ICP—MS測(cè)定生活飲用水中的金屬元素分析

徐輝

摘 要：本文基于ICP-MS法對(duì)生活飲用水中的金屬元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，并對(duì)影響測(cè)定的差體因素開(kāi)展具體分析，明確最佳優(yōu)化測(cè)定條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究可知，在ICP-MS方法下檢出限為0.005μg/L～0.01μg/L，回收率在93.2%～10.6.4%之間。ICP-MS法測(cè)定生活飲用水中金屬元素的準(zhǔn)確度較高，操作便捷高效且具有較好的靈敏度，所測(cè)定結(jié)果可靠，在水源水以及飲用凈水中的金屬原色測(cè)定上，具有良好的應(yīng)用效果。

關(guān)鍵詞：ICP-MS法；生活飲用水；金屬元素

中圖分類號(hào)：X830 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展進(jìn)步，ICP-MS作為一種無(wú)機(jī)痕量、超痕量分析技術(shù)，以較快的發(fā)展速度出現(xiàn)，能夠?qū)Χ嘣亻_(kāi)展科學(xué)化的分析測(cè)定，實(shí)際應(yīng)用靈敏度較高，能夠簡(jiǎn)潔高效的對(duì)多元素開(kāi)展分析測(cè)定，實(shí)際應(yīng)用范圍較廣泛，受到相關(guān)研究人員的高度重視。本文基于ICP-MS法對(duì)生活飲用水中的Mn、Cu、Zn、Cd等13種金屬元素進(jìn)行檢測(cè)與分析，僅供相關(guān)人員參考。

1.實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑。在本次實(shí)驗(yàn)研究中，選用產(chǎn)自美國(guó)的ELAN6100型ICP-MS作為主要實(shí)驗(yàn)儀器，并以Mlli-Q超純水機(jī)以及pHS-3C精密酸度計(jì)作為輔助實(shí)驗(yàn)儀器。在實(shí)驗(yàn)試劑方面，V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba標(biāo)準(zhǔn)溶（100mg/L）：由美國(guó)Perkin-Elmer公司提供，置于冰箱內(nèi)4℃保存，使用時(shí)用1%HNO3稀釋成適當(dāng)?shù)臐舛?；V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba質(zhì)控液：美國(guó)Perkin-Elmer公司；HNO3，高純NH3、Ar。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。所用器皿均用15%（φ）HNO3浸泡24h，然后用超純水沖洗，備用。

1.2 儀器工作參數(shù)。在準(zhǔn)確把握實(shí)驗(yàn)?zāi)康募跋嚓P(guān)要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合所選用實(shí)驗(yàn)儀器優(yōu)化其工作參數(shù)，保持高頻入射功率在1100W左右，合理控制好霧化器流速，確保其在0.91mL/min左右。與此同時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)控制好冷卻氣流速以及輔助氣流速，一般情況下，冷卻氣流速為15.00mL/min，而輔助氣流速在1.20mL/min左右。在本次實(shí)驗(yàn)研究中，應(yīng)當(dāng)選用自動(dòng)聚焦透鏡，并以跳峰作為主要測(cè)量方式，保證跳峰停留時(shí)間在100ms左右，確保測(cè)量重復(fù)次數(shù)適宜，一般不超出7次。在應(yīng)用雙模檢測(cè)器時(shí)，樣品分析時(shí)間大多在3min左右。

1.3 樣品處理。在本次實(shí)驗(yàn)研究中，在現(xiàn)場(chǎng)選取有代表性的樣品，加以妥善處理，將已溶解相和懸浮物質(zhì)過(guò)濾出來(lái)。取一定量的濃HNO3置于聚乙烯瓶中，一般情況下10mL即可。于其中加顧慮分離后的濾液樣品適量，直至聚乙烯瓶中溶液至100mL刻度后，于正常室溫條件下對(duì)溶液進(jìn)行妥善保存。在條件允許的情況下，應(yīng)當(dāng)盡可能在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)金屬離子進(jìn)行酸化固定，確保pH值不超出2.0，以保證酸化固定的整體效果。在對(duì)實(shí)驗(yàn)條件加以優(yōu)化的基礎(chǔ)上，以ICP-MS法對(duì)樣品中各元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，與此同時(shí)開(kāi)展空白實(shí)驗(yàn)。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 同位素及儀器工作參數(shù)選擇。在本次實(shí)驗(yàn)研究中可知，質(zhì)譜測(cè)定顯示出同位素的選擇依據(jù)，一般情況下應(yīng)當(dāng)以豐度、干擾性以及靈敏度作為同位素選擇的主要參考因素。為保證同位素選擇的合理性，應(yīng)當(dāng)以豐度大、干擾小以及靈敏度高為基本選擇原則。在本次實(shí)驗(yàn)研究中，所測(cè)元素主要包含13種，分別為V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb，其相應(yīng)同位素分別為51、52、54、55、59、60、63、98、107、114、138、208。

2.2 基體元素的干擾影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究可知，水源水及自來(lái)水中往往存在諸多CI-，在多種因素的影響和作用下會(huì)形成35CI16O，此種物質(zhì)會(huì)對(duì)51V產(chǎn)生明顯干擾，而35CI16O1H以及36Ar16O會(huì)影響35Cr的正常測(cè)定，產(chǎn)生鮮明干擾，并且23Na40Ar會(huì)嚴(yán)重干擾63Cu的準(zhǔn)確測(cè)定。因此通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)研究可知，基于EPA200.8法推薦的干擾校正公式能夠?qū)Ω蓴_進(jìn)行有效扣除，從而降低基體元素的干擾影響，提高生活飲用水中金屬元素測(cè)定的準(zhǔn)確度。

2.3 方法的檢出限和線性范圍。在不同類型的水樣品中，重金屬元素的含量范圍不盡相同，但其共同特點(diǎn)是含量范圍較寬。基于實(shí)驗(yàn)部分的最佳儀器條件，在實(shí)驗(yàn)研究中以1%的HNO3空白溶液進(jìn)行連續(xù)檢出，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)濃度值作為檢出限。對(duì)生活飲用水中13種金屬元素做出質(zhì)控樣，質(zhì)控樣結(jié)果顯示，各項(xiàng)金屬元素的濃度為40.00μg/L。

2.4 水樣品的分析?；贗CP-MS法對(duì)水源水及自來(lái)水中的重金屬離子含量進(jìn)行科學(xué)且準(zhǔn)確的測(cè)定，明確了ICP-MS法應(yīng)用后的回收率相關(guān)數(shù)值。

結(jié)論

通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)研究可知，基于ICP—MS法對(duì)生活飲用水中的V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb這13種金屬元素開(kāi)展同時(shí)測(cè)定，應(yīng)當(dāng)結(jié)合實(shí)際情況，在應(yīng)用ICP—MS法時(shí)控制好溶液的鹽基度含量，確保其不超出 1g/L，并在樣品消解及酸化處理的過(guò)程中，盡可能避免應(yīng)用鹽酸，從而降低基體元素干擾，提高生活飲用水中金屬元素測(cè)定的準(zhǔn)確度和可靠性。除此之外，基于ICP—MS法對(duì)生活飲用水中的V及Cr進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用適宜的體系方法，避免使用CI體系，以免影響ICP—MS法實(shí)際測(cè)定效果，從而保證生活飲用水中金屬元素測(cè)定的精準(zhǔn)性和有效性，為社會(huì)生產(chǎn)生活提供可靠服務(wù)。

參考文獻(xiàn)

[1]方燕，呂月賓，王炳旭. ICP—MS法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中19種金屬元素[J].華東科技：學(xué)術(shù)版，2012（9）：14-14.