摘要 [目的]探索一種適用于鐵皮石斛干花工業(yè)化生產(chǎn)的最佳干燥方法。[方法]以鐵皮石斛的花為研究材料,分別采用真空冷凍干燥、熱泵干燥和熱風(fēng)干燥的方法對(duì)花進(jìn)行處理后,通過(guò)感官評(píng)審、測(cè)定主要活性成分和微生物學(xué)衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行綜合分析。[結(jié)果]通過(guò)綜合評(píng)價(jià),采用熱泵干燥方法處理鐵皮石斛鮮花,最佳的烘干程序?yàn)椋菏紫冉?jīng)過(guò)45 ℃烘干24 h,然后以60 ℃繼續(xù)烘干1 h,最后在130 ℃高溫下快速烘干10 min。[結(jié)論]該流程能顯著提升鐵皮石斛干花的品質(zhì),非常適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
關(guān)鍵詞 鐵皮石斛花;干燥方法;總黃酮含量;總多酚含量
中圖分類(lèi)號(hào) R 284.1" 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A" 文章編號(hào) 0517-6611(2025)04-0158-04
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2025.04.033
開(kāi)放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID):
The Effects of Different Drying Methods on the Pharmacologically Active Components of Dendrobium officinale Flower
ZHANG Zhen yuan1,WANG Ling juan1,SU Xiao ling2 et al
(1.Yiwu Senyu Agricultural Technology Co.,Ltd.,Yiwu,Zhejiang 322000;2.Jinhua Academy of Agricultural Sciences,Jinhua,Zhejiang 321000)
Abstract [Obiective] To explore the optimal drying method suitable for the industrial production of dried flowers of Dendrobium officinale.[Method] Flowers of Dendrobium officinale were used as the research material and subjected to three drying methods:vacuum freeze drying,heat pump drying,and hot air drying.The dried flowers were then comprehensively analyzed through sensory evaluation,measurement of key pharmacologically active compounds,and assessment of microbiological hygiene indicators.[Result] Comprehensive evaluation revealed that the heat pump drying method,with a drying protocol of 24 hours at 45 ℃,followed by 1 hour at 60 ℃,and finally 10 minutes at 130 ℃,produced the highest quality dried flowers of Dendrobium officinale.[Conclusion] This drying method can significantly improve the quality of Dendrobium officinale dried flowers,and is very suitable for industrial scale production.
Key words Dendrobium officinale flower;Drying method;Total flavone content;Total polyphenol content
基金項(xiàng)目 國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2017YFC1702200);浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2021C02020);浙江省農(nóng)業(yè)科技園區(qū)“十三五”建設(shè)任務(wù)(2020E70004)。
作者簡(jiǎn)介 張振媛(1982—),女,河北承德人,中級(jí)農(nóng)藝師,碩士,從事鐵皮石斛種植基地生產(chǎn)管理工作。*通信作者,高級(jí)農(nóng)藝師,從事鐵皮石斛種植生產(chǎn)管理工作。
