疏浚對梅粱灣表層沉積物重金屬賦存形態(tài)及其生物毒性的影響

姜 霞，石志芳，2，劉 鋒，陳春霄，金相燦

1.中國環(huán)境科學研究院，北京 100012

2.西北農(nóng)林科技大學動物科技學院，陜西 楊凌 712100

疏浚對梅粱灣表層沉積物重金屬賦存形態(tài)及其生物毒性的影響

姜 霞1，石志芳1，2，劉 鋒1，陳春霄1，金相燦1

1.中國環(huán)境科學研究院，北京 100012

2.西北農(nóng)林科技大學動物科技學院，陜西 楊凌 712100

選擇太湖梅梁灣未疏浚、疏浚后1周和疏浚后半年的表層沉積物為研究對象，測定其中重金屬的含量及其不同賦存形態(tài)所占比例，開展沉積物間隙水中重金屬毒性試驗，據(jù)此探討疏浚對沉積物中重金屬含量及其賦存形態(tài)所占比例和生物毒性的影響.結果表明：太湖梅梁灣調(diào)查區(qū)未疏浚沉積物重金屬含量明顯高于疏浚區(qū)，重金屬的生物毒性占沉積物綜合毒性的25%～35%.疏浚后1周沉積物重金屬含量急劇降低32%～51%，但對重金屬生物毒性影響較大的吸附態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)重金屬比例由未疏浚時的未檢出或含量極低增加到40%～83%，生物毒性相應增加17% ～38%;疏浚后半年，沉積物中重金屬的總量略有回升，吸附態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)重金屬比例下降，生物毒性下降并低于未疏浚時水平.

疏浚;梅梁灣;重金屬;賦存形態(tài);生物毒性

作為湖泊內(nèi)源污染控制的工程性措施，底泥環(huán)保疏浚被認為是污染底泥治理的有效手段［1］.因此在美國、荷蘭、德國、日本等國家有著較為普遍的應用，而國內(nèi)一些大型富營養(yǎng)化湖泊，如云南草海、安徽巢湖、江蘇太湖等也相繼采用此項工程措施去除污染底泥.然而，底泥疏浚是一把雙刃劍，在有效去除湖泊內(nèi)源污染的同時也可能引起內(nèi)源釋放、堆場擴散和生態(tài)破壞等一系列問題.目前國內(nèi)針對疏浚效果評估開展大量研究工作，這些研究多集中在疏浚生態(tài)風險評估和疏浚對沉積物生物毒性效應影響等方面，但就從現(xiàn)場調(diào)查分析出發(fā)，開展疏浚對重金屬生物毒性變化影響的報道較少.

重金屬的不同賦存形態(tài)對其生物毒性差異很大，并且疏浚擾動也會造成氮磷營養(yǎng)鹽、重金屬、持久性有機污染物、多環(huán)芳烴類物質和農(nóng)藥類有機污染物發(fā)生解吸向間隙水和上覆水中釋放［2-4］，從而導致浚后沉積物生物毒性的變化，但這種生物毒性的變化僅依據(jù)重金屬總量的變化來判定可能是不準確的.針對這個問題，筆者擬在測定重金屬總量的同時，采用BCR三步浸提法研究疏浚對重金屬賦存形態(tài)的影響;另外，在沉積物生物毒性測試時加入EDTA使之與重金屬螯合屏蔽重金屬毒性，從而判定疏浚對沉積物中重金屬的生物毒性的影響.

