不同來源川楝子藥材水分灰分和浸出物的含量測定

陳基才* 趙 芳

（1 大理學(xué)院學(xué)生處，云南 大理 671003；2 大理學(xué)院藥學(xué)院，云南 大理 67100）

川楝子，別名金鈴子，系楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果實[1]，為《中國藥典》收載的常用理氣止痛中藥材之一，具有疏肝泄熱、行氣止痛、殺蟲之功效，臨床多用于治療胸脅、脘腹脹痛、疝氣疼痛、蟲積腹痛等，與其它藥物配伍用于各種炎癥性疾病、痢疾、冠心病心絞痛等[2,3]。

川楝子的主要活性成分為萜類、黃酮類、酚類化合物、木脂素類和油脂類成分等[4,5]。現(xiàn)代藥理研究表明，川楝子提取物具有驅(qū)蟲、神經(jīng)肌肉接頭、呼吸抑制、抗肉毒、調(diào)節(jié)胃腸平滑肌、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗生育等作用[6]。目前2010年版《中國藥典》一部對的水分、總灰分、水溶性浸出物的含量作了相關(guān)規(guī)定，不能滿足全面控制藥材質(zhì)量的要求。為了進一步規(guī)范其質(zhì)量，參照《中國藥典》2010年版中川楝子及其炮制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本試驗對14批不同商品來源的川楝子藥材的水分、灰分及浸出物進行了測定，為進一步完善川楝子藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

表1 不同來源川楝子中水分、灰分和浸出物的含量（%）

1 儀器與試藥

1.1 儀器

W2018型恒溫水浴鍋（上海申生科技有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；馬富爐（上海市嵩明實驗儀器廠）；AE240天平[梅特勒一托利多儀器（上海）有限公司]；FZ102型微型植物試樣粉碎機（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）。

1.2 試藥

乙醇（天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，批號：20100420）；乙醚（云南楊林工業(yè)開發(fā)區(qū)汕滇藥業(yè)有限公司，批號：20080319）；鹽酸（重慶川江化學(xué)試劑廠，批號：20090221）；蒸餾水為重蒸水。

川楝子樣品分別購買于河北邢臺市等14個藥材市場或藥店，見表1。并經(jīng)大理學(xué)院藥學(xué)院周濃副教授鑒定為為楝科植物川楝Melia toosendan的干燥成熟果實。

2 實驗法法[1]

2.1 水分測定

按照2010年版中國藥典一步（附錄ⅨH，烘干法）水分測定法項下第一法測定，取不同商品來源的川楝子。取不同來源川楝子約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105 ℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在同一溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)減失的重量，計算樣品中含水量。結(jié)果見表1。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定

取不同來源川楝子藥材（過2號篩），按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測定法項下測定。取不同來源川楝子約4g置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩熾熱，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～ 600 ℃，使完全灰化并至恒重，根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量。結(jié)果見表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測定

按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測定法項下酸不溶性灰分測定法測定，取 “2.2.1”項下所得的灰分，在坩堝中加入10 mL稀鹽酸，用坩堝蓋蓋好，置水浴上加熱10 min，坩堝蓋用熱水5mL沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙過濾，坩堝內(nèi)的殘渣用熱水洗于濾紙上，殘渣連同濾紙移至原來的坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量。結(jié)果見表1。

2.3 浸出物的測定

2.3.1 水溶性浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄Ⅹ?。┧苄越鑫餃y定法項下的熱浸法測定。結(jié)果見表1。

2.3.2 醇溶性浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄Ⅹ?。┐既苄越鑫餃y定法項下的熱浸法測定。結(jié)果見表1。

2.2.3 乙醚浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄Ⅹ?。┮颐呀鑫餃y定法測定。結(jié)果見表1。

3 結(jié) 果

3.1 水分測定

不同來源14批川楝子藥材中水分含量最高的為11.31 %，最低的為8.66 %，水分均值為10.12 %，樣品中水分含量均不超過12 %，符合中國藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3.2 灰分測定