收稿日期 2024-01-16;修回日期 2024-11-12
鐵皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)是一種多年生附生蘭科植物,作為傳統(tǒng)名貴中藥材,歷來(lái)為皇室貴族、醫(yī)家們及醫(yī)學(xué)典籍所推崇[1]。許多研究表明,石斛花具有多種生物活性,如抗氧化、保肝、抗炎、抗癌、降血糖和降血壓功效[2-5]。最近研究發(fā)現(xiàn),石斛花中的醇溶性多糖可以調(diào)節(jié)腸腦軸,從而抗抑郁[6]。這些益處主要源于其含有復(fù)雜的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和活性成分,包括蘆丁、花青素和其他酚類(lèi)化合物,以及石斛堿、多糖和氨基酸[7-10]。
現(xiàn)有研究表明,干燥過(guò)程是決定鐵皮石斛干花品質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。戴亞峰等[11]研究發(fā)現(xiàn),不同干燥溫度對(duì)霍山石斛花主要活性成分影響大,霍山石斛花的最佳干燥溫度是60 ℃。周錦業(yè)等[12]研究進(jìn)一步證實(shí),相比其他干燥方法,冷凍干燥能在貯存過(guò)程中更好地維持鐵皮石斛氨基酸含量。邱程陽(yáng)等[13]研究發(fā)現(xiàn),不同的干燥方法對(duì)鐵皮石斛花黃酮含量及其抗氧化活性有顯著影響,其中冷凍干燥法效果最為理想。然而,關(guān)于干燥方法對(duì)鐵皮石斛花品質(zhì)影響的相關(guān)研究尚未見(jiàn)報(bào)道。
鑒于此,筆者以鐵皮石斛花為研究材料,分別采用不同干燥方法對(duì)花進(jìn)行處理,再對(duì)其感官品質(zhì)、主要活性成分以及微生物等指標(biāo)進(jìn)行全面評(píng)估,以確定最適合鐵皮石斛花工業(yè)化生產(chǎn)的干燥方法,旨在提升鐵皮石斛干花作為藥材和食品的整體品質(zhì),推動(dòng)鐵皮石斛相關(guān)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
1.1.1 材料。
所用材料樣品為2022年6月采摘于浙江省金華市佛堂鎮(zhèn)剡溪村義烏市森宇農(nóng)業(yè)科技有限公司(29°10″58′N(xiāo),120°3″14′E,海拔68 m)鐵皮石斛種植大棚的同一批次鐵皮石斛花,經(jīng)鑒定為蘭科石斛屬植物鐵皮石斛花。
1.1.2 試劑。
蘆?。?biāo)準(zhǔn)品,上海源葉生物科技有限公司)、無(wú)水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、沒(méi)食子酸、福林酚試劑、碳酸鈉、D-葡萄糖(99.9%)、苯酚、濃硫酸(管制品)。
1.1.3 儀器。
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(CS-6CHZ-9);熱泵烘干機(jī)(廣東威而信-100A);冷凍干燥機(jī)(寧波新芝SCIENTZ-10ND);蒸餾回流設(shè)備, imark酶標(biāo)儀(美國(guó)Bio-RAD);Micro 21R離心機(jī)(美國(guó)Thermo Fisher);PL-S60Q超聲清洗儀(東莞康士潔);HWS-24水浴鍋(上海一恒)。
1.2 方法
1.2.1 干燥方法。
采摘新鮮的鐵皮石斛花,撿除雜質(zhì)后,立即預(yù)冷,運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后在 4 ℃冰箱中冷藏,采用不同干燥方式制備干花[13]。
1.2.1.1
真空冷凍干燥(VFD)。-80 ℃超低溫冰箱預(yù)凍后,將花單層平鋪于凍干托盤(pán)內(nèi),使其載物量為50 g/層(確?;ǘ洳欢询B),共4層;冷阱表面溫度為-50 ℃,真空度50 Pa以下,溫度-時(shí)間控制程序設(shè)置為-40 ℃ 24 h。
1.2.1.2
熱風(fēng)干燥(HAD)。將預(yù)冷處理后的鐵皮石斛花均勻攤在托盤(pán)中,厚度以不相互疊加為宜,放12層,試驗(yàn)工藝參數(shù)在生產(chǎn)調(diào)研基礎(chǔ)上,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[14-15]和前期預(yù)試驗(yàn)結(jié)果設(shè)置為120 ℃ 20 min、90 ℃ 30 min進(jìn)行。
1.2.1.3
熱泵干燥(HPD)。將預(yù)冷處理后的鐵皮石斛花均勻平鋪在托盤(pán)中,厚度以不相互重疊為宜,放 10 層,試驗(yàn)工藝參數(shù)在生產(chǎn)調(diào)研基礎(chǔ)上,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[11,14]和前期預(yù)試驗(yàn)結(jié)果設(shè)置,詳見(jiàn)表1。
