膚癢顆粒劑中揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝

方晴霞

（浙江省人民醫(yī)院，浙江 杭州 310014）

膚癢顆粒劑中揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝

方晴霞

（浙江省人民醫(yī)院，浙江 杭州 310014）

目的 確定膚癢顆粒劑中揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合的最佳工藝。方法 用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，并用飽和水溶液法對揮發(fā)油進(jìn)行β-環(huán)糊精包合。結(jié)果 揮發(fā)油水蒸氣蒸餾時間為7 h，包合的最佳工藝是揮發(fā)油∶環(huán)糊精為1∶11，包合溫度30℃，包合時間4 h。結(jié)論 所采用的包合工藝包合率高，操作簡單，工藝穩(wěn)定，可用于揮發(fā)油的包合。

膚癢顆粒劑；揮發(fā)油；β-環(huán)糊精；包合

Abstract：Objective To study the best β -cyclodextrin(CD)inclusion process for essential oil in Fuyang Granules.Methods The steam distillation method was adopted to extract essential oil，and the saturated water method was used to conduct β -CD inclusion of essential oil.Results The extracting time was 7 h，the best inclusion process was essential oil∶β -CD as 1 ∶11，the inclusion temperature was 30 ℃and the time was 4 h.Conclusion The extracting process can extract essential oil sufficiently.The inclusion process has the high inclusion rate，which is stable and easy to operate.

Key words：Fuyang Granules；essential oil；β -CD；inclusion

膚癢顆粒由蒼耳子、紅花、地膚子等組成，處方來源于部頒標(biāo)準(zhǔn)的膚癢沖劑[1]，具有祛風(fēng)活血、除濕止癢的功效，用于濕疹、蕁麻疹等瘙癢性皮膚病。方中紅花含揮發(fā)油，易揮發(fā)，遇光和熱不穩(wěn)定，用量不易控制。為了提高藥物穩(wěn)定性，筆者采用β-環(huán)糊精對其進(jìn)行包合，以降低揮發(fā)性，消除異味，增加藥物穩(wěn)定性和水溶性，利于顆粒劑的成型，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市英峪予華儀器廠），KQ-50型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），TG328B型分析天平(上海天平儀器廠)。紅花（產(chǎn)自新疆），β-環(huán)糊精（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），乙醚、乙醇等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油提取工藝研究[2]

將200 g紅花粉末置于揮發(fā)油提取裝置，用10倍量即2 000 mL水先浸泡30 min，再用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，按照2005年版《中國藥典（一部）》附錄57測定揮發(fā)油量，以揮發(fā)油量為考察指標(biāo)，考察不同時間蒸餾得到的揮發(fā)油量。由表1可知，當(dāng)提取時間為7 h時，揮發(fā)油量已達(dá)2.7 mL，提取已比較完全，因此揮發(fā)油提取時間為7 h。

表1 不同時間蒸餾得到的揮發(fā)油量

2.2 紅花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合工藝

2.2.1 包合物中揮發(fā)油含量測定

將制得的包合物用乙醚洗滌3次，濾過，揮去乙醚，取適量，置500 mL圓底燒瓶中，加蒸餾水200 mL，測定揮發(fā)油的含量。

2.2.2 揮發(fā)油空白回收率測定

精密量取揮發(fā)油5mL，置500mL圓底燒瓶中，加蒸餾水250mL，水蒸氣蒸餾后測定揮發(fā)油量，計算空白回收率。結(jié)果回收的揮發(fā)油量為4.6 mL，則空白回收率為92.0%。

2.2.3 紅花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合正交工藝[3-4]

取β-環(huán)糊精放入燒杯中，加相應(yīng)倍數(shù)的蒸餾水及揮發(fā)油，用磁力攪拌器攪拌至規(guī)定時間，冷藏過夜后抽濾，并用乙醚洗滌，低溫烘干。以揮發(fā)油包合率為指標(biāo)，對揮發(fā)油∶環(huán)糊精（因素A）、包合溫度（因素B）、包合時間（因素C）進(jìn)行正交優(yōu)化試驗。每組取1 mL揮發(fā)油進(jìn)行試驗，因素水平表見表2，正交試驗結(jié)果見表3，方差分析見表4。包合率=包合物揮發(fā)油回收量/（揮發(fā)油投入量×揮發(fā)油空白回收率）×100%。以揮發(fā)油包合率為考察指標(biāo)，由表4方差分析可知，因素C的影響具有顯著性意義，因素A和B的影響無顯著意義；由表3中極差 R值大小顯示可知，各因素主次為C＞A＞B，且以A3B1C3為較佳工藝。結(jié)合直觀分析與方差分析，選擇A3B1C3為最佳工藝，即揮發(fā)油∶環(huán)糊精為1∶11，包合溫度30℃，包合時間4 h。

表2 因素水平表

表3 正交試驗結(jié)果表

2.2.4 驗證試驗

按照所選最佳包合工藝，即揮發(fā)油∶環(huán)糊精為1∶11，包合溫度30℃，包合時間4 h，每次取揮發(fā)油4 mL，平行驗證3批。結(jié)果3批工藝的包合率分別為78.9%，78.2%，79.1%，可見包合工藝穩(wěn)定可行。

表4 方差分析表

3 討論

通過水蒸氣蒸餾法，揮發(fā)油提取率達(dá)到1.35%，利用飽和水溶液法制備揮發(fā)油包合物，有較高的包合率。紅花揮發(fā)油為深黃色油狀液體，經(jīng)環(huán)糊精包合后，液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，掩蓋了不良?xì)獬簦苊饬擞行С煞謸]發(fā)，增大了水溶性，利于顆粒劑的進(jìn)一步成型。

[1]WS3-B-1160-92，衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2]魯建江，王 莉，陳宏偉.微波法提取紅花中的揮發(fā)油[J].新疆中醫(yī)藥，2002，20(3)：13.

[3]梁 清，安彩賢.正交試驗法研制羌活揮發(fā)油-β-環(huán)糊精包合物[J].中國藥師，2005，8(12)：1 011-1 012.

[4]趙冬霞，杜瀛琨.通痹止痛膠囊中揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備工藝研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志，2004，11(10)：885-886.

Study on β－Cyclodextrin Inclusion Process for Essential Oil in Fuyang Granules

Fang Qingxia
(Zhejiang Provincial People’s Hospital，Hangzhou，Zhejiang，China 310014)

TQ461；R286.0

A

1006－4931(2010）17－0036－02

方晴霞，女，藥學(xué)碩士，主要從事臨床藥理學(xué)研究，（電子信箱）PPPP0529@126.com。

2009－09－09；

2010－02－24）