1 材料與方法

1.1 樣品采集與保存

2009年5月底分別對梅粱灣北部疏浚后半年(S1，S2和 S3)、疏浚后 1 周(G1，G2 和 G3)和未疏浚區(qū)(K1，K2和 K3)進行采樣研究，采樣點見圖1.柱狀沉積物樣品采集使用柱狀采樣器(04.23 BEEKER，Eijkelkamp，NL). 研究［5-6］表明，受氧化還原界面和微生物作用的影響，沉積物中重金屬形態(tài)的變化主要集中在表層(0～≤2 cm)，而下層形態(tài)的變化趨勢不很明顯.因此采到的柱狀沉積物棄去上覆水后按0～≤2，2～≤7，7～≤12和12～≤17 cm分為4層，分別裝入封口袋內(nèi)，排出袋內(nèi)空氣，密封，帶回實驗室冷凍干燥后，除去植物和貝類等殘體，瑪瑙研缽研磨，過100目篩，低溫避光保存;用于制備間隙水的表層混合沉積物樣品使用抓泥斗采集后密封，帶回實驗室，在10 000 r/min，4℃，30 min下二次離心，收集上清液，低溫保存?zhèn)溆?采樣的同時測定沉積物 pH，氧化還原電位(Eh)和ρ(DO)等理化指標.

圖1 太湖采樣點位置示意圖Fig.1 Diagram of sampling sites in Taihu Lake

1.2 試驗方法

1.2.1 重金屬總量的測定

用于測定重金屬總量的沉積物樣品采用美國CEM微波消解儀進行消解，消解程序參照 US EPA 3051［7］方法.消解完畢，用去離子水將樣品轉移到100 mL容量瓶中，定容，過0.45μm混纖膜，4℃下保 存 待 測. 參 照 US EPA 200.8［8］方 法 用Agilent7500型ICP-MS測定重金屬總量.

1.2.2 重金屬賦存形態(tài)

重金屬賦存形態(tài)的提取采用改進的BCR三步浸提法［9］，具體步驟如下：

可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)：準確稱取樣品0.500 0 g置于100 mL離心管中，加入20 mL 0.1 mol/L CH3COOH溶液，(22±5)℃ 下振蕩 16 h，10 000 r/min下離心20 min，將上清液轉移到50 mL樣品瓶中，向殘渣中加入10 mL去離子水，振蕩10 min，10 000 r/min下再次離心20 min，將上清液轉移到上述樣品瓶中，低溫保存?zhèn)溆?

鐵錳氧化物結合態(tài)：向第1步殘渣中加入20 mL 0.5 mol/L NH2OH·HC1溶液(pH=2)，按第 1步方法振蕩、離心、清洗、保存.

有機物及硫化物結合態(tài)：向第2步殘渣中加入10 mL H2O2(pH=2)，室溫下放置1 h;加熱至(85±2)℃保持 1 h;再加入上述 H2O210 mL，加熱至(85±2)℃保持 1 h;最后加入 20 mL 1.0 mol/L NH4OAc溶液(pH=2)，按第1步方法振蕩、離心、清洗、保存.

殘渣態(tài)重金屬由于結合在礦物晶體中，在自然條件下不易釋放，對動植物的毒害較小，生物有效性較低，并且一般情況下不會與其他幾種形態(tài)重金屬發(fā)生轉化，因此在這里不做討論.

1.3 沉積物生物毒性試驗

沉積物的生物毒性測試方法分為全沉積物法和間隙水法［10］，選擇間隙水法.將制得的間隙水樣品分為2份，其中一份不做處理直接進行生物毒性試驗，另一份添加一定量的EDTA螯合劑放置24 h后進行生物毒性試驗.

EDTA 添加量的確定：超純水配制 0，10，20，50，100，200和500 mg/L的EDTA溶液各100 mL.取不同ρ(ETDA)溶液各10 mL，加入受試生物大型蚤10只，置于人工氣候室內(nèi)24 h，繪制ρ(EDTA)與大型蚤死亡率的劑量-效應曲線，通過計算，大型蚤死亡率為 0時ρ(EDTA)為 25 mg/L.再取上述不同ρ(ETDA)溶液各10 mL測定發(fā)光細菌的相對發(fā)光度，根據(jù)歐共體廢水生態(tài)毒性風險評價標準［11］，在發(fā)光菌毒性測試試驗中，如果對發(fā)光菌的發(fā)光強度抑制率＜20%，通常認為測試樣品在該濃度下對發(fā)光菌不具有毒性抑制作用，由此計算得到添加的ρ(EDTA)為 16 mg/L.

