266。

    4)試劑樣品測(cè)定及回收率測(cè)定用本方法對(duì)河水、水庫(kù)水、管網(wǎng)水、出廠水分別進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明:砷的加標(biāo)回收率為:90%~112%之問,平均為100. 5%,硒:105~120%之間,平均為110%。

    5)注意事項(xiàng)[2]

    (1)處理好的待測(cè)樣品必須用硫脲+抗壞血酸混合液預(yù)先還原五價(jià)砷至三價(jià),六價(jià)硒還原至四價(jià);

    (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣酸度要保持一致;

    (3)配制硼氫化鉀和氫氧化鈉混合液時(shí),要將硼氫化鉀溶于氫氧化鈉溶液中,不能將前后順序顛倒,且溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

    3 結(jié)論

    1)本方法具有只需消解一次樣品,就可以同時(shí)測(cè)定水中砷和硒的含量,操作簡(jiǎn)單,干擾小,快速準(zhǔn)確,且節(jié)省試劑等特點(diǎn)。

    2)本文通過雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定水中砷和硒,測(cè)試了各種最佳分析條件,其測(cè)定結(jié)果是滿意的。

    3)從以上結(jié)果得出,應(yīng)用原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定生活飲用水中的砷和硒,方法簡(jiǎn)單,靈敏度高,線性范圍寬,檢出限低,可多元素同時(shí)測(cè)定,這是一種理想的分析方法。

    參考文獻(xiàn)

    [1]地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2009.

    [2]原子熒光分析方法手冊(cè).北京吉天儀器有限公司資料,2003.

    [3]水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.4版.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

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