郭秉印，張仲欣

響應(yīng)面法優(yōu)化冬棗凍干工藝參數(shù)

郭秉印，張仲欣

(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471003)

在200Pa真空條件下，探索冬棗切片的厚度、升華干燥供溫、解析干燥供溫對(duì)棗中VC含量的影響。通過二次通用旋轉(zhuǎn)回歸組合響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)建立凍干因素與VC含量之間的回歸模型。采用SAS 9.2軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到冬棗最佳真空冷凍干燥工藝參數(shù)為棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃。所建模型擬合較好，可以為生產(chǎn)提供參考。

冬棗；真空冷凍干燥；響應(yīng)面分析；參數(shù)優(yōu)化

冬棗鮮食可口、皮脆、肉質(zhì)細(xì)嫩品質(zhì)極佳，是目前北方落葉果樹中的高檔鮮食品種，其營養(yǎng)極豐富，含有19種人體必需的氨基酸；維生素的含量尤其豐富[1]，有“活維生素丸”之美譽(yù)。冬棗果實(shí)還含有多種微量元素，有保持毛細(xì)血管暢通、防止血管壁脆性增加的功能和防癌功效[2]。營養(yǎng)價(jià)值為百果之冠，被稱為“百果王”[3]。

冬棗銷售市場目前正處于快速增長期，以鮮食為主。保鮮技術(shù)滯后，深加工以果汁飲料為主，冬棗在常溫下不經(jīng)處理存放2～3d就會(huì)失去鮮銷價(jià)值[4]。保鮮期短已成為制約冬棗產(chǎn)業(yè)發(fā)展的難題，而能有效延長其貨架期的干制研究未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)將真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于冬棗的深加工，為冬棗產(chǎn)品的研發(fā)提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

以洛陽市農(nóng)貿(mào)市場10～12月份銷售的原產(chǎn)山東的新鮮沾化冬棗為原料。

草酸 天津金匯太亞化學(xué)試劑有限公司；硫脲 天津市化學(xué)試劑三廠；鹽酸 洛陽市創(chuàng)偉化玻有限公司；2,4-二硝基苯肼 成都市科龍化工試劑廠；實(shí)驗(yàn)用水均為蒸餾水，試劑純度均為分析純。

LG-0.2型真空冷凍干燥設(shè)備 中國航天沈陽新陽速凍設(shè)備制造公司；HLSY-2速凍機(jī) 鄭州亨利制冷設(shè)備有限公司；棗核去核器；普通切片機(jī)(切片厚度為2～10mm間)；VC含量測定裝置。

1.2 方法

1.2.1 冬棗凍干工藝

工藝流程：冬棗挑選→清洗→去核→切片→預(yù)凍→升華干燥→解析干燥→成品。

操作要點(diǎn)：選擇大小一致，成熟度80%左右，表面光潔的冬棗；利用適當(dāng)孔徑(10mm)的打孔器去除棗核；調(diào)整切片器，使環(huán)狀棗片厚度為2、4、6、8、10mm，置于物料盤中預(yù)凍，預(yù)凍溫度-30℃以下[3]。

1.2.2 VC含量測定

參照GB 12392—1990《蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定方法：2,4-二硝基苯肼比色法測總抗壞血酸(VC)的含量》[4]。

1.2.3 凍干試驗(yàn)

真空冷凍干燥過程一般分為預(yù)凍、升華干燥(一次干燥)、解析干燥(二次干燥)3個(gè)階段。參照紅棗的共晶點(diǎn)溫度-14℃[5]，棗漿的共晶點(diǎn)是-32℃[6]，確定冬棗的預(yù)凍終溫設(shè)置為-35℃；由于凍干機(jī)是通過加熱板向干燥箱中物料輻射熱量，因此不同的干燥階段提供不同的升華潛熱。也是出于實(shí)際便于生產(chǎn)的需要，將凍干機(jī)真空度效果固定在200Pa。在此條件下優(yōu)化棗片厚度、升華干燥供溫、解析干燥供溫(均為加熱板本身的溫度)3因素的最佳參數(shù)組合[7]。

試驗(yàn)采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)的方法，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，確定因素和水平[8-9]，以VC含量(Y，mg/100g)為響應(yīng)值選定棗片厚度(X1)、升華干燥溫度(X3)和解析溫度(X2)為試驗(yàn)因素，因素水平編碼見表1，二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。

表1 冬棗凍干試驗(yàn)因素水平編碼表Table 1 Coded variables and their coded levels in quadratic generalized rotary regression design

表2 冬棗凍干試驗(yàn)二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 2 Quadratic generalized rotary regression design scheme and corresponding experimental results

1.2.4 數(shù)據(jù)處理與響應(yīng)面分析

響應(yīng)面法(response surface methodology，RSM)是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)并通過試驗(yàn)得到一定數(shù)據(jù)，采用多元二次方程來擬合因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過對(duì)回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝，解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)學(xué)方法。在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上，應(yīng)用SAS 9.2軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并按照響應(yīng)曲面法的分析方法進(jìn)行優(yōu)化分析[10]。

