反滲透濃縮法提取乳糖的工藝參數(shù)研究

施立欽

(寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江 寧波 315800)

反滲透濃縮法提取乳糖的工藝參數(shù)研究

施立欽

(寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江 寧波 315800)

采用超濾膜分離乳清粉中的乳清蛋白,離子交換樹(shù)脂提取唾液酸并除去乳糖溶液中的雜質(zhì),運(yùn)用芳香聚酰胺卷式反滲透膜進(jìn)行濃縮;通過(guò)對(duì)操作壓強(qiáng)、工作溫度、滲透通量、濃縮倍數(shù)等因素對(duì)反滲透濃縮結(jié)果的影響,確定了反滲透法濃縮提取乳糖的工藝參數(shù)為:采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置,操作壓力為0.5 MPa、工作溫度為40℃、乳糖的單級(jí)截留率為95%左右,乳糖的成品質(zhì)量指標(biāo),符合相關(guān)的國(guó)標(biāo)要求。與現(xiàn)行的結(jié)晶工藝相比,污染少、能耗底、收率高,具有良好的開(kāi)發(fā)前景。

乳糖;反滲透;濃縮;工藝參數(shù)

乳清粉的主要成分有乳糖、乳清蛋白、礦物質(zhì)及活性物,乳清蛋白占總?cè)榈鞍椎?0%,它們不僅容易消化,而且有很高代謝效率,從而使蛋白質(zhì)具有很高的生物利用效價(jià)。唾液酸作為食品添加劑,適用于嬰兒斷乳食品及住院患者營(yíng)養(yǎng)品,唾液酸作為藥物,是一種止咳祛痰劑,對(duì)于中心和外周神經(jīng)性疾病以及脫髓鞘病均有療效,以唾液酸為先導(dǎo)進(jìn)行生物活性物質(zhì)的探索已經(jīng)成為新藥研究的一個(gè)新領(lǐng)域。而乳糖除為機(jī)體提供能量外,尚有多種營(yíng)養(yǎng)與保健功能:乳糖中的半乳糖是形成腦苷脂與粘多糖——末梢腦膜組織的重要成分;乳糖中的葡萄糖經(jīng)異構(gòu)化作用轉(zhuǎn)變成異構(gòu)化半乳糖,可促進(jìn)腸中雙歧乳桿菌及革蘭氏陽(yáng)性菌群的生長(zhǎng);作為食品添加,乳糖廣泛用于乳品工業(yè)、糖果糕點(diǎn)工業(yè)、肉制品加工及作為生產(chǎn)低聚糖的原料。

本文主要介紹由超濾膜分離乳清粉中的乳清蛋白,用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜提取其中的唾液酸并分離除去乳糖溶液中的雜質(zhì),用反滲透膜技術(shù)濃縮乳糖溶液,對(duì)乳清粉進(jìn)行綜合的利用。通過(guò)對(duì)芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置的操作壓強(qiáng)、工作溫度、滲透通量、濃縮倍數(shù)等因素對(duì)濃縮結(jié)果的影響,確定反滲透法濃縮提取乳糖的工藝參數(shù),為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論與技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

1.試驗(yàn)原料:高蛋白乳清粉。

2.主要儀器:UF-4010實(shí)驗(yàn)用膜分離裝置; 717、732離子交換樹(shù)脂;YC-015實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī);RO-4010實(shí)驗(yàn)用膜分離裝置;DDS-11C型電導(dǎo)儀。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程方框圖(見(jiàn)圖1)

圖1 工藝流程圖Fig.1 The block plan of process

1.2.2 超濾膜分離乳清蛋白

把乳清粉加入10倍體積的水中并進(jìn)行攪拌,使之充分溶解,然而把乳清溶液進(jìn)行超濾。在對(duì)乳清進(jìn)行膜分離之前,根據(jù)溶液內(nèi)乳清蛋白的分子量范圍、蛋白質(zhì)含量、總糖含量、低聚糖含量的了解,決定本實(shí)驗(yàn)采用的超濾器是:截留分子量為10 000 u,工作壓力為0～0.15 MPa,工作溫度為5～45℃,材料為聚砜的PS-10中空纖維膜超濾裝置。超濾濃縮液就是分離后的乳清蛋白溶液,經(jīng)YC-015實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)干燥,得到合格的乳清蛋白濃縮(WPC80)。

