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    利膽溶石軟膠囊GC指紋圖譜研究

    2010-11-01 14:07:42畢宇安王振中陳寶來
    中成藥 2010年4期
    關(guān)鍵詞:薄荷腦號(hào)峰利膽

    竇 霞,畢宇安, 王振中,吳 云, 陳寶來,尚 強(qiáng), 蕭 偉

    (江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇 連云港 222001)

    利膽溶石軟膠囊為江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司研制的中藥復(fù)方新藥,由香葵油、薄荷油等藥味組成,具有清熱利濕、利膽排石之功效,臨床用于膽道結(jié)石、膽道感染等病癥。為了更全面、有效的控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量,提高本品的質(zhì)量控制水平,保證臨床用藥的安全及療效,參照國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的中藥指紋圖譜研究的技術(shù)要求,建立了利膽溶石軟膠囊的氣相指紋圖譜。因?yàn)橹苿┲兄饕煞直『赡X、香葉醇等均為揮發(fā)性成分,所以我們采用氣相色譜法進(jìn)行研究。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)所建立的指紋圖譜方法,重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)單,同時(shí)也為其他復(fù)方中藥指紋圖譜的研究提供了研究思路[1,2]。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 6890氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。

    1.2 試藥 試劑為分析純。薄荷醇對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào):0774-9904,含量測(cè)定用);香葉醇對(duì)照品,美國(guó)SIGMA公司(批號(hào):G-5135)。利膽溶石軟膠囊由江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)(批號(hào):071101)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 Agilent 6890氣相色譜儀;用5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱(HP-5:30 m×0.32 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:240℃;檢測(cè)器溫度(FID):240℃;分流比:50∶1;程序升溫:初始溫度50℃,保持5 min,以每分鐘2℃升至80℃,保持5 min,以每分鐘2℃升至120℃,保持6 min,再以每分鐘10℃升至210℃,保持3 min,測(cè)定;載氣流速:1.5 ml/min;理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算,應(yīng)不低于30000。

    2.2 參照物的選擇 考慮利膽溶石軟膠囊主要成分為薄荷腦和香葉醇,且薄荷腦含量高,所占峰面積較大,保留時(shí)間也較為適中,所以我們選擇薄荷腦作為參照物。

    2.3 參照物溶液的制備 取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。

    2.4 供試品溶液的制備 取利膽溶石軟膠囊10粒,內(nèi)容物混勻,取約50 mg,精密稱定,置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,即得。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101),按供試品溶液的制備方法制備供試品,連續(xù)進(jìn)樣6次進(jìn)行測(cè)定。記錄色譜圖,經(jīng)中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范軟件(版本2004A)計(jì)算,6張圖譜之間的相似度均為1.000,說明測(cè)定方法精密度良好。

    2.5.2 穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101),按供試品溶液制備方法制備供試品,分別在 0、3、6、9、12、24 h 測(cè)定,計(jì)算出相似度均為1.000,說明供試品溶液在24 h穩(wěn)定。

    2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101)6份,按供試品溶液制備方法制備供試品,進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算出相似度均為1.000。

    2.6 指紋圖譜的建立

    2.6.1 樣品測(cè)定:取10批利膽溶石軟膠囊,按供試品的制備方法處理,同時(shí)取參照物溶液10 μL記錄色譜圖。將10批利膽溶石軟膠囊指紋圖譜導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范軟件(版本2004A),對(duì)保留時(shí)間7~53 min(溶劑峰剪切:0~7 min、53~60 min)的色譜峰進(jìn)行多點(diǎn)校正后,自動(dòng)匹配,色譜圖見圖1,生成對(duì)照指紋圖譜(見圖2),共標(biāo)定12個(gè)共有峰,其中薄荷醇為參照峰(S)。各批利膽溶石軟膠囊樣品與對(duì)照指紋圖譜比較相似度在0.969~0.990,平均為0.979,RSD為0.73%,見表1。以7號(hào)峰(薄荷醇)作為指紋圖譜的參比峰,計(jì)算各共有指紋峰相對(duì)于參比峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的比值。結(jié)果見表2、3。

    圖1 10批利膽溶石軟膠囊GC指紋圖譜測(cè)定色譜圖

    圖2 利膽溶石軟膠囊氣相指紋圖譜

    表1 10批利膽溶石軟膠囊相似度測(cè)定結(jié)果

    表2 利膽溶石軟膠囊指紋圖譜中共有峰的相對(duì)保留時(shí)間

    表3 利膽溶石軟膠囊指紋圖譜中共有峰的相對(duì)峰面積

    2.6.2 指紋圖譜中主要色譜峰的組成藥味歸屬:在相同色譜條件下,測(cè)定了兩個(gè)原料的指紋圖譜。薄荷油原料以薄荷腦(7號(hào)峰)為參照進(jìn)行測(cè)定,共有10個(gè)色譜峰,香葵油原料以香葉醇(8號(hào)峰)作為參照進(jìn)行測(cè)定,共有5個(gè)色譜峰。通過對(duì)原料及成品的指紋圖譜中各色譜峰相對(duì)保留時(shí)間的比較分析,結(jié)果表明,1、2、3、4、5、6、7(S)、8、9、12 號(hào)峰來源于薄荷油,其中7(S)峰為薄荷腦;5、6、8、10、11號(hào)峰來源于香葉油,其中8號(hào)峰為香葉醇,;5,6,8號(hào)峰薄荷油及香葵油均有。見圖2~4。

    圖3 薄荷油氣相指紋圖譜

    圖4 香葵油氣相指紋圖譜

    3 討論

    3.1 升溫程序的選擇 考察了不同的氣相色譜分析條件,柱溫是色譜條件的重要參數(shù),它對(duì)各組分分離的影響很大,為此摸索了以下3種程序升溫條件:(1)起始50℃(維持5 min),3℃/min升至80℃(維持5 min),3℃/min升至120℃(維持3 min),再以10℃/min升至210℃(維持10 min);(2)起始50℃(維持5 min),2℃/min升至80℃(維持5 min),2℃/min升至120℃(維持3 min),再以10℃/min升至210℃(維持3 min);(3)起始50℃(維持5 min),1℃/min升至80℃(維持5 min),1℃/min升至120℃(維持3 min),再以20℃/min升至210℃(維持3 min)。結(jié)果表明程序(2)分離較好,保留時(shí)間適中,峰形好。因此選程序(2)作為利膽溶石軟膠囊指紋圖譜測(cè)定的升溫程序。

    3.2 毛細(xì)管色譜柱的選擇 選用二根不同生產(chǎn)廠家的毛細(xì)管色譜柱,均為5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱:Agilent HP-5(30 m×25 mm×0.25 μm);Phenomenex ZB-5(30 m×25 mm×0.25 μm);進(jìn)行試驗(yàn)篩選,比較分離度和柱效,結(jié)果兩根色譜柱分離效果均較好。

    [1]國(guó)家藥品監(jiān)督管理局.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求[S].(暫行).2000.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中藥注射劑指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南[S](試行).2002.

    [3]中國(guó)藥典[S].一部.2005.

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