石油產(chǎn)品蒸餾測定法的影響因素分析

謝學兵，孫 霞

（1．駐中石化鎮(zhèn)海煉化軍代室，浙江 寧波，315207;2．中國人民解放軍95958部隊，上海，200120）

石油產(chǎn)品蒸餾測定法的影響因素分析

謝學兵1，孫 霞2

（1．駐中石化鎮(zhèn)海煉化軍代室，浙江 寧波，315207;2．中國人民解放軍95958部隊，上海，200120）

對石油產(chǎn)品蒸餾測定結(jié)果的影響因素進行了分析，指出只有嚴格按方法進行試驗才能保證測定結(jié)果的準確性。

石油產(chǎn)品;蒸餾法;影響因素;分析

餾程是評定液體燃料蒸發(fā)性的重要質(zhì)量指標，它既可說明液體燃料的沸點范圍，又能判斷石油產(chǎn)品組成中輕重組分的大體含量。因此，無論對于生產(chǎn)、使用、貯存等各方面都有重要意義。GB／T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》是油料化驗員常做的化驗項目之一，測定原理是將100mL試樣注入蒸餾燒瓶中，在規(guī)定的蒸餾儀器中按規(guī)定的條件進行蒸餾，將生成的蒸氣從蒸餾燒瓶中導出，并確定其蒸發(fā)百分數(shù)（或回收百分數(shù)）與蒸發(fā)溫度（或餾出溫度）之間的關(guān)系。其測量原理雖然比較簡單，但要保證測量結(jié)果的準確性卻并非易事，操作過程若有不慎，就會出現(xiàn)誤差較大、重復性較差等現(xiàn)象。筆者根據(jù)多年工作經(jīng)驗對石油產(chǎn)品蒸餾測定過程中需要注意的一些影響因素進行了分析和探討。

1 試樣必須經(jīng)過脫水處理

如果試樣中含有水，實驗前必須進行脫水處理，以保證試驗安全和結(jié)果的準確。如果未經(jīng)脫水處理，在試樣含水較多及石油產(chǎn)品的初餾點高于水的沸點的情況下，會發(fā)生突沸沖油現(xiàn)象。因為隨著對試樣的加熱，試樣溫度不斷升高。當溫度升到沸點時，水蒸汽上升至蒸餾燒瓶的頸部，雖有一部分往支管去，但由于蒸餾燒瓶頸部溫度低而逐漸冷凝于頸壁和溫度計水銀球上，并且從小滴凝成大滴，最后水滴自水銀計水銀球處落下，而此時試樣的溫度已高于水的沸點。當水滴落入油中時，便迅速汽化，瓶內(nèi)壓力突然增大，蒸餾燒瓶支管口徑又較小，來不及排除瓶內(nèi)蒸汽，造成蒸汽壓力沖開溫度計塞子，把油一起帶出，很容易引起著火和燙傷操作人員的事故。油中含水還會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差，在蒸餾含水較少的試樣時，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，即未達到其沸點，但油品蒸氣分壓和水蒸汽分壓之和達到外界壓力，試樣就開始沸騰，從而影響了測定數(shù)據(jù)的準確性。

2 正確安裝儀器

儀器的安裝對實驗結(jié)果有密切的影響，安裝的正確與否直接影響到試驗結(jié)果的準確性，決定試驗的成敗。

2．1 溫度計

溫度計安裝在蒸餾燒瓶的位置很重要，首先必須位于蒸餾燒瓶頸部的中央。如果溫度計不與蒸餾燒瓶頸部的軸心線相重合，會由于瓶壁受外界冷空氣的影響導致結(jié)果偏低。其次溫度計毛細管的底端應(yīng)與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點齊平。因為溫度計測的是餾出蒸氣的溫度，溫度計水銀球處于這個位置，正是蒸餾時蒸氣向蒸餾燒瓶支管逸出的位置，水銀球表面被覆有一薄層凝聚的液體，不斷回流到蒸餾瓶中，又與蒸氣接觸達到平衡。油品不斷沸騰并氣化，沸點低的先氣化，而沸點高的后氣化。如果溫度計插得過深，會因高沸點蒸氣先接觸到水銀球上而使測定結(jié)果偏高;如果溫度計插得過淺，會因蒸餾燒瓶頸部的蒸氣分子少而使結(jié)果偏低。

2．2 蒸餾燒瓶

要保證蒸餾燒瓶垂直于水平，如果蒸餾燒瓶傾斜，蒸氣上升的距離變短，會導致結(jié)果偏高。另外，蒸餾燒瓶支管插入冷凝管的長度應(yīng)按試驗方法要求。方法規(guī)定，支管插入冷凝管應(yīng)該在25~50mm。因為蒸餾燒瓶支管在冷凝管外的部分和冷凝管的長度是蒸餾時氣化的蒸氣冷凝經(jīng)過的距離，如果蒸餾燒瓶支管插入冷凝管過長，相應(yīng)的冷凝距離就縮短了，就比按規(guī)定操作提前達到要求記錄的點。所以支管插得深，結(jié)果偏低;支管插得淺，結(jié)果偏高。