1.2.3 用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去乳糖溶液中的雜質(zhì)并提取唾液酸

在乳清粉脫鹽工藝中,用溶液總固體的折光測(cè)定法和含鹽量的電導(dǎo)測(cè)定方法進(jìn)行研究,結(jié)合唾液酸的特性,對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行計(jì)算,選用常用的強(qiáng)酸、堿型陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂732、717進(jìn)行試驗(yàn),取得了較為滿意們結(jié)果,使脫鹽率達(dá)到95%以上、唾液酸的回收率保證在80%左右,都達(dá)到實(shí)驗(yàn)的預(yù)期目標(biāo)。

1.2.4 用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置濃縮乳清液

除鹽后的溶液含有4%左右的乳糖,對(duì)于這種低濃度溶液用傳統(tǒng)的濃縮和分離手段能耗太大,且效果并不理想,而反滲透膜分離技術(shù)由于它獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),為低濃度溶液的分離濃縮提供了有效的手段。實(shí)驗(yàn)采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜裝置(見(jiàn)圖2),操作壓力在0.4～0.6 MPa、工作溫度為5～450℃之間,隨著濃縮倍數(shù)的增大,滲透通量急劇衰減,當(dāng)濃縮倍數(shù)大于3～8倍后,通量趨于穩(wěn)定,經(jīng)YC-015實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)干燥,得到白色的乳糖產(chǎn)品。

圖2 反滲透濃縮裝置流程圖Fig.2 The flow chart of reverse osmosis seting

2 結(jié)果與討論

2.1 反滲透膜的選擇

反滲透技術(shù)被譽(yù)為現(xiàn)代食品工程高新技術(shù),能否用于工業(yè)化生產(chǎn),關(guān)鍵還在于處理物料的透液通量和分離效果。為了在反滲透過(guò)程中獲得較大的透液通量、理想的截留效果,膜材料及其耐壓強(qiáng)度的選擇就顯得尤為重要。芳香聚酰胺卷式反滲透膜是近年來(lái)開(kāi)發(fā)的新品種,它不僅具有良好的耐壓、耐溫和耐細(xì)菌侵蝕等性能,而且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。因此,本試驗(yàn)選用芳香聚酰胺作為膜材。

2.2 料液溫度與通量的變化關(guān)系

乳清溫度升高黏度下降,傳質(zhì)能力增強(qiáng),因而可獲得較大的透液通量。但逐漸增幅趨緩,這是由于濃縮時(shí)間的增長(zhǎng),一方面,隨著濃縮倍數(shù)的增加,溶液的滲透壓增加,膜面有效壓力下降,膜通量下降。另一方面,由于濃倍數(shù)的增加,膜面的濃差極化和污染加重,導(dǎo)致膜通量下降。在膜運(yùn)行過(guò)程中,溫度過(guò)高,會(huì)縮短膜的使用壽命。根據(jù)設(shè)備要求及運(yùn)行成本,考慮到膜材忍耐溫度為50℃,本試驗(yàn)選擇20℃、30℃和40℃進(jìn)行反滲透試驗(yàn),透液通量隨時(shí)間的變化如圖3所示。并且在實(shí)際操作中,由于設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)發(fā)熱,該溫度也比較容易維持和控制,本試驗(yàn)的操作溫度選擇在40℃。

圖3 通量與溫度的變化關(guān)系Fig.3 The relationship between Membrane flux and temperature

2.3 運(yùn)行壓力與膜通量的變化關(guān)系

圖4 通量與壓力的變化關(guān)系Fig.4 The relationship between Membrane flux and pressure

本實(shí)驗(yàn)在物料的溫度為40℃狀況下,選擇0.4 Mpa、0.5 Mpa和0.6 Mpa壓力下進(jìn)行反滲透試驗(yàn)。透液通量隨時(shí)間的變化如圖4所示,從圖中的曲線變化可知:運(yùn)行壓力增大,料液在膜面的流量增大減輕了膜面的濃差極化和污染,導(dǎo)致通量相應(yīng)增加,但隨著反滲透膜濃縮的不斷進(jìn)行,濃縮倍數(shù)逐漸增加,溶液中乳糖的含量不斷增高,滲透通量逐漸下降。但壓力過(guò)高會(huì)使膜表面承受壓力大而影響膜的壽命,壓力大所需的運(yùn)行成本也會(huì)增高,綜合考慮膜材和管道等的耐壓能力,本實(shí)驗(yàn)選擇0.5 Mpa的操作壓力。

