實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可量值溯源中幾個(gè)問(wèn)題的探討

李昌平

(蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,蘇州 215004)

按照計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審準(zhǔn)則或CNAS-CL01:2006檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則建立和運(yùn)行質(zhì)量管理體系實(shí)驗(yàn)室，對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理有嚴(yán)格的要求。只有高度重視實(shí)驗(yàn)室量值的溯源性，保證所有檢測(cè)結(jié)果的量值都能溯源到國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，才能真正確立實(shí)驗(yàn)室出具公正的技術(shù)權(quán)威和合法地位，確保其為國(guó)民經(jīng)濟(jì)和執(zhí)法監(jiān)督提供公正、準(zhǔn)確和具有法律效力的檢測(cè)結(jié)果。

量值溯源的一致性是國(guó)際間相互承認(rèn)測(cè)量結(jié)果的前提條件，國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可將量值溯源視為測(cè)量結(jié)果可信性的基礎(chǔ)，可見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室量值溯源工作尤為關(guān)鍵。以下筆者對(duì)實(shí)驗(yàn)室量值溯源中常見(jiàn)的問(wèn)題進(jìn)行了分析,提出了保證量值溯源有效性的措施和建議，旨在提高實(shí)驗(yàn)室管理人員及技術(shù)人員對(duì)量值溯源工作重要性的認(rèn)識(shí)，以便準(zhǔn)確、規(guī)范地開(kāi)展工作。

1 量值溯源要求

量值溯源是指通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。

1.1 量值溯源的途徑與要求

CNAS-CL06《量值溯源要求》5.2.2中指出：“CNAS承認(rèn)我國(guó)計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)量值溯源的有效性。”已認(rèn)可機(jī)構(gòu)可以通過(guò)多種途徑直接或間接實(shí)現(xiàn)量值溯源：(1)對(duì)外開(kāi)展校準(zhǔn)服務(wù)的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室建立最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(參考標(biāo)準(zhǔn))，應(yīng)通過(guò)使用校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或法定計(jì)量機(jī)構(gòu)所建立的適當(dāng)?shù)燃?jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的定期檢定和校準(zhǔn)，確保量值溯源至國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)；(2)已認(rèn)可機(jī)構(gòu)建立的其它等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和工作計(jì)量器具，應(yīng)當(dāng)按照國(guó)家量值溯源體系的要求，將量值溯源至本單位或者本部門(mén)的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(即參考標(biāo)準(zhǔn))，進(jìn)而溯源至國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)，也可以送至被認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，通過(guò)使用相應(yīng)等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定期計(jì)量檢定或校準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)量值溯源，必要時(shí)，還可以將量值直接溯源至工作基準(zhǔn)、國(guó)家副計(jì)量基準(zhǔn)或國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)；(3)當(dāng)已認(rèn)可機(jī)構(gòu)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只要可能，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；(4)當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)不可能或不適用時(shí)，則應(yīng)溯源至公認(rèn)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，或通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)、參加能力驗(yàn)證等途徑，證明其測(cè)量結(jié)果與同類實(shí)驗(yàn)室的一致性。

1.2 特定要求

(1)校準(zhǔn)

對(duì)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，設(shè)備校準(zhǔn)計(jì)劃的指定和實(shí)施應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室所進(jìn)行的校準(zhǔn)和測(cè)量可溯源到國(guó)際單位制(SI)。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室通過(guò)不間斷的校準(zhǔn)鏈或比較鏈與相應(yīng)測(cè)量的SI單位基準(zhǔn)相連接，以建立測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量?jī)x器對(duì)SI的溯源性。對(duì)SI的鏈可以通過(guò)參比國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到。國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)可以是基準(zhǔn)，它們是SI的原級(jí)實(shí)現(xiàn)或者以基本物理常量為依據(jù)的SI單位約定的表達(dá)式，以及其它國(guó)家計(jì)量院所校準(zhǔn)的次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)使用外部校準(zhǔn)服務(wù)時(shí)，應(yīng)使用能夠證明資格、測(cè)量能力和溯源性的實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)服務(wù)，以保證測(cè)量的溯源性。由這些實(shí)驗(yàn)室發(fā)布的校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)有測(cè)量不確定度和/符合確定的計(jì)量規(guī)范聲明的測(cè)量結(jié)果。

某些校準(zhǔn)目前尚不能嚴(yán)格按照SI單位進(jìn)行，這種情況下，校準(zhǔn)應(yīng)通過(guò)建立對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源來(lái)提供測(cè)量的可信度。

(2)檢測(cè)

對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，適用于測(cè)量設(shè)備和具有測(cè)量功能的檢測(cè)設(shè)備，除非已經(jīng)證實(shí)校準(zhǔn)引入的不確定度的貢獻(xiàn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果總不確定度幾乎沒(méi)有影響，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所用設(shè)備提供所需的測(cè)量不確定度。

測(cè)量無(wú)法溯源至SI單位或與之無(wú)關(guān)時(shí)，與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的要求一樣，要求測(cè)量能夠溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))、約定的方法和/或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)。