2 結(jié)果與分析

2.1 模型建立

根據(jù)表2試驗(yàn)方案，借助數(shù)據(jù)處理軟件SAS 9.2進(jìn)行分析模擬，經(jīng)過因素-編碼之間的轉(zhuǎn)換，求得VC含量與試驗(yàn)因素之間回歸方程的預(yù)測模型[11]：Y=-191.648＋42.40664X1＋19.22788X2-10.65523X3-3.460934X12＋0.247787X1X2＋0.441441X1X3-0.587683X22-0.162629X2X3-0.262718X32。

2.2 模型檢驗(yàn)

二次通用旋轉(zhuǎn)回歸預(yù)測模型的方差分析結(jié)果如表3所示，棗片厚度(P=0.0326＜0.05)對(duì)凍干冬棗片VC含量影響顯著，升華干燥溫度(P=0.3643＞0.05)和解析溫度(P=0.1519＞0.05)對(duì)凍干冬棗片VC含量影響不顯著。預(yù)測模型的F分布隨機(jī)變量大于Fα=12.6771的概率為P=0.0002，回歸模型高度顯著?；貧w多項(xiàng)式X2、X3、X1X2、X1X3、X2X3為不顯著因素，應(yīng)予剔除，則得到回歸模型為：Y=120.9492＋32.69155X1-2.974099X12-0.001656X22＋0.013625X32。

對(duì)回歸系數(shù)檢驗(yàn)可知方程的決定系數(shù)R2值為91.94%，說明此方程在本試驗(yàn)中有意義[12-13]。

表3 VC含量回歸模型的顯著性檢驗(yàn)Table 3 Significance test of the constructed regression model for vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

此外，由表3結(jié)果可知F失擬=1.749＜F0.05(5,5)=5.05，則失擬項(xiàng)不顯著，說明其他不可忽略的因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響很小，方程擬合性好。F回歸=12.677＞F0.01(9,10)=4.94，說明回歸模型顯著，影響VC含量的主次順序是X1＞X3＞X2，即冬棗片厚度對(duì)干燥過程中VC損失量的影響最大。

2.3 響應(yīng)面分析

圖1 各因素交互作用對(duì)VC含量影響的響應(yīng)面與等高線圖Fig.1 Response surface and contour plots showing the effects of pairwise interactions among various factors on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

根據(jù)二次回歸方程，建立響應(yīng)曲面圖，直觀反映交互關(guān)系見圖1，可知各因素對(duì)VC量的影響呈拋物曲面，且曲面最高點(diǎn)為穩(wěn)定點(diǎn)[14-16]。由回歸方程計(jì)算出此點(diǎn)編碼值為(-0.22888，0.094432，-0.34638)，響應(yīng)值為237.513。由圖1可知棗片厚度是影響VC含量的主要因素，升華和解析溫度的交互效應(yīng)不明顯，曲面較平緩。綜上所述確定凍干冬棗片最佳工藝參數(shù)理論值為：棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃。

3 結(jié) 論

3.1 在一定的真空度條件下，通過研究冬棗片厚度、升華溫度、解析溫度3個(gè)因素對(duì)凍干冬棗片VC含量的影響規(guī)律，建立數(shù)學(xué)模型。經(jīng)方差分析，其相關(guān)性較好，可用于冬棗凍干性能的預(yù)測。

3.2 通過響應(yīng)面分析得到了參數(shù)對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律。

3.3 通過二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)與分析，確定了真空冷凍干燥冬棗片的最佳工藝條件參數(shù)組合：棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃，回歸模型擬合度較好，對(duì)冬棗凍干工藝參數(shù)篩選有較好的指導(dǎo)作用。

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Optimization of Processing Parameters for Freeze-Drying Winter Jujube

GUO Bing-yin，ZHANG Zhong-xin
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

The effects of three freeze-drying parameters, including winter jujube slice thickness, sublimation drying temperature and desorption drying temperature on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying were studied under 200 Pa vacuum condition by conducting 20 experimental runs generated by quadratic generalized rotary regression design to build a regression model between vitamin C content in winter jujube after freeze-drying and the three parameters. The model was subjected to response surface analysis with SAS 9.2 software. The analytical results showed that the optimum freeze-drying conditions for winter jujube were slicing winter jujube to a thickness of 5.5 mm for sublimation drying at -22.1 ℃ and desorption drying at 20.6 ℃. The built model was found to have excellent goodness of fit. Hence, it can provide a reference for practical production.

winter jujube；vacuum freeze-drying；response surface analysis；optimization

TQ028.63

A

1002-6630(2011)04-0135-04

2010-04-08

河南省教育廳科技攻關(guān)項(xiàng)目(200510464005)

郭秉印(1984—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)楦稍锢碚摷凹夹g(shù)。E-mail：guobingyin@126.com