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    氣相色譜-質(zhì)譜法檢測豆粉中的三聚氰胺

    2010-01-26 05:43:20張鳳娟王海新劉麗莉
    化學(xué)分析計(jì)量 2010年1期
    關(guān)鍵詞:豆粉三聚氰胺陽離子

    王 維 徐 穎 張鳳娟 王海新 劉麗莉 劉 巍

    (佳木斯出入境檢驗(yàn)檢疫局,佳木斯 154002)

    三聚氰胺(Melamine)是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,是重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,簡稱三胺,俗稱蜜胺、蛋白精。其化學(xué)性質(zhì)呈弱堿性(pH 8),與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等均能形成三聚氰胺鹽。動(dòng)物長期攝入三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱、腎部結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。三聚氰胺進(jìn)入人體后,會(huì)發(fā)生取代反應(yīng)(水解),生成三聚氰酸,三聚氰酸和三聚氰胺形成大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),造成結(jié)石。2007年的寵物飼料事件導(dǎo)致寵物死亡和2008年國內(nèi)發(fā)生奶粉中添加三聚氰胺導(dǎo)致嬰幼兒死亡的事件,都是不法廠商非法添加三聚氰胺引起的。為了保障國人健康以及為我國進(jìn)出口貿(mào)易提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持,不斷開發(fā)和完善食品中有害物質(zhì)的殘留分析技術(shù)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    目前我國尚無豆粉類食品中三聚氰胺的檢測標(biāo)準(zhǔn),相關(guān)的檢測方法鮮有報(bào)道,有人用非衍生化-氣相色譜串級(jí)質(zhì)譜(GC-MS-MS)法測定豆粉中的三聚氰胺,但設(shè)備過于昂貴,不易普及[1]。筆者采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測三聚氰胺,建立了豆粉類食品中三聚氰胺定性和定量的確證方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:GC/MS 2010PLUS型,配EI化學(xué)源以及化學(xué)工作站,日本島津公司;

    電子天平:BS224型,德國賽多利斯公司;

    超聲波清洗器:KQ-700DN型,昆山市超聲波儀器有限公司;

    密理博純水機(jī):RIOS-3型,美國密理博公司;

    離心機(jī):Z300型,德國Hermle公司;

    固相萃取裝置:ASE-12型,天津奧特賽恩斯儀器有限公司;

    旋渦混均器、均漿機(jī):美國IKA公司 ;

    MCX陽離子交換柱:60 mg,3 mL,美國Waters公司;

    氮吹儀: KL512型,北京康林科技有限公司;

    甲醇、乙腈:色譜純;

    吡啶:優(yōu)級(jí)純;

    氨水:25%~28%;

    三氯乙酸溶液:10 g/L;

    乙酸鋅溶液:22 g/L;

    甲醇溶液:200 mL甲醇加入800 mL水;

    氨水甲醇溶液:將5 mL氨水,用甲醇溶解定容至100 mL;

    衍生化試劑:N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(體積比為99∶1);

    氦氣:純度大于等于99.999%;

    三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品:CAS 108-78-01,純度大于99.0%;

    三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1 mg/mL,準(zhǔn)確稱取100 mg(精確到0.1 mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中,用甲醇水溶液溶解并定容至刻度,于4℃避光保存;

    三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 μg/mL,準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,于4℃冰箱內(nèi)儲(chǔ)存,有效期3個(gè)月;

    除另有規(guī)定,實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純,實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T 6682一級(jí)水。

    1.2 樣品處理

    (1)樣品前處理

    取1~1.5 g(精確到0.000 1 g)豆粉放入50 mL玻璃離心管中,準(zhǔn)確加入2 mL乙酸鋅溶液,加入8 mL三氯乙酸,渦旋震蕩混勻,超聲波提取15 min,取出放入離心機(jī),以6 000 r/min離心5 min。[2]

    (2)凈化

    分別用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol鹽酸溶液活化混合型陽離子交換柱(MCX),準(zhǔn)確移取5 mL離心液上柱,依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌,抽至近干后,用5 mL 5%氨化甲醇溶液洗脫[3]。整個(gè)固相萃取過程流速不超過 1 mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈伞?/p>

    (2)衍生化

    取上述氮?dú)獯蹈蓺埩粑?,加?00 μL的吡啶和200 μL衍生化試劑,混勻,于70℃反應(yīng)30 min后[3],供GC-MS法定量檢測或確證。

    1.3 儀器條件

    (1)色譜條件

    色譜柱:RTX-5MS 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);流速:1.0 mL/min;程序升溫:140℃保持2 min,以 20℃/min的速率升溫至 280℃,保持2 min;接口溫度:230℃;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1 μL;

    (2)質(zhì)譜條件

    電離方式:電子轟擊電離(EI);電離能量:70 eV;離子源溫度:230℃;掃描模式:選擇離子掃描(SIM);定性離子為m/z99、171、327、342,定量離子為m/z327。

    在上述條件下,三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的總離子流圖和質(zhì)譜圖分別見圖1、圖2。

    圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的總離子流圖

    圖2 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理

    根據(jù)豆粉樣品蛋白質(zhì)、脂肪、蔗糖含量高的特點(diǎn),樣品提取凈化方法參照固相基質(zhì)分散法,用乙酸鋅沉淀蛋白質(zhì),用陽離子交換柱過濾糖分和脂肪,整個(gè)過程樣品用量小,只轉(zhuǎn)移一次,僅50 mL離心管需要清洗。該法滿足目前對(duì)三聚氰胺分析前處理過程方便、快捷、高效、低成本及污染小的要求。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),三聚氰胺在酸性條件下溶解性比較好,和常用的3 mL甲醇、3 mL水活化混合型陽離子交換柱相比,該法利用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol鹽酸溶液活化混合型陽離子交換柱。在0.05 μg/mL添加水平上用3 mL甲醇、3 mL水活化柱回收率為83.5%,而用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol鹽酸活化柱回收率為85.6%。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    配制濃度為0.05、0.10、0.15、0.25、0.50 μg/mL系列三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行GC-MS分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品SIM離子流圖的峰面積,外標(biāo)法定量分析。以三聚氰胺選擇離子的峰面積A對(duì)質(zhì)量濃度c(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為A=5 634c-9.5,相關(guān)系數(shù)r=0.993。以標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和檢測離子定性,待測樣品的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相差不大于20%。

    2.3 方法的回收率及精密度

    采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,對(duì)不含三聚氰胺的豆粉樣品準(zhǔn)確加入三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備添加濃度為0.05、0.10 μg/mL的樣品各5份,按上述方法進(jìn)行提取和凈化,并進(jìn)行GC-MS分析,回收率和精密度,見表1。由表1可見,添加回收率為85.6%、95.7%,相對(duì)偏差小于10%。

    表1 回收率及精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

    3 結(jié)論

    采用微波萃取、固相萃取處理樣品,用GC-MS定性和定量分析,有效地解決了高蛋白、高脂肪、高糖分、基質(zhì)干擾嚴(yán)重的豆粉類樣品的前處理問題,該法可作為豆粉類食品中三聚氰胺的檢驗(yàn)方法。

    [1] 李東剛,鞠福龍,劉曉玲,等.非衍生化-氣相色譜串級(jí)質(zhì)譜(GC-MS-MS)法測定豆粉中的三聚氰胺[J].大豆科技,2009(1):37-39,42.

    [2] GB 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺的測定[S].

    [3] NY/T 1372-2007 飼料中三聚氰胺的測定[S].

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