發(fā)光菌毒性試驗［12］中所使用的發(fā)光細菌購自南京土壤研究所，測試儀器為DXY-2型生物毒性測試儀.向CK管中加3%NaCl溶液2 mL，向樣品管中加入間隙水樣品2 mL，而后依次加入菌液10 μL，搖勻，待反應15 min后依次測定 CK管和樣品管的發(fā)光度，毒性即相對發(fā)光度以樣品管發(fā)光度占CK管發(fā)光度的比例來計.將間隙水樣品稀釋為100%，50%，25%，12.5%和0%5個濃度梯度，分別測定相對發(fā)光度，計算相對發(fā)光度為50%時樣品的濃度，即半致死濃度.

大型蚤在各種水體中廣泛分布，并且具有標準的試驗方法［13］，是一種理想的毒性試驗生物［14］. 將大型蚤培養(yǎng)在人工氣候室內(nèi)，喂食斜生柵藻，1個月后產(chǎn)出小蚤，取出生48 h之內(nèi)的幼蚤進行毒性試驗.取50 mL燒杯若干，分別加入不同濃度不同處理的間隙水樣品10 mL，再向其中加入10只幼蚤，將試驗燒杯置于人工氣候室內(nèi)，24 h后觀察并計數(shù)幼蚤死亡情況，計算24 h半致死濃度.

1.4 有機質含量測定方法

采用《土壤有機質測定法》(GB9834—88)，即重鉻酸鉀外加熱法測定沉積物中有機質含量.1.5 試驗數(shù)據(jù)處理

所有試驗均重復進行3次，以提高精確度和減小隨機誤差，試驗結果取平均值用于分析.試驗數(shù)據(jù)采用Excel 2003和SPSS 16.0軟件進行分析.

2 結果與討論

2.1 疏浚對沉積物中重金屬總量的影響

從表層沉積物中重金屬總量的測定結果(見圖2)看，重金屬總量隨疏浚后時間的增加呈先降低后升高的特點，由于去除了富含重金屬污染物的表層沉積物，所以疏浚后1周重金屬總量大幅度下降，降低了32% ～51%;疏浚后半年重金屬總量略有回升，推測與大氣中重金屬的沉降作用或新的重金屬污染物排入水體有關.

圖2 疏浚對重金屬總量變化的影響Fig.2 Effect of dredging on the concentrations of heavy metals in sediment

利用US EPA淡水沉積物環(huán)境質量基準［15］對疏浚前后梅粱灣沉積物中重金屬的污染狀況進行評價，當沉積物中某種重金屬含量低于效應閾值低值(TEL)時，表征發(fā)生負面生物效應的概率極低;當大于效應閾值高值(PEL)時，表征發(fā)生負面生物效應的概率極高;介于二者之間表示負面生物效應偶爾發(fā)生［16］.w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)，w(Cu)和w(Zn)的 TEL 值分別為 0.174，0.596，37.3，18.0，35.7 和 123 mg/kg，PEL 值分別為 0.486，3.53，90.0，35.9，197 和 315 mg/kg［17］. 未 疏 浚 區(qū) 內(nèi)，w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu) 介于 TEL和PEL之間，w(Zn)低于 TEL值;疏浚后1周，各重金屬質量分數(shù)下降，w(Hg)，w(Cr)，w(Cu)和w(Zn)均低于 TEL值，w(Ni)和w(Cd)仍然處于TEL和PEL之間;疏浚后半年，重金屬質量分數(shù)出現(xiàn)回升，此時除w(Hg)和w(Zn)仍低于 TEL值外，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu)升至 TEL 和 PEL之間.可見，疏浚前后w(Zn)始終低于TEL值，不具有生物毒性;w(Ni)和w(Cd)始終介于TEL和PEL之間，具有產(chǎn)生負面生物效應的可能;w(Cr)，w(Cu)和w(Hg)的疏浚效果較為明顯，雖然疏浚后半年其值回升，但是低于未疏浚的水平.

