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    不同pH條件下海洛因毒品的溶解性研究

    2010-01-26 05:46:03張春水王蔚欣
    化學(xué)分析計(jì)量 2010年1期
    關(guān)鍵詞:可待因海洛因溶解性

    張春水 王蔚欣 黃 星 趙 蒙

    (公安部物證鑒定中心, 北京 100038)

    海洛因是濫用十分嚴(yán)重的一類毒品,對(duì)其在不同pH值條件下的溶解性研究不僅在學(xué)術(shù)上具有重要的參考價(jià)值,而且在毒品應(yīng)用分析領(lǐng)域里更是關(guān)系到刑事司法案件的檢驗(yàn)和量刑,因而受到刑事分析家們的高度重視,近年來也有一些相關(guān)的學(xué)術(shù)論著對(duì)此進(jìn)行了方法學(xué)研究[1,2]。

    筆者針對(duì)繳獲的海洛因毒品樣本,通過系統(tǒng)地實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),考察了不同pH值條件下的海洛因毒品的溶解性,為司法案件檢驗(yàn)方法的建立提供了較充分的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜儀:7890A型,配備氫火焰檢測(cè)器,美國安捷侖科技有限公司;

    天平:0.01 mg,瑞典梅特勒公司;

    震蕩器:EYELA型,日本EYELA公司;

    純水儀:美國Millipore公司;

    酸度計(jì):pH510型,美國Eutech公司;

    鹽酸海洛因標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品:純度為99%,中國藥品、生物制品檢驗(yàn)所;

    氯仿:分析純,北京化學(xué)試劑公司;

    NaOH 溶液:0.1 mol/L。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:DB-5 石英玻璃毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣:氮?dú)猓兌却笥?9.99%,流速為1 mL/min;分流比為30∶1;尾吹氣流量:30 mL/min;燃燒氣:氫氣,40 mL/min;助燃?xì)猓嚎諝猓?00 mL/min;進(jìn)樣溫度:280℃;檢測(cè)溫度:300℃;進(jìn)樣量:1 μl;溫度程序:從160℃以20℃/min升至280℃,保持9 min。

    1.3 樣本制備

    精確稱量(30.20±0.20 )mg繳獲的海洛因樣本10份,分別編號(hào)為1~10#,按照表1所列條件進(jìn)行操作,均以1 500 r/min震蕩5 min。吸取1.5 mL有機(jī)溶液進(jìn)氣相色譜分析。

    表1 樣品制備條件

    2 結(jié)果與討論

    2.1 定量結(jié)果

    采用外標(biāo)定量方法對(duì)1~10#海洛因樣品進(jìn)行GC/FID定量分析,分析結(jié)果列于表2。

    表2 海洛因樣品中主要生物堿測(cè)定結(jié)果

    2.2 樣本鹽型

    海洛因毒品屬于合成毒品,根據(jù)合成時(shí)的鹽型可以劃分為鹽酸海洛因和海洛因堿兩種化學(xué)形式,由于2#樣本沒有用堿液調(diào)節(jié)過pH值,pH4.53代表著樣本溶液的原始狀態(tài),證明樣本水溶液呈現(xiàn)酸性,可以推論繳獲的海洛因樣本應(yīng)為鹽酸海洛因,后經(jīng)硝酸銀試驗(yàn),驗(yàn)證了這個(gè)推論。

    2.3 樣本回收率及溶解性

    1#樣本為氯仿直接提取粉末,含量為58.17%,因?yàn)闊o論鹽酸海洛因還是海洛因堿在氯仿中均是充分溶解的,1#樣本含量可以代表樣本的實(shí)際含量,2#樣本是在水溶液下直接用氯仿提取的,含量為15.41%,其與1#樣本之比則代表了提取方法的回收率,經(jīng)過計(jì)算,回收率僅為26.5%,說明當(dāng)溶液環(huán)境為酸性條件時(shí),樣本中的海洛因大部分溶解在水相中,結(jié)合鹽型分析的結(jié)果,可以推論,雖然鹽酸海洛因在氯仿中也有理想的溶解性,但其水溶性要大于有機(jī)相的溶解性。

    2.4 不同pH值條件下的測(cè)定含量

    用氯仿提取不同pH值的樣本水溶液,以pH值為橫坐標(biāo),以外標(biāo)含量為縱坐標(biāo)繪制曲線,如圖1所示。由圖1可知,海洛因的含量先是隨著pH值的增加而增大,達(dá)到一個(gè)極大值后開始降低,最后在強(qiáng)堿條件下已經(jīng)無法檢出海洛因。結(jié)果表明,海洛因毒品如果在水溶液形式下采用氯仿溶劑進(jìn)行提取,pH值的控制是非常重要的,pH值控制在8.5~9.5的范圍內(nèi)可以充分提取出海洛因毒品,在pH 8.97時(shí),最大提取效率為91.86%。

    圖1 不同pH值條件下海洛因樣本的含量變化圖

    2.5 其它主要生物堿的變化趨勢(shì)

    從表2中的其它生物堿的檢出情況來看,乙??纱虻淖兓厔?shì)基本和海洛因相同,而單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因則大致是隨著海洛因和乙酰可待因含量的降低而開始增加的,這表明樣本在堿性條件下存在分解情況,這部分研究應(yīng)做進(jìn)一步探討。

    3 結(jié)語

    海洛因毒品水溶液提取條件的控制不僅可以影響到樣本的含量大小,而且還關(guān)系到樣本能否檢出問題,針對(duì)海洛因毒品pH值的提取條件進(jìn)行系統(tǒng)地研究,最終確定了海洛因毒品的最佳pH值提取條件,為該類毒品的司法檢驗(yàn)提供了一定的借鑒作用。

    [1] 王威,倪春芳, 張潤生. 高效液相色譜法測(cè)定海洛因含量的不確定度評(píng)定[J]. 中國司法鑒定,2008,(2):1 671-2 072.

    [2] 張亞海. 氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)收繳濫用藥物檢測(cè)條件的優(yōu)化[J]. 中國藥物濫用防治雜志,2007,13(1):1 006-1 009.

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