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    90Y在不同材料器壁上的吸附性能

    2010-01-26 01:33:24宋志君丁有錢張生棟崔安智楊志紅
    核化學(xué)與放射化學(xué) 2010年2期
    關(guān)鍵詞:計(jì)數(shù)率示蹤劑核素

    宋志君,丁有錢,張生棟,崔安智,楊志紅

    中國(guó)原子能科學(xué)研究院 放射化學(xué)研究所,北京 102413

    90Sr是親骨性核素,是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)放射性核素之一。90Sr(T1/2=28.8 a)含量常通過(guò)測(cè)量其子體核素90Y(T1/2=64.1 h)的量來(lái)確定。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),簡(jiǎn)單的轉(zhuǎn)移操作就會(huì)造成樣品中90Y的丟失,這必然會(huì)對(duì)90Sr的分析帶來(lái)一定的不確定度。因此,要準(zhǔn)確測(cè)定90Sr必須確保操作過(guò)程中90Y不丟失,或準(zhǔn)確知道過(guò)程中90Y的損失量。

    90Y的丟失主要是由實(shí)驗(yàn)容器壁吸附所致,文獻(xiàn)對(duì)此報(bào)道很少?!读炎儺a(chǎn)物分析》[1]中提到了包括144Ce、103Ru、137Cs在內(nèi)的19種放射性核素在聚乙烯和玻璃材料上的保留率。但是,沒(méi)有關(guān)于90Y吸附的詳細(xì)數(shù)據(jù)。這主要是由于實(shí)驗(yàn)缺乏合適的示蹤劑用于Y的吸附行為研究。

    本工作以90Sr-90Y為示蹤劑,通過(guò)對(duì)幾種影響因素的研究來(lái)建立90Y吸附研究的方法。另外,考慮到聚乙烯、聚丙烯和玻璃是實(shí)驗(yàn)室常用的3種材料,因此,本工作主要研究90Y在這3種材料上的吸附行為,以提出避免吸附損失的措施。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器

    pHS-3B精密pH計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;800型離心沉淀器,上海手術(shù)器械十廠;DSP-Scint井型NaI(Tl)γ能譜儀,美國(guó)ORTEC公司。

    1.2 試劑和溶液的配制

    HAc-NH4Ac緩沖溶液:0.2 mol/L,pH=3.78;HDEHP-二甲苯溶液:0.75 mol/L;0.1 mol/L NaNO3溶液,用HNO3、氨水調(diào)節(jié)溶液pH=0.045、1.23、1.94、3.02、4.01、4.92、5.99、7.01、7.83、8.98、9.97;所用試劑均為分析純。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.190Sr-90Y指示劑的制備[1]取1 mL高放廢液(介質(zhì)0.75 mol/L HNO3)于萃取離心管中,加入1 mL HAc-NH4Ac緩沖溶液,2 mL 0.75 mol/L HDEHP-二甲苯萃取劑。振蕩2 min,離心棄水相。有機(jī)相中加入2 mL HAc-NH4Ac緩沖溶液洗滌2次,用2 mL 0.3 mol/L HNO3反萃。水相移至小燒杯中,在電爐上加熱至近干,以除去HNO3。用約3 mL去離子水溶解,移至塑料小壺中備用。

    1.3.290Y的吸附及測(cè)量 取規(guī)格分別為φ12 mm×60 mm,φ12 mm×40 mm,φ12 mm×55 mm的聚乙烯、聚丙烯和玻璃管各數(shù)只。將2 mL不同pH值的NaNO3溶液加入到不同材料的測(cè)量管中,分別滴加90Sr示蹤劑。放置兩個(gè)星期后,90Sr-90Y基本達(dá)到衰變平衡。采用NaI(Tl)探測(cè)器對(duì)90Sr-90Y的韌致輻射進(jìn)行第1次測(cè)量。測(cè)量后將溶液取出,加入不含示蹤劑的相應(yīng)pH值的溶液2 mL,進(jìn)行第2次測(cè)量。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 90Sr-90Y示蹤劑的純度

    本實(shí)驗(yàn)采用的高放廢液,已經(jīng)過(guò)一個(gè)陰離子柱,除去了U、Np、Pu等錒系元素,且由于放置時(shí)間很長(zhǎng),短壽命核素已經(jīng)衰變完畢,因此,處理后的溶液中剩下的核素主要是90Sr和137Cs。對(duì)1.3.1節(jié)中各部分溶液進(jìn)行γ放射性測(cè)量,考察方法對(duì)137Cs的去污效果。結(jié)果表明,各部分溶液中137Cs的計(jì)數(shù)率分別為:萃取后水相,5 556 s-1;第1次洗滌水相,116 s-1;第2次洗滌水相,18 s-1;反萃有機(jī)相,6 s-1;反萃水相,7 s-1。因此,本法對(duì)137Cs的去污因子約為800((5 556+116+18+7+6)/7≈800)。90Sr-90Y樣品中(總體積3 mL)137Cs總計(jì)數(shù)率為7 s-1,由于每次實(shí)驗(yàn)時(shí)僅取0.1 mL,因此137Cs對(duì)測(cè)量影響很小,可以忽略。即制備的90Sr-90Y示蹤劑可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