采用瑞典學者 HANKANSON［18］提出的潛在生態(tài)風險指數(shù)法，對疏浚后不同時期單一重金屬的生態(tài)風險進行評價.單一重金屬潛在生態(tài)風險指數(shù)計算公式為：

式中，Eri為單一重金屬潛在生態(tài)風險指數(shù);Tri為重金屬的生物毒性響應因子，反映了重金屬在水相、固相和生物相之間的響應關系，Hg，Cd，Cr，Ni，Cu 和Zn的Tri值分別為 40，30，2，5，5 和 1;Cfi為參比值等于樣品含量與背景值的比，太湖沉積物中w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)，w(Cu)和w(Zn)的背景值分別為 0.11，0.27，79.30，15.70，18.90 和 59.20 mg/kg［19-20］. 不同的 Eri值范圍所對應的潛在生態(tài)風險：Eri＜40，低潛在生態(tài)風險;40≤Eri＜80，中潛在生態(tài)風險;80≤Eri＜160，較高潛在生態(tài)風險;160≤Eri＜320，高潛在生態(tài)風險;Eri≥320，很高潛在生態(tài)風險.

由表1可知，疏浚前后 Cr，Ni，Cu和 Zn均為低潛在生態(tài)風險，Hg和Cd疏浚前為中潛在生態(tài)風險和較高潛在生態(tài)風險，疏浚后短期內(nèi)風險級別降低，半年后其質量分數(shù)仍然低于疏浚之前，但生態(tài)風險級別恢復到疏浚之前，需要引起關注.

表1 單一重金屬潛在生態(tài)風險評價結果Table 1 Values of potential ecological risk of the single heavy metal

為了反映重金屬隨采樣深度的變化特征，將不同區(qū)域相應層位中不同重金屬質量分數(shù)平均值作圖(見圖3).從圖3可以看到，疏浚之后0～≤17 cm深度范圍內(nèi)重金屬質量分數(shù)變化不明顯，只在12～≤17 cm深度范圍內(nèi)w(Cr)，w(Cu)和w(Zn)有少量增加，因此可以認為現(xiàn)有的疏浚深度基本可去除富含大量重金屬的表層沉積物.未疏浚區(qū)內(nèi)，7～≤17 cm深度范圍內(nèi)重金屬質量分數(shù)隨深度變化較小，0～≤7 cm表層沉積物中重金屬質量分數(shù)隨深度的減小而急劇增加.20世紀90年初，梅粱灣曾經(jīng)多次進行過疏浚工程［21］，按照我國湖泊的平均沉積速率0.1～0.5 cm/a計算［22］，可以認為表層 0～≤7 cm是20世紀90年代以來新積累的沉積物，0～≤7 cm柱樣中重金屬質量分數(shù)的垂向變化代表90年代以來梅粱灣重金屬污染的歷史，由此可見，近20年來梅粱灣重金屬污染情況逐漸加劇，尤其以Cr，Cu和Zn的污染累積最為突出.

圖3 疏浚對重金屬垂直分布的影響Fig.3 Effect of dredging on vertical distribution of heavy metals

2.2 疏后不同時期重金屬賦存形態(tài)變化

從重金屬賦存形態(tài)測定結果可知(見圖4)，未疏浚和疏浚后半年沉積物中各種重金屬元素賦存形態(tài)所占比例相似，即主要以鐵錳氧化物結合態(tài)為主，占60%～90%，有機物及硫化物結合態(tài)含量次之，其比例占到10% ～40%，可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)均未檢出或比例極小.該結果與千娜［23-24］等對太湖及梅粱灣表層沉積物中重金屬賦存相態(tài)特征的研究結果相一致.可見，由于疏浚擾動等造成的內(nèi)源重金屬釋放在疏浚后半年恢復到平衡狀態(tài).從疏浚后1周沉積物中各重金屬元素賦存形態(tài)比例來看，與未疏浚和疏浚后半年有著很大的不同，占據(jù)較大比重的是可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)，占40% ～83%，鐵錳氧化物結合態(tài)和有機物及硫化物結合態(tài)分別占到4% ～48%和8% ～26%.