1.2.2 測(cè)定指標(biāo)與方法。
1.2.2.1 感官指標(biāo)。
以色、香、味作為感官指標(biāo),參照GB/T 23376 —2009《茶葉感官審評(píng)方法》中的花茶審評(píng)方法,按鐵皮石斛干花品質(zhì)評(píng)語(yǔ)與各品質(zhì)因子評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)(表2)[15]對(duì) 7種烘干工藝下的鐵皮石斛干花進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1.2.2.2 總黃酮含量的測(cè)定。
精密吸取不同濃度蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(200、400、600、800、1 000 μg/mL)和待測(cè)溶液100 μL,置于1.5 mL離心管中,加入440 μL無(wú)水乙醇,混合均勻后加入5% NaNO 2溶液30 μL,搖勻,靜置6 min后,加入10% Al(NO 3) 3溶液30 μL并搖勻,放置6 min后,加入4% NaOH 400 μL,混勻,靜置15 min,以乙醇為空白,于510 nm波長(zhǎng)處測(cè)定反應(yīng)液吸光度值。根據(jù)不同濃度蘆丁溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出鐵皮石斛中的總黃酮含量。
1.2.2.3 總多酚含量的測(cè)定。
精密吸取不同濃度的沒(méi)食子酸對(duì)照品使用液(40、80、120、160、200 μg/mL)及待測(cè)樣品溶液90 μL,加入600 μL 福林酚顯色劑,混勻,室溫下避光靜置1 h,加入54 μL 7.5% 碳酸鈉溶液,混勻,經(jīng)15 min室溫避光處理后,于760 nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度,然后根據(jù)不同濃度的對(duì)照品吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,推算鐵皮石斛花樣本中的總多酚含量。
1.2.2.4 多糖的提取及含量測(cè)定。
參考《中國(guó)藥典》(2020版)[16]中鐵皮石斛多糖的提取及含量測(cè)定方法,采用水溶醇提法對(duì)鐵皮石斛中多糖成分進(jìn)行提取,具體操作:稱(chēng)量鐵皮石斛花粉末0.3 g,加入200 mL蒸餾水回流提取2 h,過(guò)濾定容至250 mL。精密量取5.00 mL于50.00 mL離心管中,加25.00 mL無(wú)水乙醇,4 ℃冷藏1 h,取出,離心(4 000 r/min)20 min,棄上清液,沉淀加入80%乙醇20.00 mL,離心20 min,重復(fù)2次,棄上清液,收集沉淀[16]。
將鐵皮石斛提取物加水溶解,定容至50.00 mL。準(zhǔn)確吸取1.00 mL樣品溶液和不同濃度D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,冰水浴中精密加入5.00%苯酚溶液1.00 mL, 混勻后加入5.00 mL濃硫酸,搖勻,冰水中靜置5 min,置沸水浴中加熱20 min,取出,置冰浴中冷卻,在488 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度[16]。根據(jù)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出鐵皮石斛花樣本中的多糖含量。
1.2.2.5 微生物的測(cè)定。
按照GB 4789.2—2010[17]的方法測(cè)定鐵皮石斛干花中的菌落總數(shù)。
按照GB 4789.3—2010[18]測(cè)定鐵皮石斛干花中的大腸菌群。
按照GB 4789.15—2010[19]的方法測(cè)定鐵皮石斛干花中的霉菌。
2 結(jié)果與分析
2.1 不同干燥方法對(duì)鐵皮石斛干花色、香、味的影響
不同干燥方法烘干后花形態(tài)如圖1所示。采用表2的評(píng)分方法,對(duì)7種烘干工藝處理得到的鐵皮石斛干花的色、香、味進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果見(jiàn)表3。
由表3可知,采用HAD、HPD-5工藝制作的鐵皮石斛花茶感官評(píng)分明顯高于其他工藝,適當(dāng)?shù)母邷赜欣诨ㄏ恪⒆涛兜奶嵘?。而水燙對(duì)于花的保色及外形效果差,真空干燥工藝處理的鐵皮石斛花失去香氣。
2.2 不同干燥方法對(duì)鐵皮石斛干花活性成分的影響
由表4可以看出,真空冷凍干燥處理鐵皮石斛干花多糖含量最高,為394.535 mg/g;熱泵干燥(HPD-1 )處理下的鐵皮石斛干花多糖含量最低,為137.264 mg/g。
