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    溪洛渡等大型水電葉片和百萬核電轉(zhuǎn)子中氫、氧含量的測定

    2011-05-08 09:21:00李立東丁淑杰張雅麗
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2011年5期
    關(guān)鍵詞:干燥器儀器試樣

    李立東 丁淑杰 張雅麗

    (哈電集團(tuán)哈爾濱電機(jī)廠計(jì)量測試中心,黑龍江 哈爾濱150040)

    1 研究意義。氫、氧是金屬材料中的有害元素。鋼中溶氫會(huì)引起鋼的氫脆、白點(diǎn)等缺陷,這種現(xiàn)象在合金鋼中尤為嚴(yán)重。鍛件中有了白點(diǎn),使用時(shí)會(huì)發(fā)生突然斷裂,造成不測事故,這對(duì)高速運(yùn)轉(zhuǎn)的動(dòng)力機(jī)械是十分危險(xiǎn)的。鋼中的氧對(duì)鋼的機(jī)械性能有不利影響,它使鋼的強(qiáng)度、塑性均降低。準(zhǔn)確測定鋼鐵等金屬材料中氫、氧含量有助于提高我公司產(chǎn)品質(zhì)量。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑耗材等

    ROH600氧氫分析儀(美國LECO公司)KQ-700VDE型超聲波清洗器(昆山)德國賽多利斯CP124S電子天平(靈敏度0.1mg)

    萊博泰科H150-1500型冷卻水循環(huán)器,石墨套坩堝(常州、北京納克公司和LECO公司)。

    LECO無水高氯酸鎂(24至48目);LECO堿石棉(20至30目);LECO氧化銅(20至30目);鎳籃(7mm*12mm)研制單位:北京納克公司、沈陽金屬所、北京有色金屬研究總院和LECO公司);美國ALPHA錫片(9T-7516)。普通氮?dú)猓?9.99%);高純氬氣(≥99.999%)。

    2.2 分析原理:

    該儀器使用惰性氣體高純氬氣作載氣,脈沖電極爐將石墨坩堝電極加熱,通過改變電流和功率來控制加熱溫度,其爐子最高功率可達(dá)7000W約3500℃.當(dāng)試樣投入到已加熱的坩堝中后,試樣在惰性氣氛(氬)中被熔融,試樣中的氫以H2形式析出,氧和坩堝中的碳形成CO和少量的CO2,從爐中釋放出的混合氣體被載氣(氬氣)攜帶,通過加熱的稀土氧化銅,使CO氧化成CO2,H2被氧化為H2O,由H2O紅外檢測池檢測氫含量,1個(gè)CO紅外池和2個(gè)CO2紅外檢測池共同檢測氧含量,隨后再經(jīng)堿石棉吸收CO2和無水高氯酸鎂吸收H2O。紅外吸收池所得電信號(hào)經(jīng)微機(jī)的數(shù)學(xué)運(yùn)算直接輸出氧、氫的含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 試樣的制備和實(shí)驗(yàn)環(huán)境

    3.1.1 試驗(yàn)環(huán)境。氧、氫的測定極易受到環(huán)境的污染,如試樣加工過程中易遭到機(jī)油等的玷污,試驗(yàn)結(jié)果表明:加工樣品所用設(shè)備的清潔程度和燃燒爐膛內(nèi)上、下電機(jī)表面的清潔程度都對(duì)氧、氫含量的結(jié)果有較大影響,因此為獲得較好的分析結(jié)果必須保證整個(gè)樣品在制備過程、分析過程中相應(yīng)的設(shè)備、環(huán)境的清潔。

    3.1.2 樣品制備對(duì)分析結(jié)果的影響。鋼鐵、鎳合金和銅合金等材料車成直徑5mm、長4~6mm、0.5~1.0g左右的圓柱狀樣品,車削過程中要防止試樣表面氧化和玷污,加工好的試樣在分析前依次用四氯化碳、乙醚、丙酮清洗(包括標(biāo)樣),如試樣表面很干凈,只需用丙酮清洗即可。制備好的試樣當(dāng)天用不完,須儲(chǔ)于干燥器內(nèi),并存于陰涼避光處。用作分析的鋼樣應(yīng)無氣孔、裂紋等缺陷。

    測定下列金屬材料中氧含量時(shí),試樣的表面處理方法:

    純鐵:草酸(50g/L-1)加純鐵,滴加過氧化氫(W=30%),待試樣表面光亮后,用流水沖洗,無水酒精洗滌,吹干,置于干燥器中。

    銅:濃磷酸5ml,濃硝酸2.2ml,冰醋酸2.8ml,樣品置于混合酸中1~2分鐘,用流水沖洗干凈,無水酒精洗滌,于60℃吹干,置于干燥器中。鎳:濃硝酸2.5ml,冰醋酸7.5ml,濃鹽酸0.15ml,樣品置于混合酸中30~60秒,用流水沖洗干凈,無水酒精洗滌,于60℃吹干,置于干燥器中。

    鈦是化學(xué)性質(zhì)最活波元素之一,有時(shí)人們把它當(dāng)作"吸氣劑"來使用,因此要準(zhǔn)確地測定鈦和鈦合金中的氣體雜質(zhì)存在一定的困難和需要一定的技巧。鈦板、鈦棒及鈦合金等樣品,或截成4*4*2毫米的小塊,或車成Ф3*4~5毫米的小圓柱體,而后用丙酮(有文獻(xiàn)用四氯化碳)去脂。純鈦樣品可放在濃度為4%的氫氟酸溶液重進(jìn)行浸蝕10~15分鐘,以除去表面氧化物,而后用無水酒精處理,干燥、稱重、留待分析。以鋼中氫氧為例說明樣品表面處理對(duì)氣體分析結(jié)果的影響上面所用試樣含量范圍 H≤1.5μg/g,O≤35μg/g.試驗(yàn)表明試樣清洗前分析結(jié)果高偏差大證明表面有油污,清洗后樣品不僅在合格范圍內(nèi)而且結(jié)果平行偏差小。

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    3.2 氧氫分析儀的分析界面。分析界面上面顯示分析數(shù)據(jù),下面顯示與分析數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的分析曲線,通過分析曲線可以看出氧氫釋放是否正常。

    圖1:儀器軟件分析界面

    3.3 環(huán)境圖表。通過環(huán)境圖表監(jiān)控儀器是否在正常狀態(tài)下工作,正常狀態(tài)下:

    載氣1480~1500psi(磅每平方英寸)之間。

    圖2:儀器軟件的環(huán)境圖表

    3.4 分析功率的選擇

    3.4.1 分析功率對(duì)氧氫的釋放有影響,過高反應(yīng)劇烈會(huì)造成試樣的迸濺,對(duì)儀器及測定可能造成不良影響,過低氧氫釋放不出來,而且氧氫是聯(lián)測,經(jīng)過試驗(yàn)鋼中氧氫、鈦合金中氧氫分析功率在4500W時(shí)氫氧都能達(dá)到較完全釋放,銅中氧分析功率在2800W時(shí)氧會(huì)達(dá)到較完全釋放。

    3.4.2 分別在分析功率4000W、4500W和5000W條件下對(duì)Leco標(biāo)準(zhǔn)樣品(502-416)進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果見下表

    結(jié)果表明:功率在4000W和4500W時(shí)隨著功率的逐漸增加,氫、氧的數(shù)值也逐漸增大接近標(biāo)準(zhǔn)值,功率在5000W時(shí)數(shù)值變化不大,,說明試樣中氫,氧在4500W時(shí)已達(dá)到較完全的釋放。過高的分析功率將產(chǎn)生更多石墨粉塵,同時(shí)反應(yīng)劇烈會(huì)造成試樣的迸濺,對(duì)儀器及測定可能造成不良影響,因此選擇分析功率為4500W。

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    4 結(jié)論

    4.1 使用OH900儀器時(shí),由于老儀器已用九年多,脫氣過程不完全分析曲線下移,每分析一個(gè)試樣,要進(jìn)行一次空燒。浪費(fèi)分析時(shí)間、儀器試劑、自來水和氣源等。ROH600可以連續(xù)分析試樣,不存在脫氣不完全現(xiàn)象。

    4.2 由于OH900儀器采用紅外吸收法測定氧,熱導(dǎo)法測定氫,同一金屬材料樣品氧氫不能聯(lián)測,氫和氧要分別在不同分析條件下測定。ROH600可實(shí)現(xiàn)一次投樣,氧氫同時(shí)分析出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

    [1]胡少成等.《固態(tài)金屬及合金材料中氧、氮、氫聯(lián)測技術(shù)進(jìn)展》.冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2009,29(11):34-40.

    [2]魏強(qiáng),《金屬材料中氣體分析應(yīng)用研究》【C】.2006年中國金屬學(xué)會(huì)第十三屆分析測試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)論文集.北京:中國金屬學(xué)會(huì)分析測試分會(huì),2006.

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