圖4 疏浚對重金屬賦存形態(tài)的影響Fig.4 Effect of dredging on the speciations of heavy metals

通常情況下，鐵錳氧化物結合態(tài)重金屬由較強的離子鍵結合，不易向環(huán)境中釋放，但是這部分重金屬容易受到溶解氧和氧化還原電位的影響，ρ(DO)較高，氧化還原電位升高時，低價金屬被氧化成高價金屬，形成高價的鐵錳氧化物沉淀，當水體ρ(DO)降低，氧化還原電位降低時，這種結合形態(tài)的高價金屬被還原，由于低價金屬比高價金屬具有更大的溶解度，因而這部分重金屬會釋放到間隙水和上覆水中形成二次污染［25-27］.有機物結合態(tài)是以重金屬離子為中心離子，有機質活性基團為配位體相結合的物質，自然狀態(tài)下很穩(wěn)定，但有機質含量的減少會降低這部分重金屬在沉積物中的吸附作用，也會影響這部分重金屬含量和形態(tài)的轉化［25］.剛剛實施疏浚區(qū)域水體溶解氧、氧化還原電位和有機質含量會降低(見表2)，鐵錳氧化物結合態(tài)和有機物結合態(tài)重金屬形成游離態(tài)重金屬離子向上覆水和間隙水中釋放，而游離態(tài)的重金屬離子極易吸附于顆粒物質表面形成吸附態(tài)重金屬，因此疏浚后1周沉積物中重金屬鐵錳氧化物結合態(tài)和有機物結合態(tài)比例下降，吸附態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)比例大幅度增加［28］.

表2 沉積物的理化性質Table 2 Physic-chemical properties of sediments

2.3 疏浚對重金屬生物毒性的影響

根據(jù)JOHN等［29］生物毒性試驗結果可知，沉積物和間隙水對底棲生物的毒性作用具有高度的相關性.因此采用間隙水生物毒性試驗來說明疏浚對重金屬生物毒性的影響.

未添加EDTA條件下的間隙水生物毒性試驗結果〔見圖5(a)〕顯示，發(fā)光菌和大型蚤的的半致死濃度均表現(xiàn)出隨疏浚時間延長先降低后增加的趨勢;添加EDTA后〔見圖5(b)〕半致死濃度仍隨疏浚時間延長先降低而后增加.由于EDTA對重金屬的屏蔽作用，發(fā)光菌和大型蚤的半致死濃度分別由未添加EDTA時的20%～37%和48%～64%提高到26% ～46%和64% ～80%，這說明重金屬毒性被屏蔽之后，沉積物整體毒性下降.將添加EDTA前后受試生物的半致死濃度做差，除以未添加EDTA時的半致死濃度，得到重金屬毒性占沉積物綜合毒性比例變化圖(見圖6).發(fā)光菌和大型蚤毒性試驗均顯示，重金屬毒性占沉積物綜合毒性的比例在25% ～35%，隨著疏浚后時間的推移，重金屬生物毒性占沉積物綜合毒性的比例是不斷發(fā)生變化的.疏浚后1周重金屬生物毒性占總毒性比例比未疏浚增加了17%～38%，疏浚后半年重金屬的毒性下降，其占沉積物綜合毒性的比例是24% ～28%，比未疏浚和疏浚后1周均有所下降.由此可見，重金屬生物毒性在沉積物綜合毒性中占據(jù)一定的比例，并且疏浚會影響到這種比例的變化.

圖5 疏浚對沉積物中重金屬的生物毒性的影響Fig.5 Effect of dredging on the bio-toxicity of heavy metals in sediment

疏浚對重金屬生物毒性的影響和疏浚對沉積物綜合毒性的影響是一致的，即隨疏浚后時間的推移重金屬生物毒性和沉積物綜合毒性均表現(xiàn)出先增加后降低的趨勢.重金屬毒性的這種變化趨勢與重金屬總量的變化并不一致，盡管疏浚后1周沉積物中各重金屬污染物的總體含量均顯著減少，重金屬毒性并未表現(xiàn)出降低，而是有所增加;但隨著疏浚后時間的推移，重金屬總量雖略有增加，但重金屬毒性卻逐漸下降.其原因在于重金屬的生物毒性與賦存形態(tài)聯(lián)系更為緊密［30］.疏浚后1周可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)重金屬比例增加，這種形態(tài)的重金屬由于只是吸附在沉積物中黏土、礦物、有機質等表面上，以一種弱極性鍵相結合，對周圍介質的變化極為敏感，當溫度升高或pH降低時，就會以離子態(tài)溶于水中產(chǎn)生生物毒性.因而，在重金屬總量減少的情況下其生物毒性卻是增加的;疏浚后半年，可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)重金屬比例降低，鐵錳氧化物結合態(tài)和有機物及硫化物結合態(tài)重金屬比例恢復到疏浚之前的水平，所以在重金屬總量略有增加的情況下毒性卻有所降低.