總多酚含量由高到低分別為熱泵干燥(HPD-5)gt;熱泵干燥(HPD-2)gt;真空冷凍干燥(VFD)gt;熱泵干燥(HPD-3)gt;熱泵干燥(HPD-4)gt;熱風(fēng)干燥(HAD)gt;熱泵干燥(HPD-1),真空冷凍干燥與熱泵干燥(HPD-2)方式差異不顯著(Pgt;0.05),熱泵干燥(HPD-3)與熱泵干燥(HPD-4)工藝差異不顯著(Pgt;0.05),其他各組之間差異顯著(Plt;0.05)。
熱泵干燥(HPD-2)、熱泵干燥(HPD-5)總黃酮含量較高,分別為10.299、10.400 mg/g,兩者差異不顯著;熱泵干燥(HPD-1)工藝總黃酮含量最低,為5.444 mg/g;熱風(fēng)干燥(HAD)與熱泵干燥(HPD-4)工藝總黃酮的含量較低,分別為6.974和6.880 mg/g。
從總黃酮、總多酚、多糖含量三者綜合對(duì)比發(fā)現(xiàn),熱泵干燥(HPD-2)、熱泵干燥(HPD-5)2種干燥方式較佳。
2.3 不同干燥方法對(duì)鐵皮石斛干花微生物的影響
由表5可知,熱泵干燥(HPD-4)工藝制成的鐵皮石斛干花微生物指標(biāo)最佳,可能是水燙過(guò)程沖洗了大部分微生物;其次是熱風(fēng)干燥(HAD),由于其高溫烘干的時(shí)間較長(zhǎng),當(dāng)溫度超過(guò)60 ℃時(shí),通常在0.5 h以上即可殺死大部分微生物,因此各項(xiàng)微生物指標(biāo)均顯著下降;而真空冷凍干燥(VFD)和熱泵干燥(HPD-2)處理鐵皮石斛干花的菌落總數(shù)和霉菌數(shù)量相對(duì)較高,可能與這2種工藝沒(méi)有經(jīng)過(guò)高溫處理有關(guān)。7種干燥方法加工的鐵皮石斛干花均未檢出大腸菌落。
3 結(jié)論與討論
在鐵皮石斛干花加工過(guò)程中,干燥步驟是確保產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。合適的干燥技術(shù)不僅能夠最大限度地保存花的營(yíng)養(yǎng)和活性成分,而且對(duì)以后的深加工和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)也有重要作用。傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥方法以操作簡(jiǎn)便、成本效益高著稱(chēng),但由于缺乏精確的溫度控制和系統(tǒng)的干燥理論基礎(chǔ),往往導(dǎo)致成品干燥不均勻和活性成分的損失。相比之下,熱泵干燥和真空冷凍干燥作為新興的干燥技術(shù),能有效避免這些問(wèn)題,特別是真空冷凍干燥,由于其在低溫條件下進(jìn)行,對(duì)熱敏性成分具有顯著的保護(hù)作用,從而最大程度地減少了活性成分的損失[20]。
在鐵皮石斛鮮花加工過(guò)程中,溫度對(duì)花的色、香、味及活性成分有著直接的影響。因此,與其他花茶加工類(lèi)似,鐵皮石斛花通常不采用傳統(tǒng)殺青工序,以避免高溫帶來(lái)的不利影響[21-22]。為了確保鐵皮石斛花的儲(chǔ)藏與銷(xiāo)售質(zhì)量,該研究將水分含量控制在3%~5%,這有助于抑制微生物的生長(zhǎng)[22]。經(jīng)過(guò)綜合評(píng)估,考慮到感官質(zhì)量、活性成分保留以及微生物指標(biāo),HDP-5干燥方式較適合鐵皮石斛花茶產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),其工藝技術(shù)能夠較好地保留鐵皮石斛花的感官質(zhì)量和活性成分,而凍干工藝雖然在營(yíng)養(yǎng)成分保存方面表現(xiàn)優(yōu)異,但由于缺乏花香味,不適合花茶加工,可用于產(chǎn)品深加工和其他食品開(kāi)發(fā)。
在確保鐵皮石斛干花品質(zhì)的同時(shí),也需重視微生物污染的防控。盡管我國(guó)目前尚無(wú)關(guān)于鐵皮石斛干花菌落總數(shù)和霉菌數(shù)的標(biāo)準(zhǔn),但在生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)該采取有效措施盡量減少微生物污染,以保障產(chǎn)品安全。菌落總數(shù)和霉菌數(shù)量的增加通常與生產(chǎn)、儲(chǔ)存和運(yùn)輸各環(huán)節(jié)中衛(wèi)生控制的不足有關(guān)。為了保證產(chǎn)品的衛(wèi)生安全,建議在干燥處理前對(duì)鐵皮石斛花進(jìn)行徹底沖洗,并嚴(yán)格控制好水分含量,以有效降低微生物污染的潛在風(fēng)險(xiǎn)。此外,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)臏缇椒ㄌ幚砀稍锖蟮蔫F皮石斛干花,可以進(jìn)一步降低微生物的存在,從而增強(qiáng)產(chǎn)品的安全性。
總之,通過(guò)該研究,確定了適合鐵皮石斛花茶的干燥方法,并強(qiáng)調(diào)生產(chǎn)過(guò)程中微生物控制的重要性。這些研究成果對(duì)提升鐵皮石斛花茶的品質(zhì)和安全性具有重要的指導(dǎo)意義。
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