    2.2 吸附核素的確定

    實(shí)驗(yàn)中采用90Sr-90Y的平衡體作為示蹤劑,而非純90Y的溶液,因此需要確定90Sr是否吸附在容器內(nèi)壁以及吸附率的大小。因此,將第2次測(cè)量后的樣品放置10 d,第3次測(cè)量其強(qiáng)度。利用90Sr(T1/2=28.8 a)、90Y(T1/2=64.1 h)半衰期不同,根據(jù)3次測(cè)量結(jié)果判定吸附核素。3次測(cè)量的計(jì)數(shù)率用C1、C2、C3表示,存在3種情況:1) 如果吸附在內(nèi)壁的核素主要是90Y,則經(jīng)10 d衰變以后,放射性強(qiáng)度將下降,C3C2。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合第1種情況,且C3值接近本底計(jì)數(shù)率。這說(shuō)明吸附在容器內(nèi)壁的核素為90Y,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),容器對(duì)90Sr的吸附可以忽略不計(jì)。

    2.3 吸附量的確定

    由于原子核在進(jìn)行β衰變時(shí),發(fā)射出的高能電子在原子核電場(chǎng)內(nèi)慢化時(shí)會(huì)放出一種連續(xù)的電磁波(光子),即韌致輻射。韌致輻射可被NaI探測(cè)器測(cè)量,且韌致輻射總能量與β粒子能量的平方成正比。90Y β電子的能量達(dá)到2.29 MeV,而90Sr只有0.546 MeV。因此,通過(guò)設(shè)置閾值(150 keV)[2]可以排除90Sr的干擾,使測(cè)得的計(jì)數(shù)都來(lái)自90Y的韌致輻射。則90Y的吸附率為第2次測(cè)量和第1次測(cè)量得到計(jì)數(shù)率的比值,即C2/C1×100%。

    第1次測(cè)量后將溶液取出時(shí),可能會(huì)有少量液體殘留在測(cè)量管內(nèi)壁,使第2次測(cè)量得到的C2值偏高。為此,以137Cs為示蹤劑,考察一滴溶液占加入總放射性的份額。將137Cs示蹤劑加入測(cè)量管中,總計(jì)數(shù)率為5 534 s-1,稀釋至2 mL;用滴管將溶液取出,回滴1滴溶液。然后加入等體積不含示蹤劑的溶液,測(cè)其計(jì)數(shù)率為22 s-1。因此一滴溶液的放射性只占加入總放射性的0.4%。在實(shí)際操作時(shí),注意盡量將溶液完全取凈。因此,實(shí)際上溶液殘留的影響遠(yuǎn)小于0.4%,其對(duì)C2值的影響可以忽略。

    2.4 pH值對(duì)90Y吸附率的影響

    不同pH值下,90Y在玻璃、聚乙烯、聚丙烯上的吸附率(Y)示于圖1。從圖1可以看出:1) 3種材料中,pH值對(duì)90Y吸附率的影響規(guī)律基本相同,說(shuō)明這種變化趨向不是由材料所決定的,而主要受90Y存在形式的影響;2) pH<3時(shí),90Y在3種材料中的吸附率都很小,不足2%;3) 玻璃的吸附遠(yuǎn)大于聚丙烯和聚乙烯;在pH<7時(shí),在聚丙烯上的吸附大于在聚乙烯上的吸附;而在pH>7時(shí),情況相反。

    因此,在90Sr-90Y的實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)盡量選用聚丙烯或聚乙烯作為容器,避免使用玻璃容器。同時(shí),盡量使溶液的pH<3,則可避免90Y的吸附丟失。

    圖1 不同pH下90Y在3種材料上的吸附率Fig.1 Adsorption of 90Y on the three materials under different pH values◆——玻璃(Glass),●——聚乙烯(Polyethylene),▲——聚丙烯(Polypropylene)

    2.5 對(duì)吸附機(jī)理的簡(jiǎn)單探討

    聚丙烯、聚乙烯和玻璃材料的制作都經(jīng)歷了過(guò)冷過(guò)程[3],使鍵發(fā)生扭曲和破壞,因此表面具有很好的吸附能;玻璃可作為正、負(fù)離子交換劑,而聚丙烯、聚乙烯等在氧化、光或熱等作用下,其表面可形成羧基及其衍生物,這些基團(tuán)同樣具有吸附性。所以這些材料從溶液中吸附離子這一現(xiàn)象可以理解。

    3 結(jié) 論

    在有關(guān)90Sr-90Y的實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)盡量選用聚丙烯或聚乙烯作為容器,避免使用玻璃容器。同時(shí),盡量使溶液的pH<3,則可避免90Y的吸附丟失。

    [1] 郭景儒,黃浩新.裂變產(chǎn)物分析[M].北京:原子能出版社,1985:373.

    [2] 孫宏清,丁有錢,楊志紅,等.韌致輻射法同時(shí)測(cè)量非平衡體中90Sr和90Y[J].核化學(xué)與放射化學(xué),2009,31(4):202-205.

    [3] Robertson D E. The Adsorption of Trace Elements in Sea Water on Various Container Surface[J]. Anal Chim Acta, 1968, 42: 533-536.

    [4] Won M J. Studies on Carrier-Free Yttrium-90 With Membrane Fitlers[J]. Korean Chem Soc, 1970, 14(4): 347-355.

    [5] LI Wei-juan, DING You-qian, TAO Zu-yi. Americium(Ⅲ) Adsorption on Polyethylene From Very Dilute Aqueous Solutions[J]. J Radioanal Nucl Chem, 2001, 250(3): 497-500.

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