2 量值溯源主要問(wèn)題與分析

(1)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備檔案中缺少檢定、校準(zhǔn)的證明文件，因此無(wú)法確定全部測(cè)量設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)狀態(tài)。主要原因一是沒(méi)有指定這些測(cè)量設(shè)備的校準(zhǔn)、檢定或驗(yàn)證的周期(溯源)檢定計(jì)劃，或者是沒(méi)有實(shí)施其計(jì)劃，無(wú)法提供檢定、校準(zhǔn)的證明文件；二是文件失控，沒(méi)有按文件控制的要求保存檢定(校準(zhǔn))證書(shū)的原件或復(fù)印件。

(2)實(shí)驗(yàn)室對(duì)可能涉及測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能進(jìn)行修復(fù)后，再次投入使用前沒(méi)有進(jìn)行校準(zhǔn)、檢定以證明其計(jì)量性能的功能指標(biāo)已恢復(fù)。該問(wèn)題出現(xiàn)的重要原因是不能正確理解“修復(fù)的儀器設(shè)備必須經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)、檢定(驗(yàn)證)或證明其功能指標(biāo)已恢復(fù)”是檢測(cè)過(guò)程控制的必然要求。

(3)實(shí)驗(yàn)室適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此無(wú)法確定溯源到國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，以及國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn),缺乏對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)識(shí)。

(4)“比對(duì)”概念模糊不清，采取對(duì)部分測(cè)量設(shè)備進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，然后將這些測(cè)量設(shè)備的示值與其它未通過(guò)檢定/校準(zhǔn)的同類設(shè)備進(jìn)行比較，確定示值誤差后，即投入使用/再使用。比對(duì)的正確理解是：“在規(guī)定條件下，對(duì)相同準(zhǔn)確度等級(jí)的同種計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具之間的量值進(jìn)行比較?！庇纱丝芍?，用一個(gè)已知量值的測(cè)量設(shè)備來(lái)確定同類測(cè)量設(shè)備的準(zhǔn)確可信度是不符合量值溯源要求的。

3 量值溯源的保證措施與建議

(1)為保證檢測(cè)設(shè)備量值的溯源性，首先進(jìn)行設(shè)備計(jì)量特性的確認(rèn)。檢測(cè)設(shè)備計(jì)量確認(rèn)強(qiáng)調(diào)的是檢測(cè)設(shè)備計(jì)量特性對(duì)設(shè)備預(yù)期使用要求的符合性。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.5.2條款：“用于檢測(cè)、校準(zhǔn)、和抽樣的設(shè)備及軟件應(yīng)達(dá)到要求的準(zhǔn)確度，并符合檢測(cè)和(或)校準(zhǔn)相應(yīng)的規(guī)范要求。對(duì)結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應(yīng)制定校準(zhǔn)計(jì)劃?！毙?zhǔn)報(bào)告應(yīng)由具有資質(zhì)的技術(shù)人員，對(duì)設(shè)備的計(jì)量特性與預(yù)期使用要求相比較，確認(rèn)能否滿足規(guī)定要求，并形成記錄，歸檔。

(2)為保證檢測(cè)設(shè)備量值的溯源性，應(yīng)進(jìn)行設(shè)備狀態(tài)標(biāo)志管理。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.5.8條款：“實(shí)驗(yàn)室控制狀態(tài)設(shè)備，只要可行，應(yīng)使用標(biāo)簽、編碼或其它標(biāo)識(shí)表明其校準(zhǔn)狀態(tài)，下的需校準(zhǔn)的所有括上次校準(zhǔn)的日期、再校準(zhǔn)或失效日期?！睒?biāo)志管理是計(jì)量特性的確認(rèn)和直觀證明。標(biāo)志的作用主要是：表明設(shè)備所確認(rèn)狀態(tài)是否滿足預(yù)期使用的計(jì)量要求，防止用錯(cuò)；標(biāo)志便于檢測(cè)設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)管理，在儀器使用中為操作人員提供直觀的第一感觀。常規(guī)三色標(biāo)志有綠色“合格證”標(biāo)志、黃色“準(zhǔn)用證”標(biāo)志(注明限制范圍)、紅色“停用證”標(biāo)志。

(3)為保證檢測(cè)設(shè)備量值的溯源性，應(yīng)進(jìn)行儀器設(shè)備期間核查。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.6.3.3條款：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考物質(zhì)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作物質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度?！睓z測(cè)設(shè)備(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，保持檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)有良好的置信度，應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查。期間核查方法有：采用高精度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同時(shí)期進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。通過(guò)期間核查可以反映設(shè)備的漂移和穩(wěn)定性，便于及時(shí)糾正偏移。核查的頻次取決于設(shè)備自身質(zhì)量狀況、設(shè)備的使用環(huán)境、設(shè)備使用頻次及操作人員的維護(hù)與保養(yǎng)情況。

(4)實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)不可能或不適用時(shí)，應(yīng)溯源至公認(rèn)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)或通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)、參加能力驗(yàn)證等途徑提供證明。

[1] CNAS-CL0 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[2] CNAS-CL06 量值溯源要求[S].

[3] CNAS-GL01 量值溯源要求的實(shí)施指南[S].