2．3 冷凝管

試驗前必須清除冷凝管內(nèi)壁前次試驗留有的液體，否則，會使回收體積增加，從而使回收溫度降低。影響最深的要屬初餾點，冷凝管內(nèi)的液體過早的流下，使操作者誤以為初餾點到了，過早讀取初餾點的讀數(shù)，導致初餾點嚴重偏低。所以試驗之前一定要將冷凝管用一端拴有布條的細鐵絲擦干凈，并且注意，擦拭冷凝管必須要在冷凝浴調(diào)節(jié)好之后進行，否則空氣中的水分可能在冷凝管內(nèi)壁凝結(jié)成水珠，也會造成同樣的結(jié)果。

2．4 量筒

量筒位置確定好后，要在量筒口部蓋上一脫脂棉，才可進行蒸餾實驗。目的主要是為了防止冷凝管上凝結(jié)的水分落入量筒內(nèi)，同時也防止量筒內(nèi)的餾出物揮發(fā)到外界空氣中，影響回收體積的結(jié)果。

2．5 蒸餾燒瓶支架板

按試驗方法要求，不同石油產(chǎn)品在進行試驗時，要正確選用蒸餾燒瓶支板（石棉墊）的孔徑。對于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，選擇蒸餾燒瓶支板的孔徑應(yīng)較小，主要為了控制下面來自熱源的加熱面。一方面基于油品的輕重，保證其升溫，使油品在規(guī)定的時間內(nèi)能沸騰，并達到應(yīng)有的蒸餾速度;另一方面又考慮到最后被蒸餾的油品表面應(yīng)高于加熱面，防止過熱，損壞蒸餾燒瓶。

2．6 密封

儀器安裝好以后，將所有連接處用火棉膠進行密封。如果密封不嚴，蒸餾過程產(chǎn)生的油品蒸氣從連接處逸到外界空氣中，導致回收到量筒內(nèi)的體積變少，使回收量減少，從而使回收溫度升高。

3 嚴格控制加熱強度

測定過程中，必須按實驗方法標準要求嚴格控制加熱強度，以保證蒸餾的速度。因為在一定容積的蒸餾燒瓶內(nèi)，氣體的壓力隨氣體的分子數(shù)增多而增高，隨分子數(shù)減少而降低，在蒸餾操作中，如果蒸餾燒瓶受熱過大，加熱強度過大，會產(chǎn)生大量的氣體，來不及從蒸餾燒瓶的支管逸出，蒸餾燒瓶中的氣體分子增多，可使瓶內(nèi)的氣壓大于外界大氣壓。在這種情況下，讀出的蒸餾溫度并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常的溫度偏高一些。特別是初餾點，如果沒控制好，加熱過快，那會偏高3~5℃甚至5~6℃。而且如果加熱強度始終較大，最后會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使干點提高而不易測定準確。如果蒸餾過程加熱強度不足，則各餾出溫度都會偏低。

4 計算結(jié)果要對大氣壓進行修正

大氣壓力對油品的氣化有很大影響，大氣壓力高，氣化困難;大氣壓力低，氣化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高，隨大氣壓力的降低而降低。如果未對大氣壓進行修正，將導致結(jié)果出現(xiàn)誤差。

5 結(jié)語

石油產(chǎn)品蒸餾測定法步驟較多，操作復雜。如果在試驗過程中不夠細心，抓不到關(guān)鍵，將嚴重影響結(jié)果的準確性。通過對石油產(chǎn)品蒸餾測定法的影響因素進行分析，在操作過程中應(yīng)采取相應(yīng)的處理措施盡可能避免誤差的產(chǎn)生，以期得到準確的測定結(jié)果。

[1] GB／T 6536-2010，石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法[S]．

Influence Factors Analysis of Distillation Determination Method for Petroleum Product

XIEXue-bing1SUNXia2
（1．Military Delegate Office of Zhenhai Petrochemical Company，Ningbo 315207，China;2．95958 Troops，Shanghai200120，China）

The factors which affected the determination results of petroleum product was analyzed．It was pointed out that the determination results would be ensured when the method was strictly according．

petroleum products;distillation;influence factor;analysis

O 658.3

A

1671-9905（2011）08-0050-02

謝學兵（1977-），博士學歷，工程師，現(xiàn)主要從事油料質(zhì)量管理方面的研究，已發(fā)表論文20余篇，地址:上海浦東源深路200號油料化驗教研室，郵編:200120

孫霞，E-mail:sunxiayt＠sina．com，電話:15921329046

2011-05-16