圖6 疏浚對重金屬生物毒性的影響Fig.6 Effect of dredging on the bio-toxicity of the heavy metals

3 結論

隨著疏浚后時間的延長，梅梁灣表層沉積物重金屬含量呈現(xiàn)先降低后升高的特點，疏浚后1周重金屬總量降低32%～51%，疏浚后半年略有回升但總量仍低于未疏浚時;未疏浚和疏浚后半年沉積物中各種重金屬元素以形態(tài)穩(wěn)定毒性較小的鐵錳氧化物結合態(tài)為主，所占比例為60% ～90%，疏浚后1周以形態(tài)較為活躍的可交換態(tài)及碳酸鹽結合態(tài)為主，所占比例為40% ～83%;重金屬生物毒性和沉積物綜合毒性也表現(xiàn)出隨疏浚后時間增加呈先增加后降低的趨勢.

疏浚后，盡管梅梁灣表層沉積物中重金屬含量有所降低，但w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu)處于淡水質量基準值TEL和PEL之間的灰色區(qū)域，沉積物仍然具有一定的生態(tài)風險.重金屬生物毒性和沉積物綜合毒性隨疏浚時間的延長均表現(xiàn)出先增加后降低的趨勢，說明重金屬的生物毒性與賦存形態(tài)有關，單純通過總量的降低來判斷重金屬生物毒性的減小是不全面的，在測定總量變化的同時考察重金屬賦存形態(tài)比例的變化，并結合生物毒性試驗共同驗證，才能較為科學合理地判定其生物毒性的變化情況.

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Effects of Dredging on Speciation and Bio-Toxicity of Heavy Metals in the Surface Sediment from Meiliang Bay，Taihu Lake

JIANG Xia1，SHI Zhi-fang1，2，LIU Feng1，CHEN Chun-xiao1，JIN Xiang-can1
1.Chinese Research Academy of Environment Sciences，Beijing 100012，China
2.College of Animal Science and Technology，Northwest Agriculture＆ Forest University，Yangling 712100，China

The surface sediments from three different regions(un-dredged，dredged for one week and dredged for half a year)from Meiliang Bay，north of Taihu Lake were collected to determine the contents and the proportion of various species of heavy metals，to perform toxicity tests of heavy metals in the pore water of the sediments，and to investigate the impacts of dredging on the contents.The concentrations of heavy metals from un-dredged sediment were obviously higher than those from dredged sediment，and their bio-toxicity accounted for 25%-35%of the comprehensive toxicities.The concentrations of heavy metals from sediment dredged for one week were reduced by as much as 32%-51%;however，the proportion of absorbed and carbonate-bound heavy metals，which have a significant impact on the bio-toxicity of heavy metals，increased from below the detection limit or extremely low concentration in the un-dredged sediment to 40%-83% in the sediment dredged for one week，and the bio-toxicities also increased 17%-38% accordingly.The concentrations of heavy metals in the sediment dredged for half a year had a slight rebound;the proportion of absorbed and carbonatebound heavy metals decreased，and the bio-toxicities declined to a level lower than those in the un-dredged sediment.

dredging;Meiliang Bay;heavy metal;speciation;bio-toxicity

X524

A

1001-6929(2010)09-1151-07

2010-01-10

2010-05-06

國家水體污染控制與治理科技重大專項(2008ZX07101-010);中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務專項(2009KYYW15)

姜霞(1974-)，女，山東蓬萊人，研究員，博士，主要從事湖泊水環(huán)境污染防治方面的研究，jiangxia@craes.org.cn.