2.4 濃縮液與透過(guò)液中乳糖含量的變化關(guān)系

反滲透是否達(dá)到預(yù)期的分離效果,要對(duì)濃縮液和透過(guò)液的乳糖含量進(jìn)行分析測(cè)定。

由圖5可見(jiàn),濃縮液中乳糖的濃度隨著時(shí)間的變化,有著明顯的變化,濃度逐漸增加但濃度的增加速度逐漸降低,這是由于透液通量隨時(shí)間的增長(zhǎng)而降低;而透過(guò)液中乳糖濃度,隨著時(shí)間的變化,濃度亦無(wú)明顯減少,說(shuō)明乳糖幾乎沒(méi)有滲透過(guò)去。芳香聚酰胺卷式反滲透膜對(duì)乳清中乳糖的單級(jí)截流率達(dá)95%,能將乳糖從質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%濃縮到29%。

圖5 濃縮液與透過(guò)液中乳糖含量的變化關(guān)系Fig.5 The lactose content relationship between concentrated liquid and penetrating fluid

2.5 乳糖產(chǎn)品的質(zhì)量分析

乳糖為白色粉末,粉末顆粒細(xì)膩,有乳糖特有的甜味,感管指標(biāo)符合相關(guān)的國(guó)標(biāo)要求。產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)紅外光譜測(cè)試完全符合食品級(jí)乳糖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。乳糖成品的紅外圖譜顯示:

圖6 乳糖成品的紅外圖譜Fig.6 The infrared spectrum of lactose product

從圖6可知,乳糖制品在3 380 cm-1處有強(qiáng)尖峰,是-OH的特性峰;在2 920 cm-1有伸縮峰,是-CH2的吸收;1 420 cm-1處的吸收峰為-CH2的C-H彎曲振動(dòng);在1 070 cm-1處有伸縮振動(dòng),屬C-O-C吸收帶;在-910 cm-1處有C2H的彎曲振動(dòng),說(shuō)明-CH2數(shù)量較多;這些吸收峰均為構(gòu)成乳糖各官能團(tuán)的特征峰。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)反滲透濃縮實(shí)驗(yàn)表明,乳糖的截留基本上與濃縮倍數(shù)無(wú)關(guān),單級(jí)截流率達(dá)在95%左右。隨著濃縮倍數(shù)的增大,滲透通量急劇衰減,當(dāng)濃縮倍數(shù)大于3后,通量趨于穩(wěn)定,濃縮倍數(shù)可達(dá)到10倍以上。濃縮乳清透過(guò)液的適宜操作條件是:采用芳香聚酰胺卷式反滲透膜、壓力為0.5 Mpa、溫度為40℃,產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)紅外光譜測(cè)試完全符合食品級(jí)乳糖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。而且膜分離過(guò)程是一個(gè)高效的分離過(guò)程、過(guò)程的能耗較低、分離效率高、工作溫度接近室溫,設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少。而原料乳清粉易得,產(chǎn)品乳清蛋白與乳糖是基礎(chǔ)食品,廣泛應(yīng)用于制藥、食品、保健等方面,有著廣闊的市場(chǎng)前景。

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Research on Processing Parameters of Lactose Concertrated by Reverse Osmosis

SHI Liqin
(Ningbo Polytechnic College,Ningbo 315800,China)

The paper describes the use of ultrafiltration membrane separation of whey in the whey protein, ion exchange resin to extract Sialic acid and remove impurities in the lactose solution and aromatic polyamide spiral reverse osmosis membrane to concentrate whey protein.The reverse osmosis process parameters affecting the results of the reverse osmosis concentrate for the lactose were determined by operating pres-sure,temperature,flux,concentration ratio and other factors.The use of aromatic polyamide spiral re-verse osmosis membrane unit,the operating pressure of 0.5 MPa,the operating temperature of 40℃,lactose retention rate of 95%single-stage about lactose product quality indicators,in line with the relevant national standard.The crystallization process compared with the existing,is less pollution,less energy consumption,higher yield with good prospects of development.

lactose;reverse osmosis;concentration;technological parameter

TS 252.59

A

167127880(2011)0620080204

2011-10-20

浙江省教育廳科研計(jì)劃項(xiàng)目(Y2009079380)

施立欽(1966— ),男,高級(jí)工程師,研究方向:氨基酸、糖類(lèi)及乳制品等提取及開(kāi)發(fā)研究。