不同來源14批川楝子藥材中總灰分量最高的為4.58 % ，最低的為1.76 %，總灰分均值為3.15 %，樣品中總灰分含量均不超過4 %，符合中國藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

不同來源14批川楝子藥材中酸不溶性灰分量最高的為0.46 %，最低的為0.16 %，不同來源樣品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.3 %，酸不容性灰分均值為0.27 %。

3.3 浸出物測定

不同來源14批川楝子藥材中水溶性浸出物（熱浸法）含量最高的為47.79 %，最低的為32.28 %，水溶性浸出物均值為36.50 %，樣品中水溶性浸出物含量均不低于32 %，符合中國藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

不同來源14批川楝子藥材中醇浸出物（熱浸法）含量最高的為39.26 %，最低的為21.66 %，醇浸出物含量最高值和最低值相差17.60%，醇浸出物均值為30.81 %。

不同來源14批川楝子藥材中揮發(fā)性醚浸出物含量最高的為7.38%，最低的為2.29 %，醚浸出物含量最高值和最低值相差平均值為5.09 %，平均值為4.99 %。

4 討 論

由表1可知，不同來源14批川楝子藥材中水分、總灰分、水溶性浸出物（熱浸法）均符合2010年版《中國藥典》的限定標(biāo)準(zhǔn)。川楝子經(jīng)炮制后，水分、灰分、浸出物均有所減少；但炮制品與生品之間沒有明顯規(guī)律，其原因有待進一步研究。同時不同來源14批川楝子藥材中水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均很大，說明不同來源川楝子質(zhì)量存在較大的差異，有必要在控制標(biāo)準(zhǔn)中增加這些檢查項目，以便更好地控制其質(zhì)量，更好的提高臨床療效。

采用中國藥典法測定川楝子藥材中酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、揮發(fā)性醚浸出物未見報道。據(jù)報道，川楝子乙醇提取物具有良好的抗炎和抑制破骨細胞的活性，能顯著降低角叉菜所致誘導(dǎo)的小鼠足腫脹程度及二甲苯誘導(dǎo)的耳廓腫脹度和抑制破骨細胞生長[7,8]，川楝子水提物具有良好的抗炎、鎮(zhèn)痛等作用[7]，同時也有較強的肝臟毒性作用[9]，同時為川楝子主要的有效部位和毒性部位之一。根據(jù)所測結(jié)果，建議：川楝子藥材酸不溶性灰分不得過0.50 %，醇溶性浸出物不得少于30.0 %，揮發(fā)性醚浸出物不得少于5.0 %；川楝子炮制品酸不溶性灰分不得過0.40%，醇溶性浸出物不得少于24.0 %，揮發(fā)性醚浸出物不得少于4.0 %。為進一步建立川楝子藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)實驗數(shù)據(jù)。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010: 39-40.

[2] 劉紅亞,崔紅梅,周絢.RP-HPLC法測定川楝子藥材中川楝素的含量[J].世界科學(xué)技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2008,10(3): 52-54.

[3] 張廷模.臨床中成藥學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2004: 335-336.

[4] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位藥效及毒性的比較研究[J].中藥材,2007,30 (10): 1276-1279.

[5] 謝帆,張勉,張朝鳳,等.川楝子的化學(xué)成分研究[J].中國藥學(xué)雜志,2008,43 (14): 1066-1069.

[6] 李繁.中藥川楝子的研究進展[J].哈爾濱醫(yī)藥,2008,28 (5): 54-55.

[7] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位藥效及毒性的比較研究[J].中藥材,2007,30 (10): 1276-1279.

[8] 周英,郭東貴,王慧娟,等.川楝子抑制破骨細胞活性組份的研究[J].中藥材,2009,32 (9): 1433-1435.

[9] 齊雙巖,谷穎敏,金若敏,等.川楝子對大鼠肝組織超微結(jié)構(gòu)和原代培養(yǎng)肝細胞的影響[J].中國中藥雜志,2009,34 (22): 2966-2968.