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    落新婦提取物的制備與質(zhì)量控制方法研究

    2010-06-01 12:22:14王錦紅吳朦俊
    中國(guó)藥業(yè) 2010年8期
    關(guān)鍵詞:巖白菜素新婦提取物

    王錦紅,吳朦俊

    (貴州省畢節(jié)地區(qū)藥品檢驗(yàn)所,貴州 畢節(jié) 551700)

    落新婦具有活血、散瘀、止痛的功效,用于治療跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、筋骨疼痛。落新婦提取物在愈傷靈膠囊中作為原料藥入藥,原標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)其制備和質(zhì)量控制方法[1]。為了有效控制制劑質(zhì)量,現(xiàn)將其制備工藝及質(zhì)量控制方法報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    TQWZ提取濃縮機(jī)組(浙江瑞安回方藥化機(jī)械有限公司);美國(guó)SSI型高效液相色譜儀,包括Model 500型可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,ScriesⅢ型輸液泵,SDC15型注溫箱,Anastar工作站;薄層層析硅膠G(青島海洋化工廠);ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠)。巖白菜素對(duì)照品(批號(hào)為110765-200205,中國(guó)藥品生物制品檢定所,供含量測(cè)定用);甲醇(色譜純),其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 制備方法

    取落新婦根,加30%的乙醇回流提取3次,第1次加5倍量的30%的乙醇,浸漬1 h,第2次、3次各加4倍量30%的乙醇,每次提取2 h;濾過(guò),合并提取液,濾液回收乙醇,揮凈殘留乙醇至相對(duì)密度為1.01(80℃測(cè)),4℃下冷藏72 h;傾出上層母液,將沉淀抽濾得黃色結(jié)晶,結(jié)晶于80℃干燥(水分在5.0%以下),再將母液4℃下冷藏36 h,棄去母液,將沉淀抽濾得黃色粉末,80℃干燥,合并兩次干燥物,稱(chēng)重,即得落新婦提取物。

    2.2 一般質(zhì)量控制

    性狀:本品為黃色的結(jié)晶和粉末,味苦。鑒別[2]:取落新婦提取物15 mg,加5 mL甲醇使溶解,作為供試品溶液。取巖白菜素對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜(TLC)法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述2種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(11∶6∶2)的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)(圖1)。

    檢查[3]:取本品,在105℃干燥至恒重,水分不得超過(guò)5.0%。

    圖1 薄層色譜圖

    2.3 巖白菜素含量測(cè)定[2]

    2.3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    色譜柱:Lichrospher 5-C18柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm,江蘇漢邦);流動(dòng)相:甲醇 - 水(24 ∶76);流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):275 nm;進(jìn)樣量:5 μL。在此條件下,理論塔板數(shù)以巖白菜素峰計(jì)算應(yīng)不低于2 500,色譜圖見(jiàn)圖2。結(jié)果表明,巖白菜素色譜峰與陰性對(duì)照品溶液色譜峰沒(méi)有重疊,對(duì)照品及供試品溶液色譜峰形良好。

    圖2 高效液相色譜圖

    2.3.2 溶液制備

    精密稱(chēng)取巖白菜素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含2.0 mg的溶液,即得對(duì)照品溶液。取落新婦提取物約50 mg,精密稱(chēng)定,置10 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,再加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.3.3 測(cè)定法

    分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

    2.3.4 方法學(xué)考察

    線(xiàn)性關(guān)系考察:精密吸取質(zhì)量濃度為1.96 mg/mL的對(duì)照品溶液 1.0,2.0,3.5,5.0,6.5,9.0,10.0 μL,以峰面積 Y 和進(jìn)樣量 X(μg)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得線(xiàn)性回歸方程 Y=889 331.37X-80 636.99,r=0.999 5(n=7)。結(jié)果表明,巖白菜素進(jìn)樣量在 1.96 ~19.60 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

    精密度試驗(yàn):精密吸取質(zhì)量濃度為1.96 mg/mL的對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果峰面積的 RSD為0.56%(n=6),表明儀器精密度良好。

    重現(xiàn)性試驗(yàn):精密稱(chēng)取同一批(批號(hào)為0901)樣品6份,每份50 mg,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法進(jìn)樣。結(jié)果平均相對(duì)百分含量為61.34%,RSD=0.92%(n=6)。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,分別于常溫條件放置0,2,4,8,12 h時(shí)依法進(jìn)樣。結(jié)果峰面積的 RSD為0.85%(n=6),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    加樣回收試驗(yàn):分別精密稱(chēng)取已知含量的樣品(批號(hào)為0901,含量為61.34%)6份,每份25 mg,精密加入質(zhì)量濃度為1.96 mg/mL對(duì)照品溶液10,8,6 mL,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法進(jìn)樣,測(cè)定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

    2.3.5 樣品測(cè)定

    按擬訂方法測(cè)定樣品10批。結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    巖白菜素是落新婦藥材的主要活性成分,在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶,在熱的水或乙醇中溶解性增強(qiáng),故以巖白菜素作質(zhì)量控制指標(biāo)。采用薄層色譜法鑒別提取物中巖白菜素,色譜分離度好;用烘干法可作水分控制;用高效液相色譜法測(cè)定落新婦提取物中巖白菜素含量,方法簡(jiǎn)便、靈敏、重現(xiàn)性好。因此,落新婦提取物的質(zhì)量控制方法可行。

    根據(jù)10批樣品的測(cè)定結(jié)果,其工藝合理穩(wěn)定。為了有效控制落新婦提取物的質(zhì)量,暫訂落新婦提取率應(yīng)不低于25.0 g/kg,落新婦提取物含巖白菜素應(yīng)不低于45.0%。

    表2 樣品含量測(cè)定

    [1]WS3-13-1662-93,中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [2]貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[M].貴陽(yáng):貴州科學(xué)技術(shù)出版社,2003